新項(xiàng)目方法能力驗(yàn)證報(bào)告(土壤檢測(cè)-第17部分：土壤氯離子含量的測(cè)定)

XXXX有限公司新項(xiàng)目方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告項(xiàng)目名稱：土壤檢測(cè)第17部分：土壤氯離子含量的測(cè)定NY/T1121.17-2006負(fù)責(zé)人：審核人：日期：第頁共3頁土壤檢測(cè)第17部分：土壤氯離子含量的測(cè)定NY/T1121.17-2006方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告方法依據(jù)及適用范圍方法依據(jù)：土壤檢測(cè)第17部分：土壤氯離子含量的測(cè)定NY/T1121.17-2006。本部分適用于含有機(jī)質(zhì)較低的各類型土壤中氯離子的測(cè)定。方法原理在pH6.5-10.0的溶液中，以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯離子。在等當(dāng)點(diǎn)前，銀離子首先與氯離子作用生成白色氯化銀沉淀，而在等當(dāng)點(diǎn)后，銀離子與鉻酸根離子作用生成磚紅色鉻酸銀沉淀，指示達(dá)到終點(diǎn)。由消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出氯離子含量。3、主要儀器、設(shè)備及試劑3.1試劑3.1.10.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取3.398g硝酸銀(經(jīng)105℃烘0.5h)溶于水，轉(zhuǎn)入1L容量瓶定容，貯于棕色瓶中。必要時(shí)可用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。3.1.25%(m/v)鉻酸鉀指示劑稱取5.0g鉻酸鉀，溶于約40mL水中，滴加1mol/L硝酸銀溶液至剛有磚紅色沉淀生成為止，放置過夜后，過濾，濾液稀釋至100mL。3.2儀器3.2.1分析天平，精度0.01g。3.2.2振蕩機(jī)。3.2.3滴定管：（分刻度0.1mL）25mL。4、樣品采集及測(cè)定4.1樣品采集和保存土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存；沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存。4.2測(cè)定1）稱取通過2mm篩孔風(fēng)干土壤樣品50g（精確到0.01g），放入500mL大口塑料瓶中，加入250mL無二氧化碳蒸餾水。2）將塑料瓶用橡皮塞塞緊后在振蕩機(jī)上振蕩3min。3）振蕩后立即抽氣過濾，開始濾出的10mL濾液棄去，以獲得清亮的濾液，加塞備用。4）吸取待測(cè)濾液25.00mL放入150mL三角瓶中，滴加5%鉻酸鉀指示劑8滴，在不斷搖動(dòng)下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀且經(jīng)搖動(dòng)不再消失為止。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。取25.00mL蒸餾水，同上法作空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。5、方法能力驗(yàn)證5.1方法精密度對(duì)三種不同含量的實(shí)際樣品進(jìn)行精密度測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下：表4-2方法精密度測(cè)試結(jié)果平行樣品編號(hào)樣品1樣品2樣品3測(cè)定結(jié)果(mmol/kg)第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值（mmol/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（mmol/kg）6、結(jié)論6.1人員培訓(xùn)、設(shè)施和環(huán)境在進(jìn)行方法驗(yàn)證前已對(duì)相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了技術(shù)能力培訓(xùn)，同時(shí)設(shè)施和環(huán)境條件等均滿足方法要求。6.2方法精密度驗(yàn)證使用3種不同含量的實(shí)際樣品分別平行測(cè)定6次進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。樣品6次測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本實(shí)驗(yàn)的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件器設(shè)備、試劑材料、方法性能指標(biāo)（標(biāo)準(zhǔn)偏差）均能滿足方法特性指標(biāo)要求。附表、實(shí)驗(yàn)室基本情況附表1 參加驗(yàn)證的人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)從事相關(guān)分析工作