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《金屬鈣分析方法微量硅的光度法測(cè)本項(xiàng)目來(lái)源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)國(guó)結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際,為增強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)適用性和可操作性對(duì)本標(biāo)成初步意見(jiàn)后,聽(tīng)取了包括科研試驗(yàn)人員的意見(jiàn)和建議后,最終于3.1增加硅國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3調(diào)整稱樣量范圍3.4細(xì)化工作曲線中基體鈣的濃度匹配mL。因此繪制工作曲線時(shí)加入的基體鈣溶液應(yīng)該與樣品溶液中的基3.5優(yōu)化“試驗(yàn)步驟”中8.2空白試驗(yàn)“沙浴”加熱方式的限定3.6細(xì)化“試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理”中的計(jì)算公式 工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》相關(guān)規(guī)定,mg/mL;以樣品溶液移取10.00mL為例,按照稱量區(qū)間計(jì)算,需的基體鈣濃度為(4.90~5.10)mg/mL;為確定基體鈣濃度的變化是溶液9.80mL,第二依次加入10.00mL、第三組依次加性方程,結(jié)果見(jiàn)表1和圖1。05A0的曲線線性方程為:Y=0.008X+0.0149,r=0.9995。三組曲線的斜率均為0.008,證明4.9g和5.1g的基體鈣與5.0g的基體鈣工作曲線是一致使用編號(hào)為JD-2024-1的金屬鈣樣品,分別在4.9g、5.0g和近稱取不同稱樣量的樣品,每組稱取6個(gè)樣品,均使用5.0g基體鈣含量的工作曲線(Y=0.008X+0.0125,r=0.9995)查其吸光度值并計(jì)算——為進(jìn)一步驗(yàn)證4.9g、5.1g與5.0g稱樣量之間是否有顯著性差異,最后進(jìn)行了數(shù)據(jù)間的F檢驗(yàn)與t檢驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)F0.95(5,5)<F0.95(5,5)t0.975(10)<t0.975(10)F0.95(5,5)<F0.95(5,5)t0.975(10)<t0.975(10)驗(yàn)平均值均無(wú)顯著性差異;5.1
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