磺基水楊酸與Fe配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定制作者教學(xué)幻燈片

磺基水楊酸與Fe3+配合物的

組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定

制作者:曾秀瓊9/26/20241磺基水楊酸與Fe3+配合物實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夥止夤舛确y(cè)定配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的原理和方法。測(cè)定磺基水楊酸合鐵配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)。學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的使用。9/26/20242磺基水楊酸與Fe3+配合物實(shí)驗(yàn)原理設(shè)中心離子(M)和配位體(L)在某種條件下反應(yīng)，只生成一種配合物MLnM+nL==MLn若M和L都是無(wú)色的，而MLn有色，則此溶液的吸光度與配合物濃度成正比。測(cè)出此溶液的吸光度，即可求出該配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)。9/26/20243磺基水楊酸與Fe3+配合物等摩爾系列法測(cè)定配合物組成的原理保持每份溶液中CM與CL之和不變;改變中心離子與配位體的相對(duì)量，配制一系列溶液;當(dāng)溶液中心離子與配位體的物質(zhì)的量之比與配離子的組成一致時(shí)，配離子的濃度才能達(dá)到最大，吸光度也最大;M+nL==MLn9/26/20244磺基水楊酸與Fe3+配合物分光光度法基本原理簡(jiǎn)介分光光度法（spectrophotometry）是基于物質(zhì)分子對(duì)光的選擇性吸收而建立起來(lái)的分析方法。按物質(zhì)吸收光的波長(zhǎng)不同，分光光度法可分為紫外分光光度法、可見分光光度法及紅外分光光度法（又稱紅外光譜法）。分光光度法的靈敏度較高，適用于微量組分的測(cè)定。其靈敏度一般能達(dá)到1~10g·L-1的數(shù)量級(jí)。但該方法的相對(duì)誤差較大，一般可達(dá)到2~5%。

9/26/20246磺基水楊酸與Fe3+配合物若將光按照波長(zhǎng)或頻率排列，則可得如下表所示的電磁波譜表：X射線0.1~100nm遠(yuǎn)紫外光10~200nm

近紫外光200~400nm

可見光400~760nm近紅外光750~2500nm中紅外光2500~5000nm遠(yuǎn)紅外光5000~10000nm微波0.1~100cm無(wú)線電波1~1000m1、物質(zhì)的顏色與吸收光的關(guān)系日光：紫藍(lán)青綠黃橙紅9/26/20247磺基水楊酸與Fe3+配合物復(fù)合光：由各種單色光組成的光。如白光(太陽(yáng)光)單色光：只具有一種波長(zhǎng)的光。要求：

=2nm。互補(bǔ)色光：如果把兩種適當(dāng)顏色的光按一定的強(qiáng)度比例混合也可以得到白光，這兩種光就叫互補(bǔ)色光。物質(zhì)的顏色是由于物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光具有選擇性的吸收作用而產(chǎn)生的。如：CuSO4呈蘭色。

物質(zhì)呈現(xiàn)的顏色和吸收的光顏色之間是互補(bǔ)關(guān)系。光的互補(bǔ)：藍(lán)

黃9/26/20248磺基水楊酸與Fe3+配合物2、光的吸收定律——朗伯—比耳定律

朗伯(Lambert)于1760年闡明了光的吸收程度和吸收層厚度的關(guān)系。A∝b

1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物濃度之間也具有類似的關(guān)系。A∝c

二者的結(jié)合稱為朗伯—比耳定律，A∝bc

9/26/20249磺基水楊酸與Fe3+配合物朗伯—比耳定律數(shù)學(xué)表達(dá)式：

A＝lg（I0/It)=εbc

式中：A，吸光度，是無(wú)量剛的物理量，描述溶液對(duì)光的吸收程度；b，液層厚度(光程長(zhǎng)度)，通常以cm為單位；c，溶液的濃度，mol·L-1；ε稱為摩爾吸光系數(shù),單位L·mol-１·cm-1,僅與入射光波長(zhǎng)、溶液的性質(zhì)及溫度有關(guān)，而與濃度無(wú)關(guān)。上式表明：當(dāng)一束單色光通過有色溶液時(shí)，其吸光度與溶液濃度和寬度的乘積成正比。（前提條件：?jiǎn)紊?、稀溶液?/26/202410磺基水楊酸與Fe3+配合物透光度(透光率)T、吸光度A及濃度c之間的關(guān)系：透光度T描述入射光透過溶液的程度:T=It/I0=10-εbc

吸光度A描述溶液對(duì)光的吸收程度，A與T的關(guān)系:

A＝lg（I0/It)=-lgT=εbc

通常透過光It和入射光I0的比值It/I0稱為透光度或透光率，符號(hào)為T，即T=It

/I0×100%。T越大，表示對(duì)光的吸收越小。9/26/202411磺基水楊酸與Fe3+配合物（1）基本組成光源單色器樣品室檢測(cè)器顯示器a.光源

在整個(gè)紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具有足夠的輻射強(qiáng)度、較好的穩(wěn)定性、較長(zhǎng)的使用壽命。

可見光區(qū)：鎢燈作為光源，其輻射波長(zhǎng)范圍在320～2500nm。紫外區(qū)：氫、氘燈。發(fā)射185～400nm的連續(xù)光譜。9/26/202412磺基水楊酸與Fe3+配合物

b.單色器又稱波長(zhǎng)控制器，其作用是將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光，并可從中選出一任波長(zhǎng)單色光的光學(xué)系統(tǒng)。包括狹縫、色散元件和準(zhǔn)光裝置。色散元件的作用是將復(fù)合光分解成單色光，有棱鏡或光柵兩種。9/26/202413磺基水楊酸與Fe3+配合物

b.選擇合適的參比溶液

為什么需要使用參比溶液？

A=A1+A2+…+A(x)，使測(cè)得的的吸光度真正反映待測(cè)溶液吸光強(qiáng)度,A1+A2+…=0,A=A(x)

。

參比溶液的選擇一般遵循以下原則：

⑴若僅待測(cè)組分與顯色劑反應(yīng)產(chǎn)物有吸收，用純?nèi)軇ㄋ?作參比溶液；⑵若顯色劑或其它所加試劑在測(cè)定波長(zhǎng)處略有吸收，而試液本身無(wú)吸收，用“試劑空白”(不加試樣溶液)作參比溶液；⑶若待測(cè)試液在測(cè)定波長(zhǎng)處有吸收，而顯色劑等無(wú)吸收，則可用“試樣空白”(不加顯色劑)作參比溶液；9/26/202414磺基水楊酸與Fe3+配合物三、實(shí)驗(yàn)步驟1．配制溶液(1)配制0.00100M

Fe3+溶液100mL0.0100MFe3+10.00mL稀釋到刻度0.0100MHClO4(2)配制0.00100M磺基水楊酸溶液不能用水稀釋0.0100M磺基水楊酸10.00mL稀釋到刻度0.0100MHClO49/26/202415磺基水楊酸與Fe3+配合物三、實(shí)驗(yàn)步驟2．配制系列的待測(cè)溶液50mLHClO4H3LFe3+按照表格依次配制共9份3．待測(cè)溶液吸光度的測(cè)定測(cè)定上述溶液的吸光度（A）λmax=500nm，1cm比色皿，蒸餾水為參比溶液

由稀到濃測(cè)定9/26/202416磺基水楊酸與Fe3+配合物注意事項(xiàng)公用移液管貼有標(biāo)簽，必須專用，用完及時(shí)放回。分光光度計(jì)的比色皿不能亂拿，專機(jī)專用。如果比色皿不配套，或清潔程度不一，會(huì)造成測(cè)出的吸光度數(shù)值差別很大，