TSDAMA 006-2024 改性無機粉體材料 接枝率的測定熱重法

T/SDAMA006—2024ICS17.060T/SDAMA006—2024CCSA43

SDAMA團 體 標 準T/SDAMA006—2024改無機體材料 接率的熱法Modifiedinorganicpowdermaterials—Determinationofgraftingrate—Thermogravimetry2024-06-20發(fā)布 2024-06-20實施山東省新材料產(chǎn)業(yè)協(xié)會 發(fā)布T/SDAMA006—2024T/SDAMA006—2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII目??次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1原理 2試驗條件 2試劑或材料 2儀器設備 2樣品 2試驗步驟 3試驗數(shù)據(jù)處理 3精密度和測量不確定度 4試驗報告 4附錄A（規(guī)范性）接枝率計算公式 5附錄B（資料性）接枝率測定的TG和DTG曲線圖例 7附錄C（資料性）起草單位和主要起草人 8前??言GB/T1.1—20201部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由山東省新材料產(chǎn)業(yè)協(xié)會提出并歸口。本文件為首次發(fā)布。T/SDAMA006—2024T/SDAMA006—2024PAGEPAGE1改性無機粉體材料 接枝率的測熱重法范圍范圍內(nèi)不發(fā)生質(zhì)量變化的無機非金屬粉體材料。本文件測定的接枝率范圍為≥0.10%。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6040-2019 紅外光譜分析方法通則GB/T6425-2008 熱分析術(shù)語GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JY/T0589.4 熱分析方法通則 第4部分:熱重法術(shù)語和定義GB/T6425界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。熱重法 thermogravimetry（TG）在程序控溫和一定氣氛下，測定試樣的質(zhì)量與溫度或時間關系的技術(shù)。[來源：GB/T6425-2008,3.2.1]熱重曲線（TG曲線） thermogravimetriccurve（TGcurve）（或質(zhì)量分數(shù)[來源：GB/T6425-2008,3.2.5]微商熱重曲線 derivativethermogravimetriccurve（DTGcurve）（掃描型（恒溫型[來源：GB/T6425-2008,3.2.6]原理使用熱重儀或同步熱分析儀在相同的測定條件下測定規(guī)定溫度范圍內(nèi)的改性前樣品的熱失重百分試驗條件測定條件要求如下：a）b）環(huán)境濕度：≤70%RH；c）室內(nèi)無明顯氣流波動。試劑或材料清洗劑：分析純。不與無機粉體材料發(fā)生化學反應；不與改性劑在萃取過程中發(fā)生化學反應且與改性劑的極性差異大，不與漿料中的液體組分互溶。熱失重測定反應氣氛：高純空氣，純度≥99.999%（體積分數(shù)）。保護氣氛：高純氮氣，純度≥99.999%（體積分數(shù)）。儀器設備熱重儀或同步熱分析儀：7.1.1 溫度范圍：室溫～1000℃；7.1.2 升溫速率范圍：(1～50)℃/min；7.1.3 1μg。傅里葉紅外光譜儀：配有衰減全反射附件；7.2.2 波數(shù)范圍：(4000～400cm-1。0.0001g。離心機：轉(zhuǎn)速≥4500r/min。紅外燈：燈泡功率≥100W。瑪瑙研缽：直徑≥90mm。移液槍：5mL。離心管：50mL。樣品一般要求樣品狀態(tài)：漿料、粉體。要求改性前、后的漿料具有良好的分散性和穩(wěn)定性，漿料體積＞5mL。要求改性前、后的粉體保持良好的化學穩(wěn)定狀態(tài)，質(zhì)量＞2g。待測樣品的制備改性后樣品應按如下步驟進行前處理：用電子天平（7.3）8.1a）b）中的比例要求稱量樣品和清洗劑，加入離心管中，制成懸濁液。=1:(1～2)（10～15）次。b）粉體樣品的處理：粉體和清洗劑的質(zhì)量比例為粉體：清洗劑=1:(10～15)，清洗次數(shù)為（5～10）次。以轉(zhuǎn)速為(60～100)r/min3min。等待懸濁液靜置分層，若溶液長時間保持乳化狀態(tài)則需使用離心機離心沉降，設定離心條件為4500r/min離心(5～15)min，至完全分層。1mLGT604-2019第7下進行測定，若其中不含有改性劑的特征基團，則認為清洗完成。使用紅外燈照射清洗完畢的樣品，保持樣品溫度為(45±5)℃，持續(xù)(3～4)h再用瑪瑙研缽研磨烘干后的樣品至無明顯顆粒感，得到待測樣品，并置于干燥皿中備用?？瞻讟悠返闹苽涓男郧皹悠窞楦男詿o機材料對應的未改性材料或改性無機材料經(jīng)室溫至800℃煅燒后的無機粉體材料。按照8.2的規(guī)定處理改性前樣品，得到空白樣品。試驗步驟7..3(10±2)mg8.28.3。JY/T0589.41。表1 推薦的測定參數(shù)起始溫度終止溫度反應氣氛氣氛流量保護氣氛保護氣流量升溫速率室溫800℃高純空氣50mL/min高純氮氣20mL/min10℃/min試驗數(shù)據(jù)處理8溫度T0，選取800℃作為失重終點溫度。使用儀器軟件計算空白樣品（8.3）熱失重百分比W0品（8.2）熱失重百分比W1。按接枝率計算公式（見附錄A）得接枝率。接枝率測定的TG和DTG曲線圖例見附錄B。GB/T8170進行數(shù)值修約，結(jié)果保留兩位小數(shù)。精密度和測量不確定度精密度重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測量結(jié)果的測定值的絕對差值不超過重復性限(r)，超過重復性限（r)的情況不超過5%。重復性標準差Sr=0.05%，重復性限(r)=2.8Sr=0.15%。再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測量結(jié)果的測定值的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限（r)的情況不超過5%。再現(xiàn)性標準差SR=0.09%，再現(xiàn)性限(R)=2.8SR=0.25%。測量不確定度接枝率不確定度來源分析如下：測定重復性與樣品均勻性引入的不確定度uA。儀器校準引入的不確定度uB。試驗報告試驗報告應當包括但不限于下列內(nèi)容：a）報告的唯一性標識（如編號）；b）委托單位的名稱和地址；實驗室名稱和地址；樣品描述，樣品名稱和批號，唯一性的明確標識；e）樣品接收日期，測定日期，報告日期；本文件的編號和名稱；樣品所用改性劑和清洗劑，制備條件；測定環(huán)境條件，儀器設備，測定參數(shù)的描述，原始數(shù)據(jù)；i）測定結(jié)果及表示，不確定度的說明；報告簽發(fā)人的簽名；測定結(jié)果僅對被測對象有效的聲明；未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制報告的聲明。附錄A（規(guī)范性）接枝率計算公式接枝率應按公式（A.1）式中：

接枝率=?1??0 （A.1）?0——空白樣品（8.3）（改性前）T0～800℃的熱失重百分比，單位為%；?1——待測樣品（8.2）（改性后）T0～800℃的熱失重百分比，單位為%。?0選擇方法DTG曲線在(200～300)℃XT0（A.1）。TT0圖A.1 在(200～300)℃，DTG曲線與X軸平行時T0點的選擇DTG曲線在(200～300)℃X～200℃值＞0.2%/min，則定義(200～300XT0（A.2）。TT0圖A.2 在(200～300)℃，DTG曲線與X軸不平行時T0點的選擇根據(jù)樣品DTG曲線的情況定義起點溫度T0，要求改性前后的T0選擇要完全相同。附錄B（資料性）接枝率測定