DB37T 4750-2024海水中7種三嗪類除草劑的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

37Determinationofseventriazineherbicidesinseawater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定海水中7種三嗪類除草劑的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法備、樣品、分析步驟、結果計算和表示、準確度和精本文件適用于海水中莠去津、撲草凈、西草凈、西瑪津、莠滅凈、特丁凈和特丁津等7種三嗪類除草劑的測定。當取樣量為500mL時，7種三嗪類除草劑的檢出限均為5.0ng/L，定量限均為10ng/L。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與海水試樣中的三嗪類除草劑，在堿性條件下用二氯甲烷萃取，萃取液經(jīng)濃縮后，用液相色譜-串聯(lián)）：）：）：5.4二氯甲烷(CH2Cl2)：色譜取甲酸500μL，加水溶解并定容至500mL。5.60.1%甲酸-乙腈溶液。量取0.1%甲酸溶液95mL和乙腈5mL，混勻。5.7標準品：莠去津、撲草凈、西草凈、西瑪津、莠滅凈、特丁凈、特丁津、撲草凈-D6、莠去津-D55.8標準儲備液：濃度100μg/mL。溶解并稀釋定容于100mL棕色容量瓶中，配制成濃度均為100μg/mL的標準儲備液。于2℃~8℃及以下避光保存，有效期為1個月。醇適量使溶解并稀釋定容至100mL棕色容量瓶，配制成濃度均為100μg/mL的內(nèi)標儲備液。分別準確量取內(nèi)標儲備液適量，用甲醇稀釋，配制成濃度為1.0μg/m于2℃~8℃及以下避光保存，有效期為1個月。6.6玻璃纖維濾膜（GF/F）：0.456.7有機濾膜：0.22μm。量取500mL過濾后的樣品，倒入1L分液漏斗中，加入50μL混合內(nèi)標工作液（5.11），振蕩混勻，用氨水（5.3）調(diào)節(jié)pH至9左右；加入40mL二氯甲烷（5.4），振蕩10min，靜置分層，收集萃取液于旋轉蒸發(fā)瓶中；繼續(xù)用30mL和20mL二氯甲烷分兩次萃取水樣，合并萃取液至上述旋轉蒸發(fā)瓶約1mL，40℃氮氣吹至近干；用0.1%甲酸-乙腈溶液（5.6）1.0mL溶解殘留物，經(jīng)有機濾膜（6.7）過），b)流速：0.25mL/min；d)進樣量：10μL；），min555555m/zm/z216.1aa移取混合標準工作液（5.9）和混合內(nèi)標工作液（5.11）適量，用甲醇配制成濃度為1.00ng/mL、三嗪類除草劑標準溶液的特征離子質(zhì)量色譜圖9結果計算和表示9.1定性分析在同樣測試條件下，試樣液中待測物的保留時間與標準工作液中待測物的保留時間偏差在±2.5%%%>509.2定量分析按8.1設定儀器條件，取試樣溶液和混合標準工作溶液等體積進樣測定，作單點或多點校準，以色譜峰面積定量，按內(nèi)標法計算，其中莠去津和西瑪津以莠去津-D5為內(nèi)標，撲草凈、西草凈、莠滅凈和特丁凈以撲草凈-D6為內(nèi)標，特丁津以特丁津-D5為內(nèi)標。標準溶液及試樣溶液中待測物的響應值均應在9.3結果計算X——樣品中被測組分三嗪類除草劑的含量，單位為納克每升（ng/LCi——測試溶液中對應的被測組分濃度，單位為納克）；9.4結果表示計算結果扣除空白值，測定結果用兩次平行測定的算術平均值表示，保留三位有效數(shù)字。本文件批內(nèi)相對標準偏差不大于15%，批間相對標準偏差不每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應至少測定一個平行樣。平行樣測定結果的相對偏差應每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應至少測定一個基體加標樣品，三嗪類除草劑回收率應實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應分類收集，集中保管，委托有資質(zhì)的單三嗪類除草劑及內(nèi)標的中英文名稱、分子式、CAS