DB37T 4750-2024海水中7種三嗪類除草劑的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

37Determinationofseventriazineherbicidesinseawater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定海水中7種三嗪類除草劑的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算和表示、準(zhǔn)確度和精本文件適用于海水中莠去津、撲草凈、西草凈、西瑪津、莠滅凈、特丁凈和特丁津等7種三嗪類除草劑的測(cè)定。當(dāng)取樣量為500mL時(shí)，7種三嗪類除草劑的檢出限均為5.0ng/L，定量限均為10ng/L。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與海水試樣中的三嗪類除草劑，在堿性條件下用二氯甲烷萃取，萃取液經(jīng)濃縮后，用液相色譜-串聯(lián)）：）：）：5.4二氯甲烷(CH2Cl2)：色譜取甲酸500μL，加水溶解并定容至500mL。5.60.1%甲酸-乙腈溶液。量取0.1%甲酸溶液95mL和乙腈5mL，混勻。5.7標(biāo)準(zhǔn)品：莠去津、撲草凈、西草凈、西瑪津、莠滅凈、特丁凈、特丁津、撲草凈-D6、莠去津-D55.8標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：濃度100μg/mL。溶解并稀釋定容于100mL棕色容量瓶中，配制成濃度均為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于2℃~8℃及以下避光保存，有效期為1個(gè)月。醇適量使溶解并稀釋定容至100mL棕色容量瓶，配制成濃度均為100μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。分別準(zhǔn)確量取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋，配制成濃度為1.0μg/m于2℃~8℃及以下避光保存，有效期為1個(gè)月。6.6玻璃纖維濾膜（GF/F）：0.456.7有機(jī)濾膜：0.22μm。量取500mL過濾后的樣品，倒入1L分液漏斗中，加入50μL混合內(nèi)標(biāo)工作液（5.11），振蕩混勻，用氨水（5.3）調(diào)節(jié)pH至9左右；加入40mL二氯甲烷（5.4），振蕩10min，靜置分層，收集萃取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；繼續(xù)用30mL和20mL二氯甲烷分兩次萃取水樣，合并萃取液至上述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶約1mL，40℃氮?dú)獯抵两?；?.1%甲酸-乙腈溶液（5.6）1.0mL溶解殘留物，經(jīng)有機(jī)濾膜（6.7）過），b)流速：0.25mL/min；d)進(jìn)樣量：10μL；），min555555m/zm/z216.1aa移取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.9）和混合內(nèi)標(biāo)工作液（5.11）適量，用甲醇配制成濃度為1.00ng/mL、三嗪類除草劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的特征離子質(zhì)量色譜圖9結(jié)果計(jì)算和表示9.1定性分析在同樣測(cè)試條件下，試樣液中待測(cè)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測(cè)物的保留時(shí)間偏差在±2.5%%%>509.2定量分析按8.1設(shè)定儀器條件，取試樣溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液等體積進(jìn)樣測(cè)定，作單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)，以色譜峰面積定量，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算，其中莠去津和西瑪津以莠去津-D5為內(nèi)標(biāo)，撲草凈、西草凈、莠滅凈和特丁凈以撲草凈-D6為內(nèi)標(biāo)，特丁津以特丁津-D5為內(nèi)標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在9.3結(jié)果計(jì)算X——樣品中被測(cè)組分三嗪類除草劑的含量，單位為納克每升（ng/LCi——測(cè)試溶液中對(duì)應(yīng)的被測(cè)組分濃度，單位為納克）；9.4結(jié)果表示計(jì)算結(jié)果扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。本文件批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%，批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行樣。平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)樣品，三嗪類除草劑回收率應(yīng)實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，集中保管，委托有資質(zhì)的單三嗪類除草劑及內(nèi)標(biāo)的中英文名稱、分子式、CAS