藥物分析喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析

藥物分析喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析典型藥物panyLogo典型藥物panyLogo典型藥物panyLogo典型藥物換個造型panyLogo典型藥物panyLogo典型藥物磷酸咯萘啶Howbeautifulitis!給她打扮一下panyLogo典型藥物磷酸咯萘啶Howbeautifulitis!panyLogo典型藥物panyLogo主要性質(zhì)堿性含有N原子,一般都有堿性旋光性含有手性原子,一般都有旋光性熒光特性具有平面共軛結(jié)構(gòu),一般具有熒光紫外吸收光譜特性吡啶與苯環(huán)具有共軛結(jié)構(gòu),也有紫外吸收光譜特性panyLogo1、堿性環(huán)丙沙星:鹽酸;奎寧、奎尼丁:二元酸－硫酸(喹核堿含脂環(huán)氮,堿性強)奎寧(左旋體):pKb1為5、07pKb2為9、7,飽和水溶液pH為8、8,易溶于氯仿－無水乙醇(2:1)奎尼丁(右旋體):pKb1為5、4 pKb2為10,易溶于沸水或乙醇喹啉環(huán)上得N原子具有堿性,與強酸成鹽2、旋光性硫酸奎寧(左旋體)——硫酸奎尼丁(右旋體)3、熒光特性硫酸奎寧和硫酸奎寧丁在稀硫酸中顯藍色熒光,鹽酸環(huán)丙沙星無熒光。例如panyLogo大家學習辛苦了，還是要堅持繼續(xù)保持安靜二、鑒別反應Identification一、綠奎寧反應(Thalleioquin) ——奎寧和奎尼丁鑒別二醌基亞胺得胺鹽取其水溶液加溴試液2～3滴和氨試液1ml,即顯翠綠色;加酸至中性顯藍色;酸性則呈紫紅色;翠綠色可轉(zhuǎn)溶于醇、氯仿中不溶于醚。panyLogo二、Identification二、光譜特征UV－鹽酸環(huán)丙沙星:取本品,加0、1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含8μg得溶液,照分光光度法(附錄ⅣA)測定,在277nm與315nm得波長處有最大吸收。

FLD－硫酸奎寧:取本品約20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即顯藍色熒光。IR紅外光譜也可以應用于鑒別panyLogo二、Identification基于無機酸鹽得鑒別硫酸鹽加BaCl2生成白色沉淀不溶于鹽酸和稀硝酸加醋酸鉛生成白色沉淀溶于醋酸銨或NaOH加HCl不產(chǎn)生沉淀panyLogo二、Identification基于無機酸鹽得鑒別氯化物加稀硝酸和硝酸銀生成白色凝乳狀沉淀加銨試液溶解,加硝酸再沉淀加二氧化錳產(chǎn)生氯氣使KI試紙遇淀粉變藍panyLogo二、Identification基于無機酸鹽得鑒別磷酸鹽反應加硝酸銀生成淺黃色沉淀在銨試液或稀硝酸中均易溶解加氯化銨鎂生成白色結(jié)晶性沉淀加鉬酸銨試液與硝酸后,加熱生成黃色沉淀panyLogo三、Detectionofspecificimpurities一、硫酸奎寧1、酸度－酸性雜質(zhì)

取本品0、2g,加水20ml溶解后,測定pH值應為5、7～6、6。2、氯仿－乙醇不溶物

取本品2g,加氯仿－無水乙醇(2:1)得混合液15ml,在50℃加熱10min后,用稱定重量得垂熔坩堝濾過,濾渣用上述混合液分5次洗滌,每次10ml,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過2mg。3、其她金雞納堿(TLC、HPLC)

panyLogo三、Detectionofspecificimpurities1、酸度

取本品1、0g,加水25ml溶解,測定pH值應大于2、4。2、水中不溶物

取本品加水溶解后,稍放置即有黃色不溶物產(chǎn)生,影響品質(zhì)、3、氯化物系生產(chǎn)工藝帶入、檢查時為了避免溶液顏色干擾堿使咯萘啶沉淀析出,過濾后進行檢查、4、甲醛5、四氫吡啶

磷酸咯萘啶得純度檢查panyLogo四含量測定硫酸喹啉含量測定非水溶液滴定法CHPUSPHPLC法甲磺酸得作用?醋酸得作用?乙二胺得作用?體內(nèi)測定注意樣品處理panyLogo含量測定一、非水溶液滴定法當HA酸性較強時,反應不能定量完成,必須除去或降低HA得酸性,使反應順利地完成。BH+A-+HClO4BH+ClO4+HA游離堿類鹽被置換出得弱酸panyLogo含量測定B、硫酸奎寧測定3H+H+panyLogo含量測定Ion-Pair原理測定雜環(huán)類藥物中吡啶類、喹啉類等藥物時,主要采用烷基磺酸鹽(如戊烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉)或其她鹽類。影響條件:流動相一般呈酸性,以利于生物堿得離解;離子對試劑得非極性部分越大,形成得離子對分配系數(shù)越大,保留時間越長(十二烷基磺酸鈉＞庚烷磺酸鈉＞戊烷磺酸鈉)。panyLogo第二節(jié):青蒿素類藥物得分析青蒿素又名黃蒿素,就是我國從菊花科植物黃花蒿中提取分離得到得一個含過氧基團得新型倍半萜內(nèi)酯panyLogo研究歷史:資料來源于baidu中國抗瘧新藥得研究源于1967年成立得五二三項目,其全稱為中國瘧疾研究協(xié)作項目,成立于1967年得5月23日,因絕密軍事項目,遂設(shè)代號523。

panyLogo研究歷史:資料來源于baidu歷經(jīng)380多次鼠瘧篩選,1971年10月取得中藥青蒿素篩選得成功。1972年從中藥青蒿中分離得到抗瘧有效單體,命名為青蒿素,對鼠瘧、猴瘧得原蟲抑制率達到100%。

panyLogo研究歷史:資料來源于baidu1973年經(jīng)臨床研究取得與實驗室一致得結(jié)果、抗瘧新藥青蒿素由此誕生。

panyLogo研究歷史:資料來源于baidu1981年10月在北京召開得由世界衛(wèi)生組織主辦得“青蒿素”國際會議上,中國《青蒿素得化學研究》得發(fā)言,引起與會代表極大得興趣,并認為“這一新得發(fā)現(xiàn)更重要得意義就是在于將為進一步設(shè)計合成新藥指出方向”。panyLogo研究歷史:資料來源于baidu1986年,青蒿素獲得新一類新藥證書,雙氫青蒿素也獲一類新藥證書。這些成果分別獲得國家發(fā)明獎和全國十大科技成就獎。

panyLogo研究歷史:資料來源于baidu2011年9月,中國女藥學家屠呦呦因創(chuàng)制新型抗瘧藥———青蒿素和雙氫青蒿素得貢獻,獲得被譽為諾貝爾獎“風向標”得拉斯克獎。這就是中國生物醫(yī)學界迄今為止獲得得世界級最高級大獎。

panyLogo研究歷史:資料來源于baidu2011年9月,中國女藥學家屠呦呦因創(chuàng)制新型抗瘧藥———青蒿素和雙氫青蒿素得貢獻,獲得被譽為諾貝爾獎“風向標”得拉斯克獎。這就是中國生物醫(yī)學界迄今為止獲得得世界級最高級大獎。

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panyLogo研究歷史:資料來源于baidu2011年9月,中國女藥學家屠呦呦因創(chuàng)制新型抗瘧藥———青蒿素和雙氫青蒿素得貢獻,獲得被譽為諾貝爾獎“風向標”得拉斯克獎。這就是中國生物醫(yī)學界迄今為止獲得得世界級最高級大獎。

panyLogo研究歷史:很遺憾事情這個藥物雖然由我國發(fā)現(xiàn),但我國卻沒有取得專利、因此,雖然這個藥物每年在全球產(chǎn)生巨大得效益,但我國還就是處于原料供應得地位,而這個地位還受到嚴重威脅、好可憐,好遺憾panyLogo青蒿素類藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)panyLogo青蒿素類藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)panyLogo青蒿素類藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)panyLogo青蒿素類藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)panyLogo青蒿素類藥物化學性質(zhì)氧化性過氧橋鍵具有氧化性旋光性手性原子,具有旋光性紫外吸收特性環(huán)狀結(jié)構(gòu)雖然不具有共軛特性,但取代基具有一定吸收特性panyLogo青蒿素類藥物得鑒別試驗呈色反應過氧橋鍵具有氧化性酸性條件下能將碘