CSTM LX 9803 01035-2022《鈦合金 三維氫分布測(cè)定 中子成像法》編制說明_第1頁
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文檔簡介

鈦合金三維氫分布測(cè)定中子成像法

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說明

一、工作簡況

1.任務(wù)來源

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(以下簡稱:CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì))

科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)裝置技術(shù)委員會(huì)審查,CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)《鈦

合金三維氫分布測(cè)定中子成像法》立項(xiàng),標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目歸口管理委員會(huì)為

CSTM/FC98/TC03科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)裝置技術(shù)委員會(huì),該標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)

編號(hào)CSTM-SQ-2022-00558,由鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單

位,承擔(dān)對(duì)《鈦合金三維氫分布測(cè)定中子成像法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù)。

2.標(biāo)準(zhǔn)制定的背景和目的

鈦合金由于具有比強(qiáng)度高、耐熱、耐蝕等優(yōu)點(diǎn)廣泛地應(yīng)用于航空航天、生物

醫(yī)療、海洋工程等領(lǐng)域。氫在鈦合金中的作用具有二重性,在熱處理加工過程中

適量的氫可以改善鈦合金的加工性能,而在服役過程中,氫則可以引起材料的損

傷而導(dǎo)致氫脆。

鈦合金中氫含量及分布是探究氫的擴(kuò)散行為及影響機(jī)制的關(guān)鍵。現(xiàn)有氫的測(cè)

試手段往往僅能得到鈦合金中H的平均含量,如GB/T4698.15-2011中的惰性氣

體熔融-熱導(dǎo)/紅外法。其他氫的測(cè)試手段如二次離子質(zhì)譜、三維原子探針方法僅

能獲得微觀局域的氫分布信息,且其定量過程復(fù)雜,往往為半定量結(jié)果。

中子成像法,又叫中子計(jì)算機(jī)層析成像法,具有對(duì)氫元素靈敏、穿透性強(qiáng)、

無損的優(yōu)點(diǎn)。它是利用中子束穿透物體時(shí),與原子核發(fā)生相互作用,通過中子束

的衰減來反映樣品內(nèi)部信息的一種無損檢測(cè)方法。鈦合金中不同氫含量會(huì)引起中

子束不同程度的衰減,對(duì)含氫鈦合金試樣進(jìn)行三維中子成像,可獲得三維的氫分

布信息。通過建立中子圖像與鈦合金中不同氫含量的相關(guān)性曲線,可實(shí)現(xiàn)鈦合金

中三維氫分布定量測(cè)定,為鈦合金中氫的擴(kuò)散行為及影響機(jī)制研究提供新的方法

及數(shù)據(jù)支撐,優(yōu)化鈦合金性能,促進(jìn)鈦合金材料廣泛應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)為鈦合金中三

維氫含量及分布的可靠測(cè)定提供技術(shù)規(guī)范。

3.標(biāo)準(zhǔn)編制工作主要過程

按照中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求,《鈦合金三

維氫分布測(cè)定中子成像法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制完成了以下工作:

(1)起草階段:2022年3-4月,完成《鈦合金三維氫分布測(cè)定中子成像

法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案。

(2)立項(xiàng):2022年5月24日中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟FC98/TC03科學(xué)試

驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)裝置技術(shù)委員會(huì)通過網(wǎng)絡(luò)形式召開了標(biāo)準(zhǔn)起草工作會(huì)議,

對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了立項(xiàng)評(píng)審,一致通過了立項(xiàng)審查。會(huì)上經(jīng)過充分討論和商議,確

定組建標(biāo)準(zhǔn)起草工作組單位,標(biāo)準(zhǔn)編寫原則和分工,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作組討論稿的內(nèi)容

進(jìn)行了細(xì)致的討論,并形成修改意見。

(3)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿:2022年6-8月,根據(jù)專家立項(xiàng)評(píng)審意見修改標(biāo)準(zhǔn)草

案,完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和標(biāo)準(zhǔn)編制說明,面向社會(huì)公開征求意見。

(4)后續(xù)計(jì)劃:

2022年9月,計(jì)劃完成對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的修改意見征集以及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求

意見稿修改意見的匯總處理,并對(duì)征求意見稿進(jìn)行修改,形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。

2022年11月,計(jì)劃召開本標(biāo)準(zhǔn)的審查會(huì),完成標(biāo)準(zhǔn)會(huì)審或函審,形成標(biāo)準(zhǔn)

報(bào)批稿。

2022年12月,計(jì)劃標(biāo)準(zhǔn)表決,報(bào)批,正式發(fā)布出版。

4.主要參加單位及工作組成員:

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司,中國原子能科學(xué)研究院,

中國航空制造技術(shù)研究院,鋼鐵研究總院有限公司,中國科學(xué)院高能物理研究所。

本文件主要起草人:楊麗霞,趙雷,賀林峰,王耀奇,黃丹琪,沈?qū)W靜,王

海舟,陳潔,武梅梅,阮世豪。

二、標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡要情況及制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則

1.標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡要情況

目前,國內(nèi)外對(duì)于鈦合金中氫含量的現(xiàn)行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)均采用惰性氣體熔融-熱

導(dǎo)法/紅外檢測(cè)法,氫含量范圍為0.0006-0.05%。該方法對(duì)樣品有損,僅能獲得

試樣的平均氫含量,不能探測(cè)樣品中氫的富集或分布情況,且缺乏對(duì)更高氫含量

范圍的定量方法。中子成像技術(shù)具有穿透性強(qiáng)(可穿透幾十mm鈦合金)、對(duì)氫

元素敏感、可三維表征、具有較高空間分辨率、無損的優(yōu)勢(shì),可實(shí)現(xiàn)鈦合金中三

維氫分布定量測(cè)定,為鈦合金中氫的擴(kuò)散行為及影響機(jī)制研究提供新的方法及數(shù)

據(jù)支撐,優(yōu)化鈦合金性能,促進(jìn)鈦合金材料廣泛應(yīng)用。

本標(biāo)準(zhǔn)旨在規(guī)范中子成像法測(cè)定鈦合金中三維氫分布及含量的一般規(guī)則與

方法,適用于熱處理或電化學(xué)充氫前后的鈦合金塊狀樣品中氫分布及含量測(cè)定,

測(cè)定范圍為0.004%-4.0%,氫分布的空間分辨率根據(jù)樣品尺寸在幾十微米~幾百

微米。

2.制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則

(1)制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)或理由

依據(jù)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂管理細(xì)則、中關(guān)村材料試驗(yàn)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)

準(zhǔn)管理辦法(試行)制定本標(biāo)準(zhǔn),規(guī)范中子成像法測(cè)定鈦合金中三維氫分布及含

量的一般規(guī)則與方法。

(2)制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則

本標(biāo)準(zhǔn)的編制工作遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原

則,注重先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則,本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T

1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

進(jìn)行編寫和表述。

三、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況

在標(biāo)準(zhǔn)的制定過程中,查閱了大量的國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)并無

可直接借鑒的國外和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn),因此,需要制定鈦合金中三維氫分布及含量的中

子成像檢測(cè)方法。

四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

1.標(biāo)準(zhǔn)名稱

本標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱為“鈦合金三維氫分布測(cè)定中子成像法”。

英文名稱為“Titaniumalloys—Determinationofthree-dimensionalhydrogen

distribution—Neutrontomography”。

2.標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的確定

本標(biāo)準(zhǔn)介紹了中子成像法測(cè)定鈦合金中三維氫分布及含量的方法,包含術(shù)語

和定義、原理、儀器和設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理等幾個(gè)部分,適用

于熱處理或電化學(xué)充氫前后的鈦合金塊狀樣品中氫分布及含量測(cè)定。

五、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)結(jié)果的分析、綜述報(bào)告

1.試驗(yàn)方案

基于中子成像的鈦合金中三維氫分布定量表征方法研究的總體方案(如圖1)

包括:(1)不同氫含量校準(zhǔn)試樣的制備;(2)三維中子成像實(shí)驗(yàn),包含樣品取

樣、樣品排布、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集等;(3)圖像處理、三維重構(gòu)及

數(shù)據(jù)分析。通過數(shù)據(jù)解析,建立中子圖像與樣品中氫含量的關(guān)系曲線,可獲得宏

觀樣品三維任意位置的氫含量。

圖1基于中子成像的鈦合金中三維氫分布定量表征方法研究總體方案

2.方法原理及裝置選擇

中子成像法是基于透射成像原理:當(dāng)中子束穿透物體時(shí),與原子核發(fā)生相互

作用,通過透射中子束的衰減來反映樣品內(nèi)部的信息。當(dāng)360°旋轉(zhuǎn)掃描樣品時(shí),

可得到不同角度的透射投影圖,經(jīng)過透射投影圖像的重建,可獲得樣品三維分布

信息。氫元素的中子衰減系數(shù)遠(yuǎn)大于鈦合金中其他元素,使得氫元素引起的中子

束強(qiáng)度衰減與鈦合金基體有明顯差異,使中子成像法獲得氫分布信息成為可能。

鈦合金中不同氫含量會(huì)引起中子束不同程度的衰減,在中子圖像中,氫含量引起

的衰減可表征為不同的灰度值(或偽彩色)。通過中子計(jì)算機(jī)層析成像,并建立

中子圖像灰度值與鈦合金中不同氫含量的校準(zhǔn)曲線,可實(shí)現(xiàn)鈦合金中三維氫分布

的定量測(cè)定。

本試驗(yàn)所需條件熱氫處理裝置、中子成像譜儀及相關(guān)常規(guī)測(cè)試條件能夠滿足

本試驗(yàn)方案的實(shí)施與完成。包含以下兩個(gè)試驗(yàn)裝置:

1)熱氫處理裝置

本試驗(yàn)需要采用熱氫處理裝置(如圖2)制備氫均勻分布的不同氫含量鈦合

金校準(zhǔn)樣品,用于建立中子圖像與氫含量的定量校準(zhǔn)曲線。

熱氫處理是指將鈦合金試樣置于高溫氫氣氛中,使氫擴(kuò)散進(jìn)入鈦合金的一種

熱處理工藝。熱氫處理裝置如圖2所示,主要由可移動(dòng)式管式加熱爐、爐管、溫

度控制系統(tǒng)、真空機(jī)組、供氣系統(tǒng)等部分組成。該技術(shù)的一般過程為:將試樣放

入管式爐內(nèi),抽真空,以一定的升溫速率將爐管加熱至設(shè)定溫度,充入一定量的

高純氫氣,關(guān)閉氫氣閥門,并保溫一定的時(shí)間,關(guān)閉加熱電源,試樣隨爐冷卻至

室溫。

圖2熱氫處理裝置

2)中子成像譜儀

中子成像技術(shù)是利用中子束穿透物體時(shí),與原子核發(fā)生相互作用,通過中子

束的衰減來反映樣品內(nèi)部信息的一種無損檢測(cè)技術(shù)。其基本原理:中子束經(jīng)準(zhǔn)直

器后照射于樣品上,當(dāng)360°旋轉(zhuǎn)樣品時(shí)記錄不同方向的透射投影圖,圖像經(jīng)重

構(gòu)后可獲得樣品的三維分布信息。與X射線不同,中子具有對(duì)氫元素敏感、穿

透性強(qiáng)的特點(diǎn),非常適合研究金屬塊體材料中氫的分布信息。

本文中子成像實(shí)驗(yàn)在德國柏林亥姆霍茲研究中心的BERII@HZB冷中子成

像工作站V7(CONRAD-2)上開展。

圖3德國HZB中子成像譜儀架構(gòu)

3.樣品制備/選取

1)含氫鈦合金樣品制備

將板狀(172mm×106mm×15mm)TC4試樣置于管式氫處理爐,抽真空以

排出爐管內(nèi)的空氣,然后以一定的升溫速率將爐管加熱至700℃,通入一定壓力

高純氫氣,分別保溫15min和30min后,關(guān)閉加熱電源,冷卻試樣至室溫。

2)不同氫含量校準(zhǔn)樣品制備

為了建立鈦合金試樣中氫分布的中子成像定量表征方法,采用熱氫處理技術(shù)

通過改變充入氫氣時(shí)間(等同于改變充氫壓力)制備了不同氫含量的TC4校準(zhǔn)

樣品,氫含量設(shè)計(jì)范圍為0~1.0wt.%,采用稱重法測(cè)得其氫含量如表1所示,其

中0-2#為參比樣品,1#為柱狀樣品熱氫處理前空白樣品的氫含量,2#為AR640

含氫鈦合金標(biāo)樣,3#~8#為熱氫處理所制備0.0810~0.9276wt.%氫含量校準(zhǔn)樣品。

為了保證不同氫含量校準(zhǔn)樣品中氫均勻分布,充入氫氣后,所有樣品均在700℃

條件下,不同氫氣壓力環(huán)境下保溫4h以確保氫均勻擴(kuò)散。

表1不同氫含量TC4校準(zhǔn)樣品

樣品編號(hào)氫含量(wt.%)充氫時(shí)間(s)

0-20.0019/

10.0065/

20.0212/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

30.0810100

40.1733120

50.4583180

60.6629240

70.8325360

80.9276480

3)中子成像實(shí)驗(yàn)取樣方式

以熱氫處理板狀樣品(172mm×106mm×15mm)為研究對(duì)象,由于該樣品尺

寸較大,中子不能透過172mm/106mm的鈦合金樣品,不能滿足中子成像三維

表征的需求。根據(jù)柱狀樣品由樣品邊緣向內(nèi)逐漸對(duì)稱擴(kuò)散的分布趨勢(shì),我們假定

板狀樣品可能也具有類似的擴(kuò)散規(guī)律。采用線切割方式對(duì)該板狀樣品進(jìn)行了分割

取樣(圖4),首先將板狀待測(cè)樣品進(jìn)行四等分,取四分之一樣品沿寬度方向切

出5mm厚的小薄板待測(cè)樣品,標(biāo)記為1-2#(48mm×15mm×5mm)。參比樣品

(熱氫處理前的空白樣品)也依此方法進(jìn)行取樣,對(duì)應(yīng)標(biāo)記為0-2#。

圖4板狀樣品中子成像實(shí)驗(yàn)取樣方式

4.中子成像實(shí)驗(yàn)及圖像采集

根據(jù)待測(cè)樣品(1-2#)、參比樣品(0-2#)及不同氫含量校準(zhǔn)樣品(1~8#)

的尺寸及形狀,按一定方式排布或逐次安裝固定于中子成像裝置樣品臺(tái)上(如圖

5),確保實(shí)驗(yàn)過程中不會(huì)發(fā)生移動(dòng)。

通過軟件界面控制樣品臺(tái)進(jìn)行前后、上下、左右及旋轉(zhuǎn)移動(dòng),確保樣品處于

最佳成像位置。設(shè)定好裝置參數(shù)后,控制中子束的開關(guān)分別采集平場(chǎng)像、暗場(chǎng)像

及待測(cè)樣品、參比樣品和校準(zhǔn)樣品360°旋轉(zhuǎn)不同角度的透射像(如圖6)。

圖5基于中子成像的氫分布定量表征方法研究實(shí)驗(yàn)樣品排列方式

圖6三維中子成像實(shí)驗(yàn)

5.圖像處理及三維重構(gòu)

中子圖像的三維重構(gòu)圖反映了被測(cè)物質(zhì)不同像素點(diǎn)對(duì)于中子束的衰減系數(shù)

的變化,而這一衰減系數(shù)與圖像的灰度值呈正相關(guān)。圖7為待測(cè)樣品(1-2#)、

參比樣品(0-2#)及不同氫含量校準(zhǔn)樣品(1~8#)在不同旋轉(zhuǎn)角度的中子成像透

射投影圖(二維),其反映的是沿著中子束方向樣品厚度對(duì)中子束吸收的疊加信

息。從圖中可以看出,參比樣品(0-2#)的氫含量較低(0.0019%),主要反映

基體(Ti-6Al-4V)對(duì)中子的吸收情況,在中子透射投影圖中灰度值較高(圖像

較亮);含氫試樣中由于氫與中子發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用,吸收較多的中子束,在

中子透射投影圖中灰度值較低(圖像較暗),且隨著氫含量升高,灰度值變低。

圖7中子成像二維透射投影圖(a)0°,(b)90°,(c)180°,(d)270°

采用Octopus軟件對(duì)不同角度的中子二維投影圖進(jìn)行三維重構(gòu),可獲得實(shí)驗(yàn)

樣品中子衰減系數(shù)Σ的三維重構(gòu)圖(圖8(a))。藍(lán)色表示衰減系數(shù)較低,紅色表

示衰減系數(shù)較高。圖8(b)為不同氫含量校準(zhǔn)樣品經(jīng)三維重構(gòu)后的沿y軸中心位置

的xz切片灰度圖,可以看出,與二維中子透射投影圖不同,三維重構(gòu)切片圖具

有相反的灰度值,即氫含量較高的地方灰度值較高、圖像較亮,而氫含量較低的

地方灰度值較低、圖像較暗,這是由三維重構(gòu)算法所致。從三維切片圖可獲得不

同氫含量校準(zhǔn)樣品的中子圖像灰度值,各校準(zhǔn)試樣中子圖像灰度值與氫含量的相

關(guān)性方程如式1:

y=(9484.0201.5)x+(10419.587.4)(1)

式中,y(x,y,z)為(x,y,z)體素處的圖像灰度值,x(x,y,z)為(x,y,z)體素處的

氫含量,單位為wt.%,線性相關(guān)性系數(shù)(R2)為0.9964。

c

圖8(a)中子三維重構(gòu)圖;(b)不同氫含量校準(zhǔn)樣品沿y軸方向中心位置的xz切片

灰度圖;(c)中子圖像灰度值與氫含量相關(guān)性方程

表2校準(zhǔn)樣品熱氫處理充氫含量對(duì)應(yīng)的中子圖像灰度值

樣品編號(hào)氫含量(wt.%)中子圖像灰度值標(biāo)準(zhǔn)偏差

0-20.001910476.793249.642

10.006510503.435227.802

20.021210656.331202.229

30.081011014.698266.207

40.173312188.210269.415

50.458314783.948295.428

60.662916445.683288.957

70.832518035.767309.512

80.927619633.592300.605

基于中子圖像灰度值與氫含量相關(guān)性方程,可以獲得圖9(a)中三維圖像任意

像素的氫含量信息。圖9為待測(cè)樣品1-2#沿y軸中心位置處xz切片不同z位置

處的氫分布曲線,可以看出不同z位置處氫含量分布趨勢(shì)基本一致,從樣品邊緣

至中心位置處氫含量逐漸降低,且呈軸對(duì)稱分布趨勢(shì)。以z=19.5mm位置處氫分

布曲線為例,最大氫含量為0.4914%,位于樣品邊緣處(x=14.94mm,y=5.5mm,

z=19.5mm);最小氫含量為0.0325%,位于樣品中心位置處(x=7.68mm,y=5.5

mm,z=19.5mm)。

圖9沿中心xz切片不同位置處的氫含量分布曲線,圖中紅色曲線標(biāo)注了氫含量

曲線的距原點(diǎn)的沿z軸方向的取樣位置

6.檢出限及定量限計(jì)算

1)檢出限:以參比樣品的11張切片圖(如圖10)灰度值對(duì)應(yīng)氫含量的標(biāo)

準(zhǔn)偏差(0.0004%)的3.3倍來評(píng)估,為0.0013%;與國際文獻(xiàn)中所報(bào)道

0.001~0.005%的檢出限水平一致。

ab

圖10(a)11張參比樣品沿中心yz切片不同位置處的圖像;(b)圖中黃色框線標(biāo)注

了所選擇的參比樣品區(qū)域

表3參比樣品不同切片對(duì)應(yīng)的中子圖像灰度值及氫含量

切片編號(hào)氫含量(wt.%)中子圖像灰度值標(biāo)準(zhǔn)偏差

4930.0057810474.342250.028

4940.0059710476.119249.889

4950.0059910476.355249.042

4960.0061310477.66249.027

4970.0062710478.949249.094

4980.0063710479.929249.100

4990.0065710481.808249.676

5000.0064610480.787247.976

5010.0066710482.792247.684

5020.0068810484.733247.545

5030.0071010486.814246.952

2)定量限:以標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍來計(jì)算的定量限為0.004%wt.%;

7.試驗(yàn)結(jié)論

1)建立了基于中子成像的鈦合金中氫分布定量表征方法;

2)首次實(shí)現(xiàn)了熱氫處理梯度結(jié)構(gòu)材料中氫分布的三維表征,空間分辨率為

50微米,且氫分布呈邊緣高、中心低的軸對(duì)稱分布狀態(tài)。

五、與有關(guān)的現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本部分編制原則符合國家的有關(guān)法規(guī)法律,與強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。

六、對(duì)征求意見及重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

暫無。

七、標(biāo)準(zhǔn)水平建議,預(yù)期的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效果。

在標(biāo)準(zhǔn)的制定過程中,查閱了大量的國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)并無

鈦合金中三維氫分布及含量的測(cè)定相關(guān)的國外和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)為首次提出,

國內(nèi)領(lǐng)先。本標(biāo)準(zhǔn)將填補(bǔ)鈦合金中三維氫分布測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的空白,延伸了現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)

氫含量測(cè)定范圍的上限,為鈦合金中氫的擴(kuò)散行為及影響機(jī)制研究提供新的方法

及數(shù)據(jù)支撐,優(yōu)化鈦合金性能,推動(dòng)鈦合金行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步,同時(shí)也為其他合金

或儲(chǔ)氫材料中氫含量及分布的定量測(cè)定提供新思路,推動(dòng)關(guān)鍵問題如氫脆、儲(chǔ)氫

材料研發(fā)等的解決與突破。

八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

暫無。

九、廢止有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及廢止其他有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

十、標(biāo)準(zhǔn)涉及專利情況說明

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

十一、重要內(nèi)容的解釋和其它應(yīng)予說明的事項(xiàng)

暫無。

鈦合金三維氫分布測(cè)定中子成像法

Titaniumalloys—Determinationofthree-dimensionalhydrogen

distribution—Neutrontomography

編制說明

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制工作組

2022年7月30日

鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司

鈦合金三維氫分布測(cè)定中子成像法

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說明

一、工作簡況

1.任務(wù)來源

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(以下簡稱:CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì))

科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)裝置技術(shù)委員會(huì)審查,CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)《鈦

合金三維氫分布測(cè)定中子成像法》立項(xiàng),標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目歸口管理委員會(huì)為

CSTM/FC98/TC03科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)裝置技術(shù)委員會(huì),該標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)

編號(hào)CSTM-SQ-2022-00558,由鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單

位,承擔(dān)對(duì)《鈦合金三維氫分布測(cè)定中子成像法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù)。

2.標(biāo)準(zhǔn)制定的背景和目的

鈦合金由于具有比強(qiáng)度高、耐熱、耐蝕等優(yōu)點(diǎn)廣泛地應(yīng)用于航空航天、生物

醫(yī)療、海洋工程等領(lǐng)域。氫在鈦合金中的作用具有二重性,在熱處理加工過程中

適量的氫可以改善鈦合金的加工性能,而在服役過程中,氫則可以引起材料的損

傷而導(dǎo)致氫脆。

鈦合金中氫含量及分布是探究氫的擴(kuò)散行為及影響機(jī)制的關(guān)鍵。現(xiàn)有氫的測(cè)

試手段往往僅能得到鈦合金中H的平均含量,如GB/T4698.15-2011中的惰性氣

體熔融-熱導(dǎo)/紅外法。其他氫的測(cè)試手段如二次離子質(zhì)譜、三維原子探針方法僅

能獲得微觀局域的氫分布信息,且其定量過程復(fù)雜,往往為半定量結(jié)果。

中子成像法,又叫中子計(jì)算機(jī)層析成像法,具有對(duì)氫元素靈敏、穿透性強(qiáng)、

無損的優(yōu)點(diǎn)。它是利用中子束穿透物體時(shí),與原子核發(fā)生相互作用,通過中子束

的衰減來反映樣品內(nèi)部信息的一種無損檢測(cè)方法。鈦合金中不同氫含量會(huì)引起中

子束不同程度的衰減,對(duì)含氫鈦合金試樣進(jìn)行三維中子成像,可獲得三維的氫分

布信息。通過建立中子圖像與鈦合金中不同氫含量的相關(guān)性曲線,可實(shí)現(xiàn)鈦合金

中三維氫分布定量測(cè)定,為鈦合金中氫的擴(kuò)散行為及影響機(jī)制研究提供新的方法

及數(shù)據(jù)支撐,優(yōu)化鈦合金性能,促進(jìn)鈦合金材料廣泛應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)為鈦合金中三

維氫含量及分布的可靠測(cè)定提供技術(shù)規(guī)范。

3.標(biāo)準(zhǔn)編制工作主要過程

按照中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求,《鈦合金三

維氫分布測(cè)定中子成像法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制完成了以下工作:

(1)起草階段:2022年3-4月,完成《鈦合金三維氫分布測(cè)定中子成像

法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案。

(2)立項(xiàng):2022年5月24日中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟FC98/TC03科學(xué)試

驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)裝置技術(shù)委員會(huì)通過網(wǎng)絡(luò)形式召開了標(biāo)準(zhǔn)起草工作會(huì)議,

對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了立項(xiàng)評(píng)審,一致通過了立項(xiàng)審查。會(huì)上經(jīng)過充分討論和商議,確

定組建標(biāo)準(zhǔn)起草工作組單位,標(biāo)準(zhǔn)編寫原則和分工,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作組討論稿的內(nèi)容

進(jìn)行了細(xì)致的討論,并形成修改意見。

(3)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿:2022年6-8月,根據(jù)專家立項(xiàng)評(píng)審意見修改標(biāo)準(zhǔn)草

案,完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和標(biāo)準(zhǔn)編制說明,面向社會(huì)公開征求意見。

(4)后續(xù)計(jì)劃:

2022年9月,計(jì)劃完成對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的修改意見征集以及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求

意見稿修改意見的匯總處理,并對(duì)征求意見稿進(jìn)行修改,形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。

2022年11月,計(jì)劃召開本標(biāo)準(zhǔn)的審查會(huì),完成標(biāo)準(zhǔn)會(huì)審或函審,形成標(biāo)準(zhǔn)

報(bào)批稿。

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