2023年廣西職業(yè)院校技能大賽高職組《化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》賽項(xiàng)競賽規(guī)程

2023年廣西職業(yè)院校技能大賽

高職組《化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》賽項(xiàng)

競賽規(guī)程

一、賽項(xiàng)名稱

賽項(xiàng)序號：79

賽項(xiàng)名稱：化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)

賽項(xiàng)組別：高職組

賽項(xiàng)歸屬產(chǎn)業(yè)：生物與化工大類

二、競賽目的

為貫徹落實(shí)習(xí)近平新時代中國特色社會主義思想，進(jìn)一步提

升我區(qū)技術(shù)技能人才培養(yǎng)質(zhì)量，扎實(shí)推動我區(qū)職業(yè)教育高質(zhì)量發(fā)

展，充分發(fā)揮大賽對職業(yè)教育的“樹旗、導(dǎo)航、定標(biāo)、催化”作

用，本賽項(xiàng)以檢驗(yàn)教學(xué)成果、體現(xiàn)國賽理念、促進(jìn)職業(yè)教育高質(zhì)

量發(fā)展為指導(dǎo)思想，為營造崇尚技能氛圍，推動專業(yè)教學(xué)改革與

發(fā)展，實(shí)現(xiàn)課程內(nèi)容與職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對接，培育學(xué)生工匠精神，提升

學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)能力而設(shè)置。

通過本項(xiàng)目競賽，使高職學(xué)生能熟練掌握利用現(xiàn)代化學(xué)技術(shù)

對各類天然或合成材料進(jìn)行物理常數(shù)與化學(xué)性質(zhì)測定、定性與定

量分析、制備與合成的專門技術(shù)技能，為不同行業(yè)企業(yè)的質(zhì)量控

1

制部門、研究和開發(fā)部門，或環(huán)保部門培養(yǎng)高素質(zhì)的與化學(xué)實(shí)驗(yàn)

技術(shù)相關(guān)的技能型人才。

三、競賽內(nèi)容

（一）考核內(nèi)容。

本賽項(xiàng)主要考查選手掌握物質(zhì)制備和分析的基本理論知識；

考查選手執(zhí)行國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的能力、科學(xué)的實(shí)驗(yàn)工作方法

和實(shí)驗(yàn)技巧；考查選手實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作

風(fēng)，清潔整齊的良好工作習(xí)慣；考查選手職業(yè)健康、安全、環(huán)保

意識。

考核內(nèi)容將涵蓋化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員特定職能和整體角色的

執(zhí)行，涉及物質(zhì)的定性分析、定量分析、制備和質(zhì)量控制，具體

內(nèi)容可能包括：樣品采集與制備、物性常數(shù)和化學(xué)參數(shù)識別、無

機(jī)物制備和有機(jī)物合成、定性及定量分析（滴定分析、電化學(xué)分

析、光譜分析、色譜分析）、數(shù)據(jù)記錄和分析、質(zhì)量控制、工作

管理以及健康和安全、廢棄物處置。

（二）考核項(xiàng)目。

考核項(xiàng)目設(shè)計(jì)旨在提供全面、公平、真實(shí)的機(jī)會，結(jié)合評分

標(biāo)準(zhǔn)對選手能力要求進(jìn)行評價。

本賽項(xiàng)由2個獨(dú)立的實(shí)操模塊組成，不單獨(dú)舉行理論測試，

通過實(shí)際操作模塊來評估選手的知識理解和技能掌握。每個模塊

的任務(wù)和評價重點(diǎn)均不同，綜合評價選手解決問題的能力，準(zhǔn)確、

2

細(xì)致、創(chuàng)意和創(chuàng)新。各項(xiàng)目涉及的主要藥品試劑標(biāo)簽盡量采用化

學(xué)分子式表示。

各模塊考核項(xiàng)目、考核內(nèi)容、考核時間及賦分權(quán)重見表1。

選手須按照競賽項(xiàng)目表內(nèi)規(guī)定的時間和工作模塊進(jìn)行競賽，每個

模塊的競賽時間不得超過規(guī)定時間。

表1各模塊考核內(nèi)容、時間分配及賦分權(quán)重

編號模塊名稱項(xiàng)目名稱考核內(nèi)容考核時間權(quán)重

安全健康環(huán)保

理論基礎(chǔ)

儀器設(shè)備準(zhǔn)備

溶液配制360分鐘

無機(jī)化工產(chǎn)品硫酸亞鐵銨無機(jī)物制備

A的制備及質(zhì)量的制備及質(zhì)產(chǎn)率計(jì)算（其中產(chǎn)品制50%

評價量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作備操作150分

純度分析鐘、質(zhì)量檢驗(yàn)

文明操作操作210分

質(zhì)量評價鐘）

結(jié)果報(bào)告

安全健康環(huán)保

理論基礎(chǔ)

實(shí)驗(yàn)裝置搭建360分鐘

反應(yīng)物用量計(jì)算

有機(jī)化工產(chǎn)品乙酸乙酯的有機(jī)物合成（其中合成操

B的合成及質(zhì)量合成及質(zhì)量產(chǎn)品分離提純作和色譜制樣50%

評價評價產(chǎn)率計(jì)算240分鐘、結(jié)

含量分析果分析與工作

文明操作報(bào)告60分鐘、

質(zhì)量評價色譜仿真軟件

結(jié)果報(bào)告操作60分鐘）

合計(jì)720分鐘100%

四、競賽時間

本賽項(xiàng)為個人賽，要求選手在2天內(nèi)獨(dú)立完成2個模塊的競

賽，每一個模塊的比賽時間均為360分鐘。在競賽前45分鐘，

選手進(jìn)行抽簽，確定技能競賽的工位號。詳見表2。

3

表2競賽時間安排表（以正式公布的比賽指南為準(zhǔn)）

時間安排

項(xiàng)目日期場次競賽地點(diǎn)

檢錄時間競賽時間

報(bào)到3月10日14:30～15:30知行樓一樓大廳

熟悉場地3月10日15:30～16:30工業(yè)實(shí)訓(xùn)中心五樓

工業(yè)實(shí)訓(xùn)中心A座

領(lǐng)隊(duì)會議3月10日16:30～17:00102

3月11日第1場08:1509:00-12:00工業(yè)實(shí)訓(xùn)中心五

（A模塊）14:00-17:00樓

09:00-19:00（扣

技能比賽除等譜圖和吃飯

3月12日第2場08:15的時間，完成工工業(yè)實(shí)訓(xùn)中心五

（B模塊）作的總時間為樓

300分鐘）

仿真比賽3月11日18:3019:00-20:00工業(yè)實(shí)訓(xùn)中心A

（B模塊）座102

3月11日第1場晚上待定

（A模塊）

裁判閱卷

3月12日第2場晚上待定

（B模塊）

成績錄入3月12日晚上待定

成績公布3月13日上午知行樓一樓大廳

比賽總結(jié)3月13日時間待定騰訊會議

五、競賽試題

裁判組依據(jù)2022年全國職業(yè)院校技能大賽“化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)”

賽項(xiàng)賽題庫編制本競賽項(xiàng)目的賽題，每個競賽模塊均有明確的考

核目標(biāo)和規(guī)定的解決方案。

本賽項(xiàng)不對外公開正式賽題內(nèi)容，只公布競賽樣題。競賽樣

題內(nèi)容包括考核目標(biāo)、解決方案等方面，供各參賽隊(duì)參考。

賽前，裁判組將結(jié)合賽場場地布局、設(shè)備材料等具體情況，

遵循賽題調(diào)整的工作程序，對正式賽題內(nèi)容進(jìn)行修改，修改比例

不超過30%，并對最終的正式賽題簽字確認(rèn)。

4

六、競賽規(guī)則

（一）參賽資格。

參見2023年廣西職業(yè)院校技能大賽高職組《化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》

賽項(xiàng)比賽實(shí)施方案。

（二）遵循準(zhǔn)則。

1.學(xué)生必須持本人身份證和參賽證參加比賽。

2.參賽選手出場順序、位置由抽簽決定，不得擅自變更、調(diào)

整。

3.參賽選手提前30分鐘進(jìn)入賽場，并按照指定位號參加比

賽。遲到30分鐘者，取消比賽資格；比賽開始30分鐘后，選手

方可離開賽場。

4.選手在比賽過程中不得擅自離開賽場，如有特殊情況，需

經(jīng)裁判同意。選手若需休息、飲水或去洗手間等，耗用時間計(jì)算

在比賽時間內(nèi)。

5.比賽結(jié)束時，參賽選手應(yīng)立即停止操作，不得以任何理由

拖延比賽時間。選手操作完成后，上交工作報(bào)告（電子文檔的打

印稿）和附件，清洗玻璃儀器，整理工位后方可離開賽場。

七、競賽環(huán)境

（一）競賽場地及其環(huán)境設(shè)施要求。

1.比賽場地：同時能夠容納18名選手進(jìn)行比賽，滿足每個

5

選手有單獨(dú)的實(shí)驗(yàn)工位，每個選手具有獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)裝置、設(shè)備及

試劑，每個工位具有獨(dú)立的水、電、通風(fēng)設(shè)備。

2.輔助場所：競賽須設(shè)置檢錄隔離區(qū)、獨(dú)立閱卷室等輔助場

所，并全程實(shí)時監(jiān)控。

3.醫(yī)療保障：賽場設(shè)醫(yī)療服務(wù)站，比賽時安排救護(hù)人員現(xiàn)場

服務(wù)。

4.安全防護(hù)：賽位配有安全警示標(biāo)語、安全操作規(guī)程、安全

提示、護(hù)目鏡、口罩等安全保護(hù)用品；賽場設(shè)有實(shí)訓(xùn)室安全管理

規(guī)定、應(yīng)急處理規(guī)定、化學(xué)藥品使用規(guī)定，消防沙、消防毯、醫(yī)

護(hù)用品等消防和個人防護(hù)用品；校園內(nèi)實(shí)訓(xùn)樓設(shè)有緊急疏散指

示、安排專職疏散人員。

（二）儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)設(shè)施要求。

根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)核心技能的要求以及命題的需要，比賽設(shè)

備應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)室常規(guī)使用玻璃器皿與工具、反應(yīng)與蒸餾裝置、常

規(guī)檢測儀器與設(shè)備等內(nèi)容。

1.實(shí)驗(yàn)中所需常規(guī)防護(hù)用品（口罩、護(hù)目鏡、頭帽、手套）、

計(jì)量器具（滴定管、移液管、吸量管、容量瓶、比色皿）和使用

數(shù)量較多的玻璃器具（燒杯、錐形瓶、量筒）由選手自帶，不得

攜帶移液槍；其它儀器、設(shè)備均由賽場提供，選手不得自帶。

2.每個模塊的儀器設(shè)備分已知設(shè)備和未知設(shè)備。已知設(shè)備的

主要配置清單、分析測試儀器的規(guī)格要求詳見“競賽樣題”。

3.賽位主要設(shè)施

6

根據(jù)競賽需要，每個比賽賽位應(yīng)配置如下設(shè)施：比賽儀器設(shè)

備1套、實(shí)驗(yàn)臺1張、座椅1把、廢液杯2只、垃圾桶1個、計(jì)

算器1臺、記號筆1支、剪刀1把、實(shí)驗(yàn)服1件、標(biāo)簽紙1張。

（三）其他要求。

1.根據(jù)現(xiàn)場情況，比賽場地可以定時開放，可觀摩參賽選手

比賽。觀摩人員要聽從裁判組安排，在指定時間及位置進(jìn)行觀摩，

不能影響選手及裁判員，保證公開、透明。

2.賽場有志愿服務(wù)人員，同時有治安人員維護(hù)比賽現(xiàn)場秩序

與衛(wèi)生。

八、技術(shù)規(guī)范

（一）選手能力標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

本賽項(xiàng)依據(jù)《中華人民共和國職業(yè)分類大典（2015年版）》

中相關(guān)職業(yè)的工作任務(wù)描述，參照世界技能大賽標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，制定

選手能力標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范（表3），作為競賽選手訓(xùn)練及準(zhǔn)備的指南。

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范分為7個部分，每部分權(quán)重采用總分的百分比來表

示。競賽模塊及評分標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能的反映標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中所列知

識點(diǎn)、技能點(diǎn)。

表3化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)選手能力標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

領(lǐng)域及權(quán)重知識與能力要求

選手應(yīng)了解和理解：

行業(yè)內(nèi)部和外部監(jiān)管的整體情況

1.工作組織業(yè)務(wù)狀況，包括個人崗位身份、職業(yè)道德、行為規(guī)范

及管理健康和安全立法、法規(guī)及最佳防護(hù)措施

（10%）實(shí)驗(yàn)室活動的科學(xué)原則

工作計(jì)劃、進(jìn)程安排、組織和完成的原則

7

領(lǐng)域及權(quán)重知識與能力要求

無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)及物理的基本知識及應(yīng)用

選手應(yīng)能夠：

始終保持個人健康和安全，包括穿戴個人防護(hù)服和設(shè)備

按照相關(guān)規(guī)定、規(guī)范、質(zhì)量、安全和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)開展工作

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和要求，操作、維護(hù)和修理實(shí)驗(yàn)室設(shè)施、裝置和設(shè)備，

使用、管理和回收實(shí)驗(yàn)中的化學(xué)品

維護(hù)良好的實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生整潔

檢查材料的結(jié)構(gòu)、狀態(tài)和可用性

根據(jù)工作角色，獨(dú)立啟動并完成任務(wù)

預(yù)估完成某項(xiàng)工作所需的時間、資源和所需材料

設(shè)定工作目標(biāo)和指標(biāo)，制定工作計(jì)劃，優(yōu)化、組織并完成工作

找出滯后問題的解決方法或替代方法

選手應(yīng)了解和理解：

溝通的原則

人際交往的原則

本人工作對他人的影響

與工作角色和行業(yè)相關(guān)的專業(yè)術(shù)語及詞匯

數(shù)據(jù)分析采用的統(tǒng)計(jì)方法意圖和目的

報(bào)告結(jié)果的局限性

選手應(yīng)能夠：

建立和維持人際關(guān)系

與他人包括團(tuán)隊(duì)協(xié)同工作和互動

2.溝通及人為化學(xué)家或其他專家提供技術(shù)支持

際交往能力在正式和非正式場合正確使用語言、寫作、主動傾聽等技巧進(jìn)

（10%）行溝通

使用專業(yè)術(shù)語，包括其他語言的專業(yè)術(shù)語

查閱相關(guān)資源，獲取信息，并根據(jù)需要引用來源資源

閱讀并應(yīng)用與以下內(nèi)容相關(guān)的技術(shù)文件：分析、公式表示、程

序說明、規(guī)范、圖表

主動傾聽、適當(dāng)提問以獲得充分理解

使用數(shù)字和紙質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室信息和實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)

按照邏輯和特定規(guī)則對信息和步驟進(jìn)行排序

應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析

使用一系列的文本和圖形方法進(jìn)行匯報(bào)

向他人適當(dāng)?shù)貍鬟f科學(xué)信息

準(zhǔn)備并進(jìn)行正式和非正式的陳述

選手應(yīng)了解和理解：

與結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵相關(guān)的無機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)

重要元素及其化合物的基本知識

有機(jī)化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)

反應(yīng)機(jī)理和官能團(tuán)轉(zhuǎn)化

物理化學(xué)的概念和實(shí)驗(yàn)技術(shù)，包括熱力學(xué)、反應(yīng)動力學(xué)、傳導(dǎo)

3.技術(shù)、程率、電化學(xué)電池和電解

序和方法實(shí)驗(yàn)室技術(shù)和科學(xué)實(shí)驗(yàn)的原則

（35%）項(xiàng)目管理原則以及如何應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室工作

分析方法和儀器的開發(fā)、驗(yàn)證要求，包括合適的制樣方法

實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備、試劑和耗材的最新趨勢和具體應(yīng)用

選手應(yīng)能夠：

使用適當(dāng)?shù)目茖W(xué)技術(shù)、程序和方法，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)任務(wù)的相關(guān)準(zhǔn)備

使用指定的儀器和實(shí)驗(yàn)設(shè)備，包括必要的校準(zhǔn)

8

領(lǐng)域及權(quán)重知識與能力要求

評價所用材料或產(chǎn)品的質(zhì)量

設(shè)計(jì)或制作支持新產(chǎn)品或新工藝開發(fā)的實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

使用指定的方法、標(biāo)準(zhǔn)操作程序完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)

開展特定的制樣任務(wù)，包括樣品的準(zhǔn)備和處理，以及從液體、

固體混合物的分離過程

實(shí)施純化和濃縮工藝，例如：蒸發(fā)、蒸餾、萃取、色譜

使用滴定法、重量法

使用儀器分析方法，如：光譜法、色譜法、電位分析法等

使用色譜法、光譜法、物理或化學(xué)分離技術(shù)等建立和進(jìn)行提取、

試驗(yàn)和分析

確定無機(jī)或有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)

運(yùn)用合成技術(shù)合成無機(jī)物、有機(jī)物、聚合物

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)配方或者自己創(chuàng)建配方，為產(chǎn)品制備或工藝實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)備

化學(xué)試劑和溶液

考慮所采用的分析方法、程序和儀器設(shè)備，包括使用的制樣方

法,是否需要驗(yàn)證

選手應(yīng)了解和理解：

與記錄保存、可追溯性和保密性相關(guān)的規(guī)定

保證實(shí)驗(yàn)室記錄和數(shù)據(jù)安全性的程序

用于記錄和顯示數(shù)據(jù)的軟件功能

確保信息準(zhǔn)確性的流程

誤差和不確定性的含義

引用和引證所需的方法

4.數(shù)據(jù)處理選手應(yīng)能夠：

和記錄保存對實(shí)驗(yàn)工作進(jìn)行記錄并保留文檔，包括使用給定的模板、計(jì)算

（10%）機(jī)信息技術(shù)和統(tǒng)計(jì)方法

處理和整理來自實(shí)驗(yàn)室軟件/處理工作站的數(shù)字化信息，得到可

靠的、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)

以書面和口頭形式清晰簡明地呈現(xiàn)實(shí)驗(yàn)工作和問題解決的結(jié)果

適當(dāng)?shù)厥褂脠D表撰寫技術(shù)報(bào)告

檢查自身工作，包括匯編整理、分類、計(jì)算、制作表格和完整

性

及時發(fā)現(xiàn)存在的錯誤、不準(zhǔn)確和不足

對信息或數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證或?qū)徍?/p>

選手應(yīng)了解和理解：

質(zhì)量管理原則

質(zhì)量管理在生產(chǎn)過程中的應(yīng)用

科學(xué)數(shù)據(jù)分析中使用的數(shù)學(xué)和統(tǒng)計(jì)方法

誤差的性質(zhì)、概率、來源和類型

質(zhì)量控制的原則和方法

持續(xù)改進(jìn)的原則和應(yīng)用

5.分析、解

釋和評價選手應(yīng)能夠：

（15%）保持工作角色所需的體能素質(zhì)

通過自我調(diào)節(jié)保持持續(xù)的注意力

遵循程序以滿足工作場所的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

分析、解釋和評價數(shù)據(jù)，并確定需要進(jìn)一步核查的結(jié)果

評價信息以確定是否符合標(biāo)準(zhǔn)

在給定角色的工作范圍內(nèi)獨(dú)立開展工作

判斷所使用分析方法獲得的結(jié)果是否可靠，并評估其重要性

使用正確的計(jì)算、統(tǒng)計(jì)和數(shù)學(xué)方法或公式來解決問題

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領(lǐng)域及權(quán)重知識與能力要求

選手應(yīng)了解和理解：

解決問題的科學(xué)規(guī)則和方法的原理和應(yīng)用

批判性思維和復(fù)雜問題解決的原則

個人角色的范圍和局限，以及自身對解決問題的理解和專業(yè)知

識

選手應(yīng)能夠：

識別何時出現(xiàn)問題或出現(xiàn)問題的可能性

6.應(yīng)用科學(xué)識別和確定譜圖中的明顯干擾

方法解決問應(yīng)用適當(dāng)?shù)目茖W(xué)方法確定原因并獲得解決方案

題（10%）使用邏輯和推理，識別問題的替代解決方案、結(jié)論和方法的優(yōu)

缺點(diǎn)，例如

?將一般規(guī)則應(yīng)用于具體問題，得出合理結(jié)論

?組合信息片段，以形成合理的結(jié)論或規(guī)則

應(yīng)用創(chuàng)造性思維和問題求解來驗(yàn)證所提的假設(shè)與創(chuàng)新，并基于

現(xiàn)有觀點(diǎn)提出新的建議

酌情向?qū)＜液屯聦で蠼ㄗh

提出改進(jìn)工作流程或科學(xué)解決方案的建議

支持所有分析任務(wù)的新調(diào)查和后續(xù)實(shí)驗(yàn)

選手應(yīng)了解和理解：

跨學(xué)科科學(xué)性質(zhì)

應(yīng)用化學(xué)在科學(xué)發(fā)展中的作用

數(shù)字化的影響越來越大

可持續(xù)發(fā)展越來越重要

科學(xué)發(fā)展中可能出現(xiàn)的新道德問題

7.應(yīng)用化學(xué)選手應(yīng)能夠：

發(fā)展趨勢安裝、調(diào)試和測試自動化實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)

（10%）安裝和配置程序

開發(fā)簡單的程序

打開、關(guān)閉和操作自動化實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)

優(yōu)化和實(shí)施自動化實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)的調(diào)整和變更

維護(hù)和保養(yǎng)自動化實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)

系統(tǒng)地搜索、定位和消除自動化實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)的錯誤、缺陷和故

障

（二）賽題技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

1.賽題內(nèi)容主要依據(jù)高等職業(yè)學(xué)?；ぜ夹g(shù)類專業(yè)教學(xué)標(biāo)

準(zhǔn)中實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)《無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》設(shè)計(jì)，

參考教材如下：

（1）高職高?；瘜W(xué)教材編寫組.無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第五版）

[M].高等教育出版社:2020年.

（2）高職高?；瘜W(xué)教材編寫組.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第四版）

10

[M].高等教育出版社:2013年.

2.賽題任務(wù)書中所涉及的試劑配制和產(chǎn)品分析方法，主要參

考下列國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：

（1）GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

（2）JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程

（3）GB/T603-2002試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

（4）GB/T661-2011化學(xué)試劑六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨(硫酸

亞鐵銨)

（5）DL/T502.26-2006火力發(fā)電廠水汽分析方法第26

部分：亞鐵的測定（鄰菲啰啉分光光度法）

（6）GB/T12717-2007工業(yè)用乙酸酯類試驗(yàn)方法

九、技術(shù)平臺

（一）本賽項(xiàng)的技術(shù)平臺主要指競賽所用的玻璃器皿和分析

設(shè)備。

（二）玻璃量器按照國家規(guī)范和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采購，玻璃器

皿符合JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程。設(shè)備符合國家質(zhì)

量監(jiān)督局相關(guān)儀器檢測標(biāo)準(zhǔn)，各項(xiàng)指標(biāo)均符合或高于國家標(biāo)準(zhǔn)。

（三）分析設(shè)備最低臺套數(shù)和規(guī)格要求（臺套數(shù)按18名選

手進(jìn)行測算）

1.分析天平，精度0.0001g，20臺（含2臺備用）；

2.可聯(lián)機(jī)操作的紫外-可見分光光度計(jì)，20套（含2套備用）；

3.氣相色譜儀，配石英毛細(xì)管色譜柱，2套。

11

（四）氣相色譜虛擬實(shí)驗(yàn)室（仿真考核平臺）：平臺按照國

家對行業(yè)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)，在技術(shù)上“先進(jìn)成熟、穩(wěn)定高效、

安全可靠”；平臺須經(jīng)過5年以上的推廣使用，用戶范圍廣、

滿意度高。

十、評分標(biāo)準(zhǔn)

（一）制訂原則。

大賽裁判工作按照公平、公正、公開的原則進(jìn)行。參照世界

技能大賽標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的選手應(yīng)具備的知識和技能要求，評分標(biāo)

準(zhǔn)設(shè)計(jì)盡可能的反映標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中所列知識點(diǎn)、技能點(diǎn)。依據(jù)參賽

選手整體表現(xiàn)綜合評定，全面評價參賽選手職業(yè)技能水平。

（二）評分方法。

1.裁判員選聘。按照職業(yè)院校技能大賽專家和裁判工作管理

辦法相關(guān)制度建立2023年廣西職業(yè)院校技能大賽賽項(xiàng)裁判庫。

裁判長由大賽裁判委員會向大賽組委會推薦，由大賽組委會聘

任。裁判長組建裁判組，執(zhí)行裁判長負(fù)責(zé)制。

2.裁判員人數(shù)。按18名選手進(jìn)行測算，裁判組總?cè)藬?shù)為11

人（其中裁判長1人，裁判員10人）。

3.評分閱卷。本賽項(xiàng)各模塊的評分由過程性考核評分和結(jié)果

性考核評分組成。

過程評分：由現(xiàn)場裁判根據(jù)選手現(xiàn)場實(shí)際操作表現(xiàn)，依據(jù)過

程性考核評分表進(jìn)行主觀評判（J）和客觀評價（M）。由1名現(xiàn)

12

場裁判評判2名選手，每一份評分表均由現(xiàn)場裁判和裁判長簽

字。對每個考核項(xiàng)目客觀評分項(xiàng)的得分點(diǎn)，現(xiàn)場裁判只能給出一

個分值，即最高分或者零分，否則必須另有說明。

結(jié)果評分：現(xiàn)場考核結(jié)束后，密封試卷。每位選手的試卷由

2名現(xiàn)場裁判依據(jù)結(jié)果性考核評分表對選手的數(shù)值型結(jié)果（工作

曲線相關(guān)性、精密度、準(zhǔn)確度、純度和產(chǎn)率等）和工作報(bào)告撰寫

質(zhì)量進(jìn)行評閱打分，評分裁判和復(fù)核裁判簽字后交由賽項(xiàng)裁判長

復(fù)核簽字確定。上述所有行為須在監(jiān)督人員監(jiān)督下完成。

4.成績審核方法。在監(jiān)督人員的現(xiàn)場監(jiān)督下，由加密裁判匯

總選手各模塊項(xiàng)目評分，在統(tǒng)分室進(jìn)行成績錄入，并按照各項(xiàng)成

績所占比例計(jì)算出參賽選手的總成績。監(jiān)督人員對總成績排名前

30%的參賽選手成績進(jìn)行再次復(fù)核，并對其余選手成績進(jìn)行不低

于15%的抽檢復(fù)核，復(fù)核、抽檢錯誤率超過5%的則對所有選手成

績進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核無誤后，打印紙質(zhì)版提交裁判長、監(jiān)督人員簽

字確認(rèn)。選手總成績按百分制計(jì)分，精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位，若成

績相同則完成兩個模塊總時長較短者名次在前。

5.成績公布方法

統(tǒng)分員將解密后的各參賽選手成績匯總制表，經(jīng)賽項(xiàng)裁判長

和監(jiān)督人員審核簽字后在指定地點(diǎn)進(jìn)行公布。

（三）評分標(biāo)準(zhǔn)。

本賽項(xiàng)各模塊按實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、實(shí)施操作、結(jié)果報(bào)告三個部分和

13

項(xiàng)目考核內(nèi)容設(shè)置評分項(xiàng)，并結(jié)合選手能力標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的7部分

權(quán)重，給出待評分的各項(xiàng)和分?jǐn)?shù)分配（表4）。

評判采用客觀評判（測量M）和主觀評判（J）相結(jié)合的方

式進(jìn)行。主觀評判采用以下方法進(jìn)行,分值范圍以0-3檔表示：

0：表現(xiàn)低于能力標(biāo)準(zhǔn)；

1：表現(xiàn)符合能力標(biāo)準(zhǔn)；

2：表現(xiàn)達(dá)到并且在特定方面超過能力標(biāo)準(zhǔn)；

3：表現(xiàn)完全超過能力標(biāo)準(zhǔn)，并表現(xiàn)優(yōu)秀。

表4各項(xiàng)目的評分項(xiàng)與分?jǐn)?shù)分配

模塊評分分?jǐn)?shù)

編號項(xiàng)目名稱內(nèi)容評分項(xiàng)評分指標(biāo)分配

安全健康環(huán)保實(shí)驗(yàn)室HSE、防護(hù)用品穿戴等

實(shí)驗(yàn)知識儲備與本項(xiàng)目相關(guān)的基礎(chǔ)理論和知識

準(zhǔn)備5-7

藥品稱量試劑選擇、量具使用、準(zhǔn)確稱量等

溶液配制

方案設(shè)計(jì)、器皿標(biāo)識、規(guī)范操作等

原料處理、添加方式、水浴/蒸汽

產(chǎn)品制備浴操作、酸度控制、過濾操作、

硫酸亞鐵銨溶液復(fù)配、結(jié)晶操作等

A的制備及質(zhì)產(chǎn)品等級檢驗(yàn)試劑加入、比色管操作等

量檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

操作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作移液體積、試劑加入順序、空白溶13-16

液、線性關(guān)系等

產(chǎn)品純度分析儀器準(zhǔn)備、波長選擇、吸光度范

圍等

工位管理、器具管理、廢物處理

文明操作等

數(shù)據(jù)處理數(shù)值計(jì)算、有效數(shù)字保留、精密度、

結(jié)果純度等

報(bào)告27-32

報(bào)告結(jié)構(gòu)、各項(xiàng)要點(diǎn)、工作描述清

撰寫報(bào)告楚、數(shù)據(jù)完整、結(jié)果評價合理等

安全健康環(huán)保實(shí)驗(yàn)室HSE、防護(hù)用品穿戴等

乙酸乙酯的知識儲備與本項(xiàng)目相關(guān)的基礎(chǔ)理論和知識

B合成及質(zhì)量實(shí)驗(yàn)8-10

評價準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)裝置搭建搭建和拆卸順序、氣密性檢查等

反應(yīng)物用量計(jì)算物料計(jì)算等

14

模塊評分分?jǐn)?shù)

編號項(xiàng)目名稱內(nèi)容評分項(xiàng)評分指標(biāo)分配

符合合成步驟、過程安全、溫度控

有機(jī)物合成制等

洗滌、萃取操作、溫度控制、餾分

實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品分離提純收集等9-11

操作

含量分析液體稱量、譜圖識別等

工位管理、器具管理、廢物處理

文明操作等

產(chǎn)率計(jì)算純度、產(chǎn)率計(jì)算等

結(jié)果

質(zhì)量評價根據(jù)純度、產(chǎn)率等，分析影響實(shí)驗(yàn)24-28

報(bào)告結(jié)果的主要因素

報(bào)告結(jié)構(gòu)、各項(xiàng)要點(diǎn)、工作描述清

撰寫報(bào)告楚、數(shù)據(jù)完整、結(jié)果評價合理等

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室HSE管

理

仿真虛擬樣品制備與檢詳見仿真軟件等公開測試版

考核測5～10

設(shè)備故障排除與維

護(hù)

十一、獎項(xiàng)設(shè)定

參見2023年廣西職業(yè)院校技能大賽高職組《化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》

賽項(xiàng)比賽實(shí)施方案。

十二、賽項(xiàng)安全管理

（一）賽場組織與管理員應(yīng)制定安保須知、安全隱患規(guī)避方

法及突發(fā)事件預(yù)案，設(shè)立緊急疏散路線及通道等。確保比賽期間

所有進(jìn)入賽點(diǎn)車輛、人員需憑證入內(nèi)；嚴(yán)禁攜帶易燃易爆等危險(xiǎn)

品及比賽嚴(yán)令禁止的物品進(jìn)入場地；場地設(shè)備設(shè)施均可安全使

用。

（二）參賽選手在參賽過程中，必須服從場內(nèi)裁判及工作人

員的指揮，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，正確使用器具及設(shè)備。

（三）賽場設(shè)置警戒線，賽場24小時有人看管；比賽前兩

15

天起，賽場實(shí)行全方位封閉，除工作人員外，選手和指導(dǎo)老師等

非工作人員不準(zhǔn)進(jìn)場。

（四）裁判員在比賽前，宣讀安全注意事項(xiàng)，當(dāng)現(xiàn)場出現(xiàn)突

發(fā)事件時，應(yīng)及時給予處置。

十三、申訴與仲裁的程序

（一）參賽隊(duì)對不符合賽項(xiàng)規(guī)程規(guī)定的儀器、設(shè)備、工裝、

材料、物件、計(jì)算機(jī)軟硬件、競賽使用工具、用品；競賽執(zhí)裁、

賽場管理、競賽成績，以及工作人員的不規(guī)范行為等，可向賽項(xiàng)

裁判長及大賽仲裁委員會提出申訴。

（二）申訴主體為參賽隊(duì)領(lǐng)隊(duì)。

（三）申訴啟動時，參賽隊(duì)以該賽項(xiàng)領(lǐng)隊(duì)親筆簽字同意的書

面報(bào)告遞交材料。報(bào)告應(yīng)對申訴事件的現(xiàn)象、發(fā)生時間、涉及人

員、申訴依據(jù)等進(jìn)行充分、實(shí)事求是的敘述。非書面申訴不予受

理。

（四）提出申訴的時間應(yīng)在比賽結(jié)束后（選手賽場比賽內(nèi)容

全部完成）2小時內(nèi)，超過時效不予受理。

（五）賽項(xiàng)裁判長在接到申訴報(bào)告后的2小時內(nèi)組織復(fù)議，

并及時將復(fù)議結(jié)果以書面形式告知申訴方。申訴方對復(fù)議結(jié)果仍

有異議，可由該賽項(xiàng)領(lǐng)隊(duì)代表參賽學(xué)校遞交加蓋學(xué)校公章的書面

報(bào)告向大賽仲裁委員會提出申訴。大賽仲裁委員會的仲裁結(jié)果為

最終結(jié)果。

（六）申訴方不得以任何理由拒絕接收仲裁結(jié)果；不得以任

16

何理由采取過激行為擾亂賽場秩序；仲裁結(jié)果由申訴人簽收，不

能代收；如在約定時間和地點(diǎn)申訴人離開，視為自行放棄申訴。

（七）申訴方可隨時提出放棄申訴。

（八）申訴方必須提供真實(shí)的申訴信息并嚴(yán)格遵守申訴程

序，提出無理申訴或采取過激行為擾亂賽場秩序的應(yīng)給予取消參

賽成績等處罰。

十四、競賽觀摩

比賽期間，在指定時間段，指導(dǎo)教師等觀摩人員可進(jìn)入競賽

區(qū)域賽場外部觀摩參賽選手比賽。參加觀摩的代表須遵守大賽紀(jì)

律，按照大賽組委會的組織有序觀摩，保持安靜，不得拍照。凡

觀摩人員均不得進(jìn)入賽場內(nèi)部進(jìn)行觀看和交流。

十五、競賽須知

（一）大賽人員須知。

為確保大賽工作安全、有序開展，涉及大賽工作的人員應(yīng)自

查健康狀況，一旦發(fā)現(xiàn)身體有不適癥狀，及時向所在單位報(bào)告，

并盡快就診檢查。

（二）參賽隊(duì)須知。

1.參賽隊(duì)名稱統(tǒng)一使用選手所在學(xué)校全稱。

2.參賽選手在報(bào)名資格審查通過后，原則上不再更換，如備

賽過程中，選手因身患疾病或不可抗拒原因不能參賽，所在學(xué)校

17

需于開賽10個工作日前出具書面報(bào)告并按相關(guān)參賽選手資格補(bǔ)

充人員并接受審核。

3.參賽隊(duì)對大賽組委會發(fā)布的所有文件都要仔細(xì)閱讀，確切

了解大賽時間安排、評判細(xì)節(jié)等，以保證順利參加比賽。

4.參賽隊(duì)按照大賽賽程安排，憑有效身份證件、大賽組委會

頒發(fā)的參賽證參加競賽及相關(guān)活動。

5.參賽隊(duì)將通過抽簽決定比賽場地和比賽順序。

6.對于本規(guī)則沒有規(guī)定的行為，裁判組有權(quán)做出裁決。在有

爭議的情況下，大賽仲裁委員會的裁決是最終裁決。

7.本競賽項(xiàng)目的解釋權(quán)歸大賽組委會。

（三）指導(dǎo)教師、賽項(xiàng)領(lǐng)隊(duì)須知。

1.做好賽前抽簽工作，確認(rèn)比賽出場順序，協(xié)助大賽承辦單

位組織好本單位選手參賽。

2.做好本單位參賽選手的業(yè)務(wù)輔導(dǎo)、心理疏導(dǎo)和思想引導(dǎo)工

作，對參賽選手比賽過程報(bào)以平和、包容的心態(tài)，共同維護(hù)競賽

秩序。

3.自覺遵守競賽規(guī)則，尊重和支持裁判工作，不隨意進(jìn)入比

賽現(xiàn)場及其他禁止入內(nèi)的區(qū)域，確保比賽進(jìn)程的公平、公正、順

暢、高效。

4.做好參賽隊(duì)伍比賽全過程管理和出行安全教育。

（四）參賽選手須知。

18

1.參賽選手報(bào)到后，憑身份證領(lǐng)取參賽證。參賽證為選手參

賽的憑據(jù)。參賽選手一經(jīng)確認(rèn)，中途不得任意更換，否則以作弊

論處，其所在參賽隊(duì)不得參與團(tuán)體獎項(xiàng)的排名，其個人不得參與

個人名次排名。

2.參賽選手應(yīng)持參賽有效證件，按競賽順序、項(xiàng)目場次和競

賽時間，提前30分鐘到各考核項(xiàng)目指定地點(diǎn)接受檢錄、抽簽決

定競賽工位號、機(jī)位號等。

3.檢錄后的選手，應(yīng)在工作人員的引進(jìn)下，提前15分鐘到

達(dá)競賽現(xiàn)場，從競賽計(jì)時開始，比賽開始15分鐘后，選手未到

即取消該項(xiàng)目的參賽資格。

4.參賽選手進(jìn)入賽場，應(yīng)佩戴參賽證，做到衣著整潔，符合

安全生產(chǎn)及競賽要求。

5.比賽需連續(xù)進(jìn)行，比賽一旦計(jì)時開始不能無故終止比賽。

比賽過程中，參賽選手必須嚴(yán)格遵守競賽紀(jì)律，并接受裁判員的

監(jiān)督和警示。若比賽過程中出現(xiàn)設(shè)備問題，由裁判長視具體情況

做出裁決，并現(xiàn)場記錄予以加時。

6.參賽選手應(yīng)認(rèn)真閱讀各項(xiàng)目競賽操作須知，自覺遵守賽場

紀(jì)律，按競賽規(guī)則、項(xiàng)目與賽場要求進(jìn)行競賽，不得攜帶任何書

面或電子資料、U盤、手機(jī)等電子或通訊設(shè)備進(jìn)入賽場，不得有

任何舞弊行為，否則視情節(jié)輕重執(zhí)行賽場紀(jì)律。

7.競賽期間，競賽選手應(yīng)服從裁判評判，若對裁判評分產(chǎn)生

異議，不得與裁判爭執(zhí)、頂撞。

19

8.參加技能操作競賽的選手如提前完成作業(yè)，選手應(yīng)在指定

的區(qū)域等待，經(jīng)裁判同意方可離開賽場。

9.競賽過程中如因競賽設(shè)備或檢測儀器發(fā)生故障，應(yīng)及時報(bào)

告裁判，不得私自處理，否則取消本場次比賽資格。

10.技能大賽參賽作品的版權(quán)歸大賽組委會所有,由大賽組

委會統(tǒng)一使用與管理。

十六、本競賽項(xiàng)目的最終解釋權(quán)歸大賽組委會。

20

附件：競賽樣題

A模塊：硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評價

?健康和安全

請分析本模塊是否涉及健康和安全問題，如有，請寫出相應(yīng)預(yù)防措施。

?環(huán)境保護(hù)

請問本模塊在產(chǎn)品制備中，是否會產(chǎn)生環(huán)境問題？如有，請寫出相關(guān)環(huán)境保護(hù)

措施。

?基本原理

鐵能溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵，但亞鐵鹽通常不穩(wěn)定，在空氣中易被氧化。若往硫

酸亞鐵溶液中加入與硫酸亞鐵等物質(zhì)的量(以mol計(jì))的硫酸銨，可生成一種含有結(jié)

晶水、不易被氧化、易于存儲的復(fù)鹽——硫酸亞鐵銨晶體。

產(chǎn)品等級分析可采用限量分析——目測比色法，該方法基于酸性條件下，三價鐵離子可以

與硫氰酸根離子生成紅色配合物，將產(chǎn)品溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，可以評判產(chǎn)品溶液中

三價鐵離子的含量范圍，以確定產(chǎn)品等級。

產(chǎn)品純度分析可采用1,10-菲啰啉分光光度法，該方法基于特定pH條件下，二價鐵離

子可以與1,10-菲啰啉生成有色配合物。依據(jù)朗伯-比爾定律(Lambert-Beerlaw)，可

以通過測定該配合物最大吸收波長處的吸光度，計(jì)算二價鐵離子含量，判定產(chǎn)品純度。

三種硫酸鹽的溶解度(單位為g／100gH2O)

溫度／℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

1020.573.018.1

2026.675.421.2

3033.278.024.5

5048.684.531.3

7056.091.038.5

?目標(biāo)

?準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)方案所需的溶液(劑)

21

?根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨晶體

?計(jì)算硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率(%)

?評判硫酸亞鐵銨的產(chǎn)品等級

?測定硫酸亞鐵銨的產(chǎn)品純度

?完成報(bào)告

完成工作的總時間是360分鐘，分為兩個考核階段：第一階段為制備操作和產(chǎn)品等

級鑒定(180分鐘)，第二階段為產(chǎn)品純度分析和工作報(bào)告(180分鐘)。

產(chǎn)品等級鑒定由3名專項(xiàng)裁判共同完成，選手配制好待測樣品并填寫送樣

單，由工作人員統(tǒng)一送至裁判組進(jìn)行產(chǎn)品等級判斷。

?實(shí)驗(yàn)操作的儀器設(shè)備、試劑

電子天平(精度0.01g、0.0001g)

電爐(配石棉網(wǎng))

主要設(shè)備水浴裝置

通風(fēng)設(shè)備

減壓抽濾裝置

紫外-可見分光光度計(jì)(配備1cm石英比色皿2個)

燒杯(100mL、250mL、500mL、1000mL)

量筒(5mL、10mL、25mL、100mL)、量杯(500mL)

試劑瓶(250mL、500mL、5000mL)

普通漏斗

玻璃器皿蒸發(fā)皿

表面皿

抽濾瓶

布氏漏斗

分刻度吸量管(2mL、5mL)

比色管(25mL)

容量瓶(100mL、250mL)

實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器

鐵原料：還原鐵粉或純鐵顆粒

碳酸鈉

硫酸銨

硫酸(2.5mol/L或3.0mol/L)

藥品試劑無水乙醇

鹽酸溶液(20%)

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硫氰化鉀溶液(25%)

緩沖試劑混合溶液(0.025mol/L鹽酸鄰菲啰啉、0.5mol/L氨基乙

酸、0.1mol/L氨三乙酸按體積比5:5:1混合)

鐵(II)離子儲備溶液

去離子水

?第一階段的解決方案

1.溶液(劑)準(zhǔn)備除氧水(加熱法)

2.產(chǎn)品制備

(1)硫酸亞鐵的制備

稱取一定質(zhì)量(精確到0.01g)的鐵原料于錐形瓶，加入一定體積的硫酸溶液(反應(yīng)

組分的物質(zhì)的量之比n鐵:n硫酸=1:1~1:1.5)，水浴加熱至不再有氣泡放出，動態(tài)調(diào)控反應(yīng)

溫度以確保反應(yīng)過程溫和。反應(yīng)結(jié)束后，根據(jù)需要加入適量熱水，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值

不大于1，并根據(jù)需要加入適量熱水，趁熱過濾至蒸發(fā)皿中。

未反應(yīng)完的鐵原料用濾紙吸干后稱量，以此計(jì)算已被溶解的鐵量。

(2)硫酸亞鐵銨的制備

根據(jù)反應(yīng)生成硫酸亞鐵的量，按反應(yīng)方程式計(jì)算并稱取所需硫酸銨的質(zhì)量，

M[(NH4)2SO4]=132.14g/mol。在室溫下將硫酸銨配成飽和溶液，然后加入盛有硫酸亞鐵溶

液的蒸發(fā)皿中(或緩緩加入固體硫酸銨)，混合均勻并用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值不大于1。

所得混合溶液用水浴或蒸汽浴加熱濃縮，至溶液表面剛出現(xiàn)結(jié)晶薄層為止。靜置自

然冷卻至室溫，待硫酸亞鐵銨晶體完全析出。

減壓過濾，用少量無水乙醇洗滌晶體，取出晶體，用濾紙快速吸除晶體表面殘留的水和

乙醇，然后置于盛器或稱量紙上晾干，晾干時間不得超過5min。

稱取3g(精確到0.01g)左右產(chǎn)品置于樣品瓶中，用于產(chǎn)品外觀評價。剩余產(chǎn)品保

存在自封袋或稱量瓶中，備用。

3.產(chǎn)品等級分析

稱取0.50g(精確到0.01g)硫酸亞鐵銨產(chǎn)品，置于25mL比色管中，加入一定體積的

除氧水溶解晶體，然后加入20%的鹽酸溶液1mL和25%的硫氰化鉀溶液2mL，最后用除

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氧水定容，搖勻。同法平行配制三份。

選手填寫待測樣品送樣單，將上述比色管、樣品瓶交給專項(xiàng)裁判組，由專項(xiàng)裁判組

進(jìn)行產(chǎn)品等級分析、外觀評價。

產(chǎn)品等級分析的分級標(biāo)準(zhǔn)如下：

規(guī)格一級二級三級

Fe3+含量(mg/g)<0.10.1~0.20.2~0.4

?第二階段的解決方案

1.溶液準(zhǔn)備

鐵(II)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取一定體積的鐵(II)離子儲備溶液注入一

定規(guī)格的容量瓶中，加入一定體積的硫酸溶液，用除氧水稀釋至刻度，搖勻。

2.產(chǎn)品純度分析

(1)工作曲線繪制

①配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：用吸量管準(zhǔn)確移取不同體積的鐵(II)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液至一

組7個的100mL容量瓶中，然后加入20mL的緩沖試劑混合溶液，用除氧水稀釋至刻度，

搖勻、靜置。

②測定最大吸收波長：以相同方式制備不含鐵(II)離子的溶液為空白溶液，任取一

份已顯色的鐵(II)離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，選擇一定的波長范圍進(jìn)行測

量，確定最大吸收波長。

③繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：在最大吸收波長處，測定各鐵(II)離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。

以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(2)產(chǎn)品純度分析

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量(精確到0.0001g)的硫酸亞鐵銨產(chǎn)品(自制)，加入一定體積的

硫酸溶液，攪拌溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至所選用的容量瓶中，用除氧水稀釋至刻度，搖勻。

確定產(chǎn)品溶液的稀釋倍數(shù)，配制待測溶液于100mL容量瓶中，按照工作曲線繪制時的

溶液顯色方法和測定方法，在最大吸收波長處進(jìn)行吸光度測定。

24

由測得吸光度從工作曲線查出待測溶液中鐵(II)離子的濃度，計(jì)算得出產(chǎn)品純度。

產(chǎn)品純度分析須完成3次平行實(shí)驗(yàn)。

3.結(jié)果處理

(1)產(chǎn)品純度

按下式計(jì)算出產(chǎn)品純度，取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果保留4位有

px×n×V×M2

效數(shù)字。純度=×100%

m×M1

式中：

Px——從工作曲線查得的待測溶液中鐵濃度，mg/L；

n——產(chǎn)品溶液的稀釋倍數(shù)；

V——產(chǎn)品溶液定容后的體積，mL；

m——準(zhǔn)確稱取的產(chǎn)品質(zhì)量，g；

M1——鐵元素的摩爾質(zhì)量，55.84g/mo1；

M2——六水合硫酸亞鐵銨的摩爾質(zhì)量，391.97g/mo1。

(2)誤差分析

對產(chǎn)品純度測定結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對極差A(yù)表示，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后2位。

(X?X)

計(jì)算公式如下：A=12×100%

式中：

X1——平行測定的最大值；

X2——平行測定的最小值；

——平行測定的平均值。

(3)產(chǎn)率

按下式計(jì)算產(chǎn)率，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

產(chǎn)品質(zhì)量(g)×產(chǎn)品純度

產(chǎn)率=×100%

理論產(chǎn)量(g)

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4.報(bào)告撰寫

(1)請完成一份完整包括了兩個階段的工作報(bào)告(電子文檔)，存檔并打

??；實(shí)操過程中的數(shù)據(jù)記錄表、譜圖等作為工作報(bào)告附件，一并提交。

工作報(bào)告格式自行設(shè)計(jì)，內(nèi)容應(yīng)涵蓋：實(shí)驗(yàn)過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保

措施，實(shí)驗(yàn)原理（主要化學(xué)反應(yīng)方程式），數(shù)據(jù)處理過程，結(jié)果評價和問題分析等。

(2)在工作報(bào)告上，完成2道思考題的作答。

B模塊：乙酸乙酯的合成及質(zhì)量評價

?健康和安全

請分析本模塊是否涉及健康和安全問題，如有，請寫出相應(yīng)預(yù)防措施。

?環(huán)境保護(hù)

請問本模塊在產(chǎn)品制備中，是否會產(chǎn)生環(huán)境問題？如有，請寫出相關(guān)環(huán)境保護(hù)

措施。

?基本原理

乙酸乙酯的合成是基于乙醇與乙酸在一定條件下，發(fā)生酯化反應(yīng)而生成的。合成產(chǎn)

物可用氣相色譜進(jìn)行鑒定，通常采用內(nèi)標(biāo)法對產(chǎn)物中生成乙酸乙酯的含量進(jìn)行定量分析。

乙酸乙酯測定的色譜條件

色譜柱PEG(聚乙二醇)毛細(xì)管柱

柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度50m/0.25mm/0.2μm

柱溫120-140℃

氣化室溫度200℃

檢測器溫度200℃

載氣(N2)平均速度50cm/s

空氣流量300mL/min

氫氣流量30mL/min

分流比50:1

進(jìn)樣量0.2~1.0μL

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?目標(biāo)

?

設(shè)定乙酸使用量為Xg，請根據(jù)附表1的物理常數(shù)，在規(guī)定范圍(n乙醇:n乙酸

≤1.5:1)內(nèi)，合理選擇反應(yīng)組分中的醇和酸摩爾比，計(jì)算所需的乙醇用量

?根據(jù)流程進(jìn)行乙酸乙酯的制備

?準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液

?測定乙酸乙酯的含量

?計(jì)算精制乙酸乙酯的產(chǎn)率(%)

?完成報(bào)告

整個模塊完成工作的總時間是360分鐘，分為兩個階段進(jìn)行考核：第一階段包括

合成操作、色譜制樣與分析、工作報(bào)告(300分鐘)；第二階段色譜仿真操作(60

分鐘)。

本模塊中關(guān)于氣相色譜系統(tǒng)操作考核的內(nèi)容，將在虛擬實(shí)驗(yàn)平臺上完成。

實(shí)際產(chǎn)品鑒定的上機(jī)操作均由氣相色譜技術(shù)專家進(jìn)行，選手配制好待測樣

品并填寫送樣單(包括編號、進(jìn)樣量、進(jìn)樣順序，不得要求改變色譜條件)，由工作

人員統(tǒng)一送至氣相色譜分析室。

?第一階段解決方案

1．儀器設(shè)備、試劑清單

電熱套(98-II-B，100mL，磁力攪拌，可調(diào)溫)

升降臺

帶十字夾的鐵架臺

電子天平(精度0.01g、0.0001g)

主要設(shè)備

通風(fēng)設(shè)備

氣流烘干器(30孔，不銹鋼)

氣相色譜系統(tǒng)(火焰離子化檢測器FID)

色譜柱(PEG(聚乙二醇)毛細(xì)管柱)

單口燒瓶(100mL/24#，磨口)

三口燒瓶(100mL/24#，磨口)