SN-T 2316-2019 出口動物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷殘留量的檢測方法

ICSSN/T2316—2019Determinationofp-arsanilicacid、4-nitrophenylarsonicacid、3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonicacidresiduesinanimalfoodsforexport2019-12-27發(fā)布2020-07-01實施中華人民共和國海關(guān)總署發(fā)布ISN/T2316—2019本標準代替SN/T2316—2009《動物源性食品中阿散酸、硝——標準名稱修改為“出口動物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷殘留——增加了液相色譜-原子熒光光譜法（LC-AFS）為第二法。本標準起草單位：中華人民共和國天津海關(guān)動植物與食品檢測中心、中華人民共和國合肥海關(guān)、本標準主要起草人：肖亞兵、董志珍、高健會、韓芳、宋偉、馬興、宋旭、楊爽、逯玉鳳、徐——SN/T2316—2009。1SN/T2316—2019本標準規(guī)定了出口動物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷殘留量測定的高效液相色譜-本標準適用于雞肉、雞肝、雞腎、雞可食用下水、豬肉、豬肝、豬腎、豬可食用下水中阿散酸、2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣中殘留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇+0.45μm濾膜，供高效液相色譜-電感耦合等離子體/質(zhì)譜（HPLC-ICP/MS）測定，外標法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.30.1%三氟乙酸：準確移取1mL三氟乙酸至1000mL容量瓶中4.4濾膜：0.45μm，直徑47mm。4.6阿散酸（CAS號：2045-00-3，C6H8AsNO3）標準物質(zhì)：純度大于等于99％。4.7硝苯砷酸（CAS號：98-72-6，C6H6AsNO5）標準物質(zhì)：純度大于等于95%。4.8洛克沙砷（CAS號：121-19-7，C6H6AsNO6）標準物質(zhì)：純度大于等于97.5%。4.9阿散酸標準儲備溶液：準確稱取適量的阿散酸標準物質(zhì)，用去離子水配成濃度為500μg/mL的2SN/T2316—2019標準儲備液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期為12個月，標準工作液在0℃~4℃冰箱中保存。5儀器和設(shè)備6試樣制備與保存將雞肉、雞肝、雞可食用下水、豬肉、豬肝、豬腎、豬可食用下水等有代表性樣品約500g、雞7測定步驟照微波輔助萃取儀的標準操作步驟進行提?。▍⒁姼戒汚中表A.1）。提取完畢，取出冷卻至室溫，7.2.1.1色譜柱：C18柱，粒徑5μm，250mm×4.60mm或性能相當者。分別配制阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷標準使用液0.0ug/L，0.4ug/L，2.0ug/L，10.0ug/L，散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷標準溶液（25ug/L）的高效液相色譜-電感耦合等離子體、質(zhì)譜圖參見3SN/T2316—2019c1——樣液中被測物的濃度，單位為微克每升(μg/Lc0——空白液中被測物的濃度，單位為微克每升(μg/L）；）；）；8測定低限和回收率試樣中殘留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷經(jīng)甲醇+行分離，分離后的目標化合物在酸性環(huán)境下與硼氫化鉀反應(yīng)，生成氣態(tài)砷化合物，用原子10試劑和材料除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4SN/T2316—2019）：10.3.1阿散酸（CAS號：2045-00-3，C6H8AsNO3）標準物質(zhì)：純度大于等于99％。10.3.2洛克沙砷（CAS號：121-19-7，C6H6AsNO6）標準物質(zhì)：純度大于等于97.5%。10.3.3硝苯砷酸（CAS號：98-72-6，C6H6AsNO5）標準物質(zhì)：純度大于等于95%。標準儲備液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期為6個月。11儀器和設(shè)備11.1液相色譜-原子熒光光譜儀（LC-AFS由液相色譜儀（包括液相色譜泵和進樣裝置）與原12樣品制備與保存5SN/T2316—201913分析步驟按照微波輔助萃取儀的標準操作步驟進行提取（參見表A.1）。提取完畢，取出冷卻至室溫，10000r/min離心10min。取4mL上清液，氮氣吹掃，用甲醇溶液（10.2.1）定容至2mL，經(jīng)0.45μm有機濾膜過濾后進行測定。按同一操作方法作空白試驗。13.2.1.1色譜柱：C18柱（粒徑5μm，250mm×4.60mm或性能相當者。分別準確吸取1.00mg/L硝苯砷酸標準工作液和1.00mg/L洛克沙砷標準工作液0.00mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.00mL于6個10mL容量瓶，用水稀釋至刻度，此混合標準系列溶液的阿散酸濃度為0.0μg/L，20.0μg/L，40.0μg/L，60.0μg/L，80.0μg/L和100.0μg/L，硝苯砷酸和標準系列溶液得到色譜圖，以保留時間定性，以標準系列溶液中目標化合物的濃度為橫坐面積為縱坐標，繪制標準曲線。標準溶液（100μg/L）6SN/T2316—2019c1——樣液中被測物的濃度，單位為微克每升(μg/Lc0——空白液中被測物的濃度，單位為微克每升(μg/L）；）；）；14測定低限和回收率SN/T2316—2019（資料性附錄）功率/W155225318SN/T2316—2019（資料性附錄）石英雙通道，2.5mm1300W7.5mm75AsB.2用電感耦合等離子體-質(zhì)譜調(diào)諧液(10μg/L)7Li，889Y156CeO/140Ce：<0.5%70Ce++/140Ce+：<2%SN/T2316—2019附錄C（資料性附錄）阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷混合標準溶液（25μg/L）HPLC-ICP/MS圖SN/T2316—2019（資料性附錄）不同樣品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率（n=6）D.1在8種不同基質(zhì)樣品中添加3個水平的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷，經(jīng)高效液相色譜-表D.1不同樣品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率（HPLC-ICP/MS）回收率范圍/%水水D.2在8種不同基質(zhì)樣品中添加三個水平的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙