HG∕T 4716-2014 5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮

2014-12-31發(fā)布2015-06-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：鞍山七彩化學(xué)股份有限公司、國家染料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中15-氨基-6-甲基苯并咪唑酮警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的要求，采樣，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、相對分子質(zhì)量：163.18(按2009年國際相對原子質(zhì)量)下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqISO6353-1:1982)GB/T1722—1992清漆、清油及稀釋劑顏色測定法GB/T2381—2013染料及染料中間體不溶物質(zhì)含量的測定GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modISO)3696:1987)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表GB/T21876溶劑染料及染料中間體灰分的測定5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。2(1)外觀(2)總氨基值質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥(3)5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮含量/%≥(7)酸不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤(8)色度(色階號)≤43圈并保持5min不變即為終點(diǎn)。在相同條件下做一空白試驗(yàn)。5.3.4結(jié)果計(jì)算總氨基值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值用%表示，按公式(1)計(jì)算： 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——試驗(yàn)消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);Vo空白試驗(yàn)消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CgHgN?O)m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。5.3.5允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.45-氨基-6-甲基苯并咪唑酮含量的測定5.4.1方法原理采用反相高效液相色譜法，在C18柱上以甲醇、四氫呋喃和水溶液為流動(dòng)相分離5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮及其有機(jī)雜質(zhì)，經(jīng)紫外檢測器(230nm)檢測，用外標(biāo)法測定5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮含量，用峰面積歸一化法測定有機(jī)雜質(zhì)5-甲基苯并咪唑酮含量。5.4.2儀器設(shè)備液相色譜儀：輸液泵流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為士1%;檢測器多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器。色譜柱：長為150mm、內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為C18O)DS,粒徑5μm(也可使用能夠達(dá)到分離要求的其他規(guī)格型號液相色譜柱)。色譜工作站或積分儀。超聲波發(fā)生器。平頭微量注射器：10μL。分析天平：感量±0.01mg。5.4.3試劑和溶液甲醇：色譜純。四氫呋喃：色譜純。5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。水：經(jīng)0.45pm濾膜過濾。5.4.4色譜操作條件流動(dòng)相：甲醇：水：四氫呋喃=50:50:8(體積比)。流量：0.6mL/min。進(jìn)樣量：5μL。柱溫：30℃?？筛鶕?jù)不同儀器設(shè)備選擇最佳分析條件，流動(dòng)相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。5.4.5標(biāo)樣溶液的制備4稱取5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮標(biāo)準(zhǔn)品約25mg(精確至0.01mg),置于燒杯中，加流動(dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，于超聲波發(fā)生器中振蕩溶解稱取干品試樣約30mg(精確至0.01mg),置于燒杯中，加流動(dòng)相溶解并定容至10mL容量瓶5.4.7潮品試樣溶液的制備稱取潮品試樣約50mg(精確至0.01mg),置于燒杯中，加流動(dòng)相溶解并定容至10mL容量瓶5.4.8測定步驟待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，用微量注射器吸取試樣溶液依次注入進(jìn)樣閥，待最后一個(gè)組分流出完畢(見圖1所示的色譜圖),用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。2345圖15-氨基-6-甲基苯并咪唑酮色譜圖5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的含量以wi計(jì)，按公式(2)計(jì)算：ms——標(biāo)樣溶液中5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);5-甲基苯并咪唑酮的含量以w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算：5計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位。5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮含量平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.50%,5-甲基苯并咪唑酮含量平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.10%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。烘干溫度100℃~105℃,稱樣量2g(精確至0.0001g)。其他按GB/T2386—2014中3.2“烘5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮水分平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值稱取試樣2g(精確至0.0001g),放入經(jīng)800℃±25℃加熱烘至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，在電爐上緩緩加熱使之炭化完全，然后移入高溫爐中，在800℃±25℃炭化灼燒至質(zhì)量恒定。其他按GB/T21876的規(guī)定進(jìn)行。5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮灰分平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值稱取干品試樣約3g、潮品試樣約5g(精確至0.0002g),加入200mL80℃水，攪拌均勻后加入20mL鹽酸，充分溶解后用已質(zhì)量恒其他按GB/T2381—2013的規(guī)定進(jìn)行測定。5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮酸不溶物平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.02%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平將試樣用酸溶解后置于玻璃試管中，以目視法將試樣與一系列標(biāo)有色階標(biāo)號的鹽酸溶液：鹽酸與水體積比為1:3。稱取干品試樣0.5g,加入10mL鹽酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，其他按GB/T1722—1992中甲法鐵鈷比色法進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)第3章表1中規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時(shí)，