HG∕T 4714-2014 間氨基苯磺酸鈉

ICS71.100.01;87.060.10中華人民共和國化工行業(yè)標準間氨基苯磺酸鈉2014-12-31發(fā)布2015-06-0本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則本標準起草單位：天津振興偉業(yè)化工染料有限公司、國家染料質(zhì)量監(jiān)督檢1間氨基苯磺酸鈉警告：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有的1范圍本標準規(guī)定了間氨基苯磺酸鈉的要求，采樣，試驗方法，檢驗規(guī)則以及相對分子質(zhì)量：195.17(按2009國際相對原子質(zhì)量)下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603—2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neqISO6353-1:1982)GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(modISO)3696:1987)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)3要求間氨基苯磺酸鈉的質(zhì)量應符合表1的要求。(1)外觀棕色至深棕色液體或結(jié)品(2)間氨基苯磺酸鈉純度/%≥(3)總氨基值/%≥以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定。取樣時用玻璃管取樣器從桶的上、中、下三部分取樣，采樣總量不得少于500mL。所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干2燥、密封良好的容器中，其上粘貼標簽，注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號、生產(chǎn)廠除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備與標定。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進行。采用反相高效液相色譜法，在C18柱上，以甲醇和緩沖鹽水溶液為流動相分離間氨基苯磺酸鈉及液相色譜儀：輸液泵——流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%;檢測器——多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器。色譜柱：長為150mm、內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為C1?ODS,粒徑5μm(也流動相：甲醇與緩沖鹽水溶液的體積比=33:67。流量：1.0mL/min。柱溫：30℃。稱取間氨基苯磺酸鈉試樣約30mg(精確至0.1mg),置于燒杯中，用少量水溶解，轉(zhuǎn)移至待儀器運行穩(wěn)定后，用微量注射器吸取試樣溶液注入進樣閥，待最后一個組分流出完畢(見圖1所示的色譜圖),用色譜工作站或積分儀進行結(jié)果處理。334--間硝基苯磺酸鈉圖1間氨基苯磺酸鈉色譜圖5.3.8結(jié)果計算間氨基苯磺酸鈉純度以wi計，按公式(1)計算：A——間氨基苯磺酸鈉的峰面積；ZA;——間氨基苯磺酸鈉試樣中各組分的峰面積之和。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后2位。5.3.9允許差間氨基苯磺酸鈉純度平行測定結(jié)果之差應不大于0.30%,取其算術平均值作為測定結(jié)果。5.4總氨基值的測定5.4.1方法原理采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低溫及過量無機酸存在下與亞硝酸鈉作用生成重氮鹽的原理進行測定。5.4.2試劑和材料亞硝酸鈉標準滴定溶液：c(NaNO?)=0.10mol/L。鹽酸溶液：鹽酸與水的體積比為1:1。淀粉-碘化鉀試紙。5.4.3分析步驟稱取間氨基苯磺酸鈉試樣約10g(精確至0.0002g),置于400mL清潔干燥的燒杯中，加水100mL溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管吸取25mL試樣溶液于500mL燒杯中，加入200mL水、40mL鹽酸溶液、10mL溴化鉀溶液，冷至10℃~15℃。在攪拌下以亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下，近終點時再將滴定管提出，繼續(xù)4總氨基值以質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公式(2)計算：V?——試樣消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——亞硝酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——間氨基苯磺酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C?H?NO?SNa)=計算結(jié)果保留到小數(shù)點后2位。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30%(質(zhì)量分數(shù)),取其算術平均值作為測定結(jié)果。本標準第3章表1中規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。d)生產(chǎn)許可證編號和標志(如適用);間氨基苯磺酸鈉用塑料桶包裝，