HG∕T 4695-2014 工業(yè)高純碳酸鋇

2014-12-31發(fā)布2015-06-01實施1警告：按GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產品屬第6類6.1項毒性物質，操作時應小心謹慎。本標準適用于工業(yè)高純碳酸鋇，該產品主要用于制造正溫系數熱敏電阻、積層電容、玻璃基板、件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產品鐵含量測定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的HG/T3696.2無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質標HG/T3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及相對分子質量：197.30(按2011年國際相對原子質量)——I型：主要用于制造正溫系數熱敏電阻、積層電容，以及作為其他鋇鹽、發(fā)光材料、凈水——Ⅱ型：主要用作玻璃基板、中高壓陶瓷電容、半導體電容.以及其他鋇鹽、發(fā)光材料、凈水5.2工業(yè)高純碳酸鋇按本標準規(guī)定的試驗方法檢測，應符合表1的技術要求。2I型碳酸鋇(BaCO;),w/%碳酸鍶(SrCO?).w/%≤鈣(Ca),w/%鎂(Mg),w/%≤鈉(Na).w/%三氧化二鐵(Fe?();).w/%氯化物(以Cl計),w/%硫化物(以S計),w/%重金屬(以Pb計),w/%水分，w/%鹽酸不溶物，w/%≤協商3液澄清后，用慢速濾紙過濾，用熱水洗滌殘渣至無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗)。收集濾液及洗液于500mL燒杯中，加水至溶液體積約300mL.加熱至沸后取下，立即在不斷攪拌下一次性加入10mL熱的硫酸溶液(),移至約80℃水浴上保溫1h,然后用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌殘渣至濾液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀連同濾紙移入已在800℃±20℃的高溫爐中灼燒至質量恒定的瓷坩堝中，電爐上低溫灰化至沉淀為白色且無黑色顆粒。冷卻，加3滴～4滴硫酸溶液()潤濕沉淀，緩慢加熱直至白煙冒盡，置于800℃±20℃下的高溫爐內灼燒至質量恒定。6.3.5結果計算碳酸鋇含量以碳酸鋇(BaCO?)的質量分數wi計，按公式(1)計算：mi——沉淀硫酸鋇和瓷坩堝的質量的數值，單位為克(g);?lo瓷坩堝的質量的數值，單位為克(g);試樣的質量的數值，單位為克(g);0.8455硫酸鋇換算成碳酸鋇的系數。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.20%。6.4碳酸鍶含量的測定6.4.1方法提要試樣用鹽酸溶解，在原子吸收分光光度計上，于460.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，采用標準加入法測定試樣中鍶含量，再將其折算成碳酸鍶含量。6.4.2試劑鹽酸溶液：1+1。鍶標準溶液：1mL溶液含鍶(Sr)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鍶標準溶液，置于100mL容量瓶中，用二級水稀釋至刻度，搖勻。二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。6.4.3儀器原子吸收分光光度計：配有鍶空心陰極燈。6.4.4分析步驟試驗溶液的制備稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加入30mL水、25mL鹽酸溶液，加熱煮沸至試樣全部溶解。冷卻后移入250mL容量瓶中，用二級水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，得試驗溶液A。保留此試驗溶液用于鈣、鎂、鈉的測定。在一系列50mL容量瓶中各移入10mL試驗溶液A,加入2mL鹽酸溶液、2mL氯化鉀溶液，再分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL,鍶標準溶液，用二級水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計上，于波長460.7nm處，用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調零，測定其吸光度。以加入鍶的標準溶液的質量濃度為橫坐標、對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。將曲線反向延長，與橫坐標相交處即為試驗溶液中鍶的質量濃度。6.4.5結果計算碳酸鍶含量以碳酸鍶(SrCO?)的質量分數w?計，按公式(2)計算：4p—-從工作曲線上查得的試驗溶液中鍶的質取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值I型不大于0.002%、Ⅱ型不大于0.006%。6.5鈣含量的測定6.5.1方法提要6.5.2試劑用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鈣標準溶液，置于100mL容量瓶中，用二級水稀二級水：符合GB/T6682—20086.5.4分析步驟在一系列50mL,容量瓶中各移入10mL試驗溶液A(見),加入2mL鹽酸溶液、1mL硝酸鑭溶液，再分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鈣標準溶液，用二級水稀釋至刻試劑空白調零，測定其吸光度。以加入的鈣標準溶液的質量濃度為橫坐標、對應的吸鈣含量以鈣(Ca)的質量分數ws計.按公式(3)計算：p——從工作曲線上查得的試驗溶液中鈣的質量濃m——試樣(見)的質量的數值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值I型不大于0.001%、Ⅱ型不大于0.003%。6.6.1方法提要鹽酸溶液：1+1。5HG/T4695—2014鎂標準溶液：1mL溶液含鎂(Mg)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鎂標準溶液，置于100mL,容量瓶中，用二級水稀釋至刻度，搖勻。二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。6.6.3儀器原子吸收分光光度計：配有鎂空心陰極燈。6.6.4分析步驟在一系列50mL,容量瓶中各移入20mL試驗溶液A(見),加入2mL鹽酸溶液，再分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL,鎂標準溶液，用二級水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計上，于波長285.2nm處，用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調零，測定其吸光度。以加入鎂的標準溶液的質量濃度為橫坐標、對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。將曲線反向延長，與橫坐標相交處即為試驗溶液中鎂的質量濃度。6.6.5結果計算鎂含量以鎂(Mg)的質量分數w+計，按公式(4)計算：p——從工作曲線上查得的試驗溶液中鎂的質量濃度的數值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試樣(見)的質量的數值.單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值I型不大于0.00005%、Ⅱ型不大于0.0001%。6.7鈉含量的測定6.7.1方法提要試樣用鹽酸溶解，在原子吸收分光光度計上，于589.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，采用標準加入法測定試樣中鈉含量。6.7.2試劑鹽酸溶液：1+1。鈉標準溶液：1mL溶液含鈉(Na)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鈉標準溶液，置于100mL容量瓶中，用二級水稀釋至刻度，搖勻二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。6.7.3儀器原子吸收分光光度計：配有鈉空心陰極燈。在一系列50mL,容量瓶中各移入5mL試驗溶液A(見),加入2mL鹽酸溶液.再分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL鈉標準溶液，用二級水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計上，于波長589.0nm處，用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調零，測定其吸光度。以加入鈉的標準溶液的質量濃度為橫坐標、對應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線，將曲線反向延長，與橫坐標相交處即為試驗溶液中鈉的質量濃度。6.7.5結果計算鈉含量以鈉(Na)的質量分數ws計.按公式(5)計算：6HG/T4695—2014o——從工作曲線上查得的試驗溶液中鈉的質量濃度的數值，單位為微克每毫升(pg/mL);0試樣(見)的質量的數值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值I型不大于0.0003%、Ⅱ型不大于0.0005%。6.8三氧化二鐵含量的測定6.8.1方法提要6.8.2試劑鹽酸溶液：1+1。其他試劑同GB/T3049—2006第4章。6.8.3儀器分光光度計：配有4cm或5cm的比色皿。6.8.4分析步驟工作曲線的繪制按照GB/T3049—2006第6.3條的規(guī)定，使用4cm或5cm的比色皿及對應的鐵標準溶液用量，繪制工作曲線。試驗溶液的制備稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于100mL,燒杯中，加入20mL水、10mL鹽酸溶液，加熱溶解，煮沸趕盡二氧化碳，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾得試驗溶液。用移液管移取20mL試驗溶液，按GB/T3049—2006第6.4條規(guī)定從“必要時，加水至同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作、加入的試劑與試驗溶液的處理相同。6.8.5結果計算三氧化二鐵含量以三氧化二鐵(Fe?O?)的質量分數ws計，按公式(6)計算：m?——從工作曲線上查得的試驗溶液中鐵的質量的數值，單位為微克(μg);1na從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鐵的質量的數值，單位為微克(μg);1試樣的質量的數值，單位為克(g);1.430——鐵換算成三氧化二鐵的系數。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值I型不大于0.0001%、Ⅱ型不大于0.0002%。6.9氯化物含量的測定6.9.1方法提要試樣用硝酸溶液溶解，在試液中加入硝酸銀溶液，與試樣中的氯離子反應生成氯化銀沉淀，與標準比濁溶液進行比較。6.9.2試劑硝酸銀溶液：17g/L。氯標準溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.01mg。78稱取一定量的試樣(I型5.00g±0.01g,Ⅱ型2.00g±0.01g),置于50mL燒杯中，加入30mL水、10mL鹽酸溶液溶解，在水浴上蒸干。殘渣溶于水，轉移至50mL比色管中，加入約10mL水、1滴酚酞指示液，滴加氨水溶液至溶液剛為紅色，再滴加鹽酸溶液至紅色消失。加入5mL乙酸鹽緩沖溶液、10mL硫化氫飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min。在白色背景下觀察，所呈顏色不應深于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備：移取1.0mL,鉛標準溶液于50mL比色管中，加水至20mL,加入5mL乙酸鹽緩沖溶液、10mL硫化氫飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min,與試樣同時6.12水分的測定試樣在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定，根據試料干燥前后的質量變化確定6.12.2儀器、設備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.12.3分析步驟用已于105℃±2℃條件下干燥至質量恒定的稱量瓶稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥至質量恒定。6.12.4結果計算水分以質量分數wr計，按公式(7)計算：m?—干燥前試料和稱量瓶的質量的數值，單位為克(g);M?干燥后試料和稱量瓶的質量的數值，單位為克(g):02試樣的質量的數值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。6.13灼燒失重的測定6.13.1方法提要試樣在高溫下灼燒至質量恒定，根據試樣減少的質量確定灼燒失重。6.13.2儀器、設備高溫爐：溫度能控制在800℃±20℃。6.13.3分析步驟稱取約5g試樣，精確至0.0002g。置于預先于800℃±20℃的高溫爐中灼燒至質量恒定的瓷坩堝中，置于高溫爐中，在800℃±20℃下灼燒至質量恒定。6.13.4結果計算灼燒失重以質量分數wg計，按公式(8)計算：m1—灼燒前瓷坩堝和試料的質量的數值，單位為克(g);m?—-灼燒后瓷坩堝和試料的質量的數值，單位為克(g);m——試樣的質量的數值，單位為克(g)。9取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。6.14鹽酸不溶物的測定6.14.1方法提要試樣用鹽酸溶解，經過濾、洗滌、烘干，得到鹽酸不溶物含量。鹽酸溶液：1+1。6.14.3儀器玻璃砂坩堝：砂芯孔徑為5μm～15μm。電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.14.4分析步驟稱取約25g試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加入100mL水，蓋上表面皿，加入50mL鹽酸溶液，待試樣溶解后，加熱煮沸并保持3min。趁熱用已在105℃±2℃下干燥至質量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用熱水洗滌不溶物至無氯離子(用硝酸銀溶液檢查)。將盛有不溶物的玻璃砂坩堝置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中，干燥至質量恒定。6.14.5結果計算鹽酸不溶物的質量分數以wg計.按公式(9)計算：mi——玻璃砂坩堝和鹽酸不溶物的質量的數值，單位為克(g);m2——玻璃砂坩堝的質量的數值，單位為克(g);m——試樣的質量的數值，單