HG∕T 2208-2015 甲霜靈可濕性粉劑

2015-05-11發(fā)布2015-10-01實(shí)施I 將pH值范圍由5～8改為5.0～9.0(見表1,1991年版的3.2); 1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T5451農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14825—2006農(nóng)藥可濕性粉GB/T19136農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法甲霜靈可濕性粉劑還應(yīng)符合表1的要求。甲霜靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)*/%pH值范圍潤濕時間/s≤正常生產(chǎn)時，2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)、熱貯穩(wěn)定性每3個月至少測定1次。2溫度(℃):色譜柱200,氣化室240,檢測器室300;氣體流量(mL/min):載氣(N?)2.0,分流比30:1,氫氣30,空氣300,補(bǔ)償氣(N?)25;保留時間(min):甲霜靈6.9,內(nèi)標(biāo)物11.5。34.4.5測定步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取甲霜靈標(biāo)樣0.1g(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶試樣溶液的制備稱取約0.4g(精確至0.0001g)甲霜靈可濕性粉劑試樣，置于一具塞玻璃瓶中，用與測定計(jì)算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中甲霜靈與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均。試樣中甲霜靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(1)計(jì)算：w?——試樣中甲霜靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。@標(biāo)樣中甲霜靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r?——標(biāo)樣溶液中甲霜靈與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；4.4.6允許差甲霜靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.6%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4溫度：色譜柱80℃,以5℃/min的速率升至120℃,保持2min,再以30℃/min的速率升至250℃,保持5min;氣化室260℃;檢測器室300℃;氣體流量(mL/min):載氣(N?)2.0,分流比5:1,氫氣30,空氣300,補(bǔ)償氣(N?)25;保留時間(min):內(nèi)標(biāo)物5.8,2,6-二甲基苯胺8.1。1——內(nèi)標(biāo)物5圖3甲霜靈可濕性粉劑與內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖(測定2,6-二甲基苯胺)4.5.5測定步驟稱取0.05g(精確至0.0001g)2,6-二甲基苯胺標(biāo)樣，置于稱取約1.0g(精確至0.0001g)甲霜靈可濕性粉劑試樣，置于一具塞玻璃瓶中，用與中相同的移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，超聲振蕩10min,冷卻至室溫后，搖勻，過濾。測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針2,6-二甲基苯胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積相對變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行計(jì)算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中2,6-二甲基苯胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均。試樣中2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(2)計(jì)算：w?——試樣中2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。w——標(biāo)樣中2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；4.5.6允許差2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之相對差應(yīng)不大于10%,取其算術(shù)平均值作為測定67A.1本產(chǎn)品有效成分甲霜靈的其他名稱、結(jié)熔點(diǎn)：71.8℃~72.3℃溶解度(g/L,20℃):水7.1,苯550,二氯甲烷750,甲醇650,辛醇130,丙醇270熔點(diǎn)：11.2℃中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甲霜