GB∕ T 40401-2021 骨架密度的測(cè)量 氣體體積置換法（正式版）

骨架密度的測(cè)量氣體體積置換法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T40401—2021/ISO12154:2 I Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 1 2 3 6 8 GB/T40401—2021/IS本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件使用翻譯法等同采用ISO12154:2014《骨架密度的測(cè)量氣體體積置換法》?！狦B/T19587—2017氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積(ISO9277:2010,IDT);-—GB/T21650.3—2011壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第3部分：氣GB/T40401—2021/ISO12154:2本文件規(guī)定了一種通過(guò)氣體密度儀法快速有效地測(cè)定規(guī)則或不規(guī)則形狀下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不ISO9277氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積(Determinationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorption—BISO14488顆粒用于顆粒特性測(cè)定的取樣和樣品分離方法(Particulatematerials—Samplingandsamplesplittingforthedeterminationofparticulateproperties)ISO15901-3壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第3部分：氣體吸附法分析微孔(Poresizedistributionandporosityofsolidmaterialsbymercuryporosimetryandgasadsorp-tion—Part3:Analysisofmicroporesbygasad工GB/T40401—2021/IS測(cè)量絕對(duì)壓力的傳感器。絕壓傳感器的信號(hào)或示值是相對(duì)于絕對(duì)真空壓表1中的符號(hào)適用于本文件。g參比室體積用于校準(zhǔn)的參比樣品體積膨脹前平衡表壓(第一次校準(zhǔn))膨脹后平衡表壓(第一次校準(zhǔn))“膨脹前平衡表壓(第二次校準(zhǔn))膨脹后平衡表壓(第二次校準(zhǔn))p氣體密度儀絕對(duì)氣壓i(i=1,2,I.1,I.2,Ⅱ.1或Ⅱ.2)氣體密度儀相對(duì)氣壓i(i=1,2,I.1,I.2,Ⅱ.1或Ⅱ.2)“表壓(過(guò)量氣體壓力)p;定義為氣體密度儀絕對(duì)壓力p;*和分析開(kāi)始時(shí)氣體密度儀壓力p。的差值，如p=p“一p。(見(jiàn)3.6,3.7和6.3,2.1)。2參比室；儀器記錄兩個(gè)步驟的平衡壓力。利用這些值可計(jì)算得到骨架密度。對(duì)于根據(jù)如圖1b)中所示結(jié)構(gòu)2的氣體密度儀，首先把參比室加壓到設(shè)定值，然后氣體膨脹至樣品室，該樣品室中的初始?jí)毫Φ陀谠O(shè)定值。不管哪種結(jié)構(gòu)的氣體密度儀，在開(kāi)始分析前保證儀器中各個(gè)氣室壓力p?(見(jiàn)第6章)一致都是非常重要的控制條件。此外，應(yīng)控制氣體密度儀各個(gè)部分處于相同應(yīng)使用足夠純凈、惰性且不會(huì)吸附在固體樣品上的理想氣體(見(jiàn)6.1)。因此在大多數(shù)應(yīng)用中均選擇使用氦氣。優(yōu)先選用氦氣作為氣體密度儀的分析氣體的另一個(gè)原因是它可穿透極小的孔隙或裂縫。6測(cè)量?jī)x器和測(cè)量程序6.1儀器6.1.1氣體密度儀：具有固定體積的樣品室(見(jiàn)圖1)[2T3]6.1.2校準(zhǔn)過(guò)的參考樣品：通常為不銹鋼材質(zhì)的校準(zhǔn)球，其體積已知且有溯源性。6.1.3分析氣體：通常是氦氣(見(jiàn)第5章),純度高于99.996%(體積濃度)。6.1.5干燥箱：用于樣品前處理，最好能在加熱過(guò)程中氣體吹掃或能在真空條件下加熱。圖1是兩種主要的具有固定樣品室體積的自動(dòng)氣體密度儀結(jié)構(gòu)示意圖。儀器的主要部件是用氣路連通的兩個(gè)氣室(用于放置樣品或校準(zhǔn)球的密封樣品室和參比室)、一個(gè)壓力傳感器和三個(gè)閥門(mén)。兩種結(jié)構(gòu)的區(qū)別在于樣品室和參比室的排布順序。a)結(jié)構(gòu)1 圖1兩種常見(jiàn)氣體密度儀結(jié)構(gòu)示意圖3中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用商用氣體密度儀適用的樣品體積范圍可從0.1cm3到大約500cm3,可通過(guò)選擇不同體積的樣品避免體積測(cè)量時(shí)水蒸氣的干擾。推薦使用以下方法進(jìn)行樣品預(yù)處理，對(duì)于某些特殊材料可進(jìn)行方法b)在樣品杯中裝入一定量的樣品。使用盡可能多的樣品以至少填滿樣品杯體積的三分之二(見(jiàn)c)將裝有樣品的樣品杯放入干燥箱中干燥。樣品的加熱時(shí)間和溫度取決于材料及其耐受溫度，d)稱量并記錄樣品杯和樣品的總質(zhì)量。樣品和樣品杯的總質(zhì)量比重分析應(yīng)按操作手冊(cè)執(zhí)行。最典型的現(xiàn)代自動(dòng)氣體密度儀允許對(duì)單一樣品進(jìn)行多次自動(dòng)測(cè)量。骨架體積5次。采用標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算平均骨架體積和標(biāo)準(zhǔn)偏差。4(結(jié)構(gòu)2)的壓力p?進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量。打開(kāi)閥門(mén)2,讓分析氣體膨脹到第二個(gè)氣室，此時(shí)兩個(gè)氣室間形成新的平衡壓力p?,準(zhǔn)確測(cè)量p?。打開(kāi)閥門(mén)3,將分析氣體根據(jù)6.3.2.2和6.3.2.3的描述，樣品骨架體積將分別使用樣品室和V、以及氣體膨脹前的壓力讀數(shù)p?和膨脹后的壓力讀數(shù)p?來(lái)計(jì)算。最后，用樣品質(zhì)量除以測(cè)得的樣品固體骨架體積計(jì)算得到樣品骨架密度(見(jiàn)6.4計(jì)算樣品體積的方程中的壓力p;等于在測(cè)量開(kāi)始時(shí)高于氣體密度儀中初始?xì)怏w壓力p。的壓力差 (1)6.3.2.3結(jié)構(gòu)2氣體密度儀Voia的計(jì)算6.4骨架密度的計(jì)算校準(zhǔn)程序用于測(cè)定氣體密度儀樣品室體積Vc和參比室體積Ve的精確值。在改變測(cè)量溫度以及進(jìn)行。由于要校準(zhǔn)兩個(gè)體積，校準(zhǔn)過(guò)程包括兩個(gè)獨(dú)立的膨脹實(shí)驗(yàn)(校準(zhǔn)步驟I和Ⅱ)。校準(zhǔn)步驟I是空樣品室的膨脹實(shí)驗(yàn)，測(cè)量得到壓力值pi.和Pi.2,得到樣品室體積Vce和參比室體積Vra之間的關(guān)系。校準(zhǔn)步驟Ⅱ是在樣品室中放入已知體積為Vm參考樣品后的膨脹實(shí)驗(yàn)，測(cè)量得到壓結(jié)合這兩個(gè)校準(zhǔn)過(guò)程的結(jié)果可得到樣品室體積和參比室體積。5GB/T40401—2021/ISO6.5.2結(jié)構(gòu)1氣體密度儀的校準(zhǔn)執(zhí)行校準(zhǔn)步驟I(空氣體密度儀的氣體膨脹實(shí)驗(yàn)，得到實(shí)驗(yàn) (4)執(zhí)行校準(zhǔn)步驟Ⅱ(樣品室內(nèi)放入校準(zhǔn)體積為Vca的參考樣品和p2)。合并式(4)和式(5)得到式(6)和式(7),使用參考樣品的已校準(zhǔn)體積值和校準(zhǔn)步驟I和Ⅱ得到的壓 (6) (7)6.5.3結(jié)構(gòu)2氣體密度儀的校準(zhǔn)執(zhí)行校準(zhǔn)步驟I(空氣體密度儀的氣體膨脹實(shí)驗(yàn)，得到實(shí)驗(yàn)讀數(shù)pr.和pI.2)。和p.2)。合并式(8)和式(9)得到式(10)和式(11),使用參考樣品的已知校準(zhǔn)體積值和校準(zhǔn)步驟I和Ⅱ得到6 準(zhǔn)偏差)7GB/T40401—2021/ISO12154:2大多數(shù)商用氣體密度儀均有幾個(gè)不同尺寸的樣品容器(樣品杯),能根據(jù)樣品量的多少進(jìn)行不同的如果氣體密度儀采用表壓傳感器而不是絕壓傳感器，則在測(cè)量期間應(yīng)保持大氣壓力p。恒定。因8GB/T40401—2021/ISA.6可壓縮的樣品唯一的方法是采用氦氣反復(fù)吹掃來(lái)實(shí)現(xiàn)試樣清洗，同時(shí)9umeofsolidparticles.Meas.Sci.Technol.2004,15pp.549-558.[2]WebbP.A.,&.OrrC.AnalyticalMethodsinFineParticleTechnology.MicromeriticsIn-strumentCorp,Norcross,GA[3]LowellS.,ShieldsJ.E.,ThomasM.A.,ThommesM.CharactandPowders:SurfaceArea,PoUncertaintyoffuncertaintyinmeasurement(GUM:1995).[5]AyralA.