GBT 29305-2012 新的和老化后的纖維素電氣絕緣材料粘均聚合度的測量

GB/T29305—2012/IEC60450:2agedcellulosicelectricallyiGB/T29305—2012/IEC604 I Ⅱ 1 3 3 47試驗步驟 4 附錄A(規(guī)范性附錄)銅乙二胺溶液 附錄B(規(guī)范性附錄)銅乙二胺溶液的配制 附錄C(規(guī)范性附錄)銅乙二胺溶比率的標(biāo)定程序 附錄D(資料性附錄)根據(jù)馬丁方程的[v]·c乘積與v。的函數(shù)關(guān)系表 IⅡGB/T29305—2012/IEC60450:2007GB/T29305—2012/IEC60450:2007新的和老化后的纖維素電氣絕緣材料下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引IEC60814絕緣液體含油紙和紙板用卡爾·費歇爾自動電量滴定法測定水的含量(Insulatingliquids—-Oil-impregnatedpaperandpressboard—DeterminationofwaterbyautomaticISO287紙、紙板和紙漿分析試樣的水分測定(Paperandboard—Determinationofmoisturecontent—Oven-dryingmethod)ISO3105玻璃毛細管運動黏度規(guī)范和操作指南(Glasscapillarykinematicviscometers—Spec-纖維素分子聚合度degreeofpolymerizationofacellulosemolecu2GB/T29305—2012/IEC60450:2007Cu(H?NCH?CH?NH?)?(OH)?,[CAS:1aCK聚合物/溶劑體系的馬克-豪溫克特征常數(shù)k馬丁公式常數(shù)比黏度溶解樣品1在測試A和測試B中的流出時間溶解樣品2在測試A和測試B中的流出時間純?nèi)軇┰跍y試A和測試B中的流出時間稀釋的銅乙二胺溶劑(50%的銅乙二胺和50%的水)的流出時間溶于銅乙二胺溶液樣品的流出時間3銅乙二胺/紙溶液的比黏度v,是可以測定的。然后可以推出本征黏度[v],并進一步計算出聚比黏度vs定義見式(1): (1) (2)粘均聚合度DP,(通過黏度法測得的分子量與結(jié)構(gòu)單元分子量的比值)與本征黏度[v]有如下關(guān)系，見式(3): (4)5儀器設(shè)備和試劑一個有玻璃遮擋的可將黏度管浸沒的恒溫浴依照ISO3105毛細常數(shù)為0.005或者0.01校對毛細管型黏度計管。只要是銅乙二胺溶劑和紙的可將所配制的紙/銅乙二胺溶液有效密封在帶有塞子的(非紙質(zhì))的容器中(通常為25mL~50mL)。可以選擇玻璃容器。但必須保證其密封性以使溶解過程中銅乙二胺溶劑的氧化降解降至銅乙二胺溶劑(見附錄A)。420%的硝酸水溶液。用以配置紙/銅乙二胺溶液并可以固定玻璃瓶的機械振蕩器或者可以使紙溶于銅乙二胺溶液的磁水分含量的測定參照ISO287或者IEC60814。5GB/T29305—2012/IEC60所使用的溶液的濃度依照表2給出的DP,值進行選定。 預(yù)期DP,優(yōu)良在合適的攪拌機或研磨機內(nèi)抖松材料。抖松過程中可能造成部分樣品損失，保留足夠的樣品量。要確保抖松過程中溫度的升高不會對樣品造成任何參照表2給出的對應(yīng)范圍稱取約0.1mg的所需樣品，置于大小合適的試管中用于溶液的配制。稱取約0.1mg的所需樣品，置于剩有足以浸沒樣品的蒸餾水或去離子水的攪拌機內(nèi)。然后開啟攪拌器在18000r/min下攪拌粉碎30s或直到纖維分散均勻。粉碎后，通過離心或者3級燒結(jié)玻璃過計算水的質(zhì)量要求總的水量達到10000g,該質(zhì)量的誤差在士0.5mg以內(nèi)。用該足量的水將離心或過濾中殘留的紙都沖洗入瓶中，并將剩余的水一并倒入——使用附錄C的方法核6GB/T29305—2012/IEC6按照黏度管操作指南將測試樣品裝入黏度計。圖2給出了一個黏度計的示意圖。測量記錄溶液液面流經(jīng)計時球上下兩刻度線的時間間隔(流出時間t?A),精確度保證在±0.5s按照7.2.5.3清洗干凈黏度管。 如果第二次試驗的兩次結(jié)果相差大于1%,則需要重新清洗毛細管并使用同樣的樣品溶液重復(fù)如果兩次試驗結(jié)果相差大于2%,但兩次試驗結(jié)果很接近的話也是可以接受的，并單獨詳細記錄下a)倒出紙/銅乙二胺溶液樣品并做適當(dāng)處理；b)用蒸餾水將黏度管漂洗干凈；c)如果條件允許，在兩次測試之間用20%的硝酸水溶液浸泡30min,或者先用蒸餾水沖洗黏度管，然后用丙酮漂洗，最后將其浸泡在20%的硝酸水溶液中過夜；d)用蒸餾水漂洗；e)用丙酮漂洗以助于黏度管干燥；f)最后通過干凈的壓縮空氣吹干或在合適的烘箱內(nèi)烘干。圖2烏氏黏度計示意圖87.2.5.4溶劑的測量用同樣的測量方法測定稀釋后溶劑(50%銅乙二胺溶劑和50%的蒸餾水/去離子水混合物)的流出7.2.6計算v=C?·t[mm2/s]vo=C?·to[mm2/s]…………(7)如果使用的是同一根黏度管測量銅乙二胺紙溶液的平均流出時間ts和銅乙二胺溶劑的平均流出 (9)v,=[v]·c·10*[- (10) (11)9GB/T29305—2012/IEC60450:20071)來源：說明紙是否是新的或者老化的(從運行中獲得),如果需要，可包括樣品的確切來b)按照7.1所描述的方法過程測得的紙的水分含量(如果因為樣品不夠大而無法測得要特別指e)通過黏度管測得的溶劑和溶液i)是否滿足7.2.5.2所述的測量要求?！部蛇x擇根據(jù)附錄B的方法在實驗室配制濃度為1mol/L的溶液。GB/T29305—2012/IECB.1.1結(jié)晶硫酸銅(CuSO?·5H?O),試劑級。B.1.5丙酮(CH?COCH?)。B.1.6無水硫酸鈉(Na?SO?)。B.1.90.05mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液B.1.11市售的乙二胺溶液(濃度約70%)(NH?CH?CH?NH?)。B.1.120.5mol/L的硫酸(H?SO?)。將200g的結(jié)晶硫酸銅(B.1.1)溶于1L沸騰的蒸餾水中。待降溫至40℃~50℃,緩慢加入氨水靜置10min,用蒸餾水洗滌氫氧化銅沉淀。直到在洗出液中滴加氯化鋇溶液(B.1.4)后不產(chǎn)生沉淀即可停止洗滌。然后加入1000mL用無水硫酸鈉(B.1.6)脫水處理過的丙酮(B.1.5)振蕩，使用布B.3測量銅含量0.02×63.5×n70%的乙二胺溶液(B.1.11)可以直接商業(yè)購買。但是為了確保用于溶解紙的銅乙二胺溶液的穩(wěn)測試使用的銅乙二胺溶液濃度為1mol/L(銅乙二胺密度為217.50g/L)。按照銅含量(63.5士乙二胺含量為120.0g±0.5g的一定體積的乙二胺溶液滴入容量瓶中，滴加過程要保持溫度低于10℃。將溶液在室溫下靜置1h,并搖晃數(shù)次。用蒸餾水補滿刻度標(biāo)線后再銅乙二胺溶率的標(biāo)定程序C.1試劑C.1.20.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaS?SO?)。C.1.30.5mol/L的硫酸(H?SO?)。C.1.42mol/L的硫酸(H?SO?)。將25mL1mol/L的銅乙二胺溶液加入到250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至250mL。取出p=0.04×nGB/T29305—2012/IEC6根據(jù)馬丁方程的[v]·c乘積與v,的函數(shù)關(guān)系表見表D.1。表D.1[v]·c作為v.的一個函數(shù)(其中k=0.14)1V123456789[1]ASTMD1795Standardtestmethodforintrinsicviscosityof43Standardtestmethodformeasurementofaverageviscometricdegrefpolymerizationofnewandagedelectricalpapersand[3]BS6306-1Methodsfordeter