(高清版)GB∕T 38419-2019 紡織品 米氏酮和米氏堿的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)紡織品米氏酮和米氏堿的測(cè)定TDM’M’國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T38419—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC209)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、深圳市貝利爽實(shí)業(yè)有限公司、遼寧科諾紡織服裝檢測(cè)有限公司、鄭州市君芝友紡織品有限公司、東華大學(xué)、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、晉江中紡標(biāo)檢測(cè)有限公司、福州永升發(fā)針織有限公司、福建省纖維檢驗(yàn)局。任學(xué)文。GB／T38419—2019紡織品米氏酮和米氏堿的測(cè)定警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜儀-二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-DAD)或高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(HPLC-MS/MS)測(cè)定紡織產(chǎn)品中米氏酮和米氏堿的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)紡織產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法用甲醇超聲提取試樣中的米氏酮和米氏堿，提取液經(jīng)濾膜過(guò)濾后，采用高效液相色譜儀-二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-DAD)或高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(HPLC-MS/MS)測(cè)定和確證。4試劑和材料4.1水：符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。米氏酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào)純度米氏堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào)純度4.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取米氏酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.3)和米氏堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.4),用甲醇(4.2)溶解、定容，分別配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。4.6混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.5)適量，用甲醇(4.2)逐級(jí)稀釋成至少5個(gè)不同濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。使用時(shí)可配制濃度為的工作溶液使用時(shí)可配制濃度為200μg/L的工作溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃~4℃冰箱避光保存，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液有效期為6個(gè)月，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液有效期為1個(gè)月。5儀器與設(shè)備5.1高效液相色譜儀-二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-DAD)。5.2高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-MS/MS)。1GB／T38419—2019分析天平分度值為和超聲波發(fā)生器工作頻率5.5棕色反應(yīng)器：具塞密閉，由硬質(zhì)玻璃制成，40mL~60mL。注射器有機(jī)濾膜：0.22μm,推薦使用聚酰胺微孔濾膜。6試驗(yàn)步驟6.1試樣制備和萃取取有代表性的試樣，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。稱(chēng)取1.0g試樣，精確至0.01色反應(yīng)器(5.5)中，加入15mL甲醇(4.2),于超聲波發(fā)生器(5.4)中常溫提取20min,用注射器(5.6)將萃取液通過(guò)有機(jī)濾膜(5.7)過(guò)濾，取濾液作為測(cè)試液上機(jī)分析。方法分析條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：色譜柱柱或相當(dāng)色譜柱；流量e)檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器(DAD);f)流動(dòng)相A：水；g)流動(dòng)相B：甲醇；h)梯度洗脫程序：見(jiàn)表1;表1液相色譜梯度洗脫程序時(shí)間min流動(dòng)相A/%流動(dòng)相B/%55i)定性全掃描波長(zhǎng)j)定量檢測(cè)波長(zhǎng)定性和定量分析分別移取測(cè)試液(6.1)和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.6)按照6.2.1條件進(jìn)行HPLC-DAD分析，通過(guò)比較試樣和標(biāo)樣在規(guī)定的檢測(cè)波長(zhǎng)下色譜峰的保留時(shí)間以及光譜圖進(jìn)行定性。如果試樣中待測(cè)物色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%范圍內(nèi)，則可判斷試樣中存在相應(yīng)的被測(cè)物，外標(biāo)法23GB／T38419—2019定量。米氏酮和米氏堿的HPLC-DAD色譜圖和光譜圖參見(jiàn)附錄A。標(biāo)準(zhǔn)工作液和測(cè)試液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，如果含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，甲醇(4.2)稀釋到適當(dāng)濃度后分析。6.3HPLC-MS／MS方法6.3.1HPLC-MS／MS分析條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：色譜柱柱或相當(dāng)色譜柱；流速e)流動(dòng)相A：水；f)流動(dòng)相B：甲醇；g)梯度洗脫程序：見(jiàn)表2;表2液相色譜梯度洗脫程序時(shí)間min流動(dòng)相A/%流動(dòng)相B/%55h)離子源：電噴霧離子源(ESI);i)掃描極性：正離子模式；j)掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);霧化氣氮?dú)鈮毫)監(jiān)測(cè)離子對(duì)信息、碎裂電壓及碰撞能量：見(jiàn)表3。表3目標(biāo)化合物的監(jiān)測(cè)離子對(duì)和碰撞能量化合物名稱(chēng)監(jiān)測(cè)離子對(duì)m/≈碎裂電壓V碰撞能量eV母離子子離子米氏酮21米氏堿324GB／T38419—2019定性和定量分析分別移取測(cè)試液（6.1）和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.6）按照6.3.樣和標(biāo)樣質(zhì)量色譜峰的保留時(shí)間。如果試樣中待測(cè)物質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在范圍內(nèi)；并且定性離子對(duì)的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)豐度允許偏差不超過(guò)表4規(guī)定的范圍，則可判斷試樣中存在相應(yīng)的被測(cè)物。米氏酮和米氏堿的HPLC-MS／MS總離子流圖和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)圖參見(jiàn)附錄B。表4定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度%>50>20~50>10~20≤10最大允許偏差%±20±25±30±50根據(jù)試樣中被測(cè)物的含量，選取響應(yīng)值相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行分析。以目標(biāo)化合物的峰面積為縱坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)工作液和測(cè)試液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，如果含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，用甲醇（4.2）稀釋到適當(dāng)濃度后分析。空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按6.1~6.3操作步驟進(jìn)行。7結(jié)果計(jì)算和表示按式（1）分別計(jì)算紡織品中米氏酮和米氏堿的含量：式中：xi—試樣中被測(cè)組分含量，單位為毫克每千克（mgF—稀釋因子；試驗(yàn)結(jié)果以米氏酮和米氏堿的檢測(cè)結(jié)果分別表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。8方法測(cè)定低限和精密度方法時(shí)，米氏酮5GB／T38419—2019和米氏堿的測(cè)定低限均為0.3在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于以大于的情況不超過(guò)為前提。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：e)偏離標(biāo)準(zhǔn)的差異；f)在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象。6GB／T38419—2019附錄A（資料性附錄）米氏酮和米氏堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HPLC-DAD色譜圖和光譜圖米氏酮和米氏堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HPLC-DAD色譜圖和光譜圖分別見(jiàn)圖A.1、圖A.2及圖A.3。圖A.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HPLC-DAD色譜圖圖A.2米氏酮光譜圖圖A.3米氏堿光譜圖GB／T38419—2019附錄B（資料性附錄）米氏酮和米氏堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC-MS／MS分析總離子流