(高清版)GB∕T 3653.7-2020 硼鐵 硫含量的測定 紅外線吸收法

ICS77.100硼鐵硫含量的測定紅外線吸收法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T3653.7—2020GB/T3653共分為7個部分：———GB/T3653.1硼鐵化學(xué)分析方法堿量滴定法測定硼量；-——GB/T3653.2硼鐵化學(xué)分析方法氣體容量法測定碳量； GB/T3653.3硼鐵化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量； GB/T3653.4硼鐵鋁含量的測定EDTA滴定法；———GB/T3653.5硼鐵化學(xué)分析方法色層分離硫酸鋇重量法測定硫量；—GB/T3653.7硼鐵硫含量的測定紅外線吸收法。本部分為GB/T3653的第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC318)歸口。本部分起草單位：馬鞍山鋼鐵股份有限公司、青島博正檢驗(yàn)技術(shù)有限公司、安徽長江鋼鐵股份有限公司、上海立潤機(jī)電設(shè)備有限公司、安徽江南鋼鐵材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)有限公司、青島思文科檢測技術(shù)有—盧春生?！?GB/T3653.7—2020硼鐵硫含量的測定紅外線吸收法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分未指出所有可能的安全問題。GB/T3653的本部分規(guī)定了紅外線吸收法測定硼鐵中硫含量的方法。本部分適用于硼鐵中硫含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0020%～0.025%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理的變化可測得硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑和材料4.5鎢粒，硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm～1.4mm。4.6錫粒，硫含量小于0.0005%,粒度0.4mm～0.8mm,必要時應(yīng)用丙酮(4.1)清洗表面，并在室溫下干燥。4.7純鐵，純度大于99.98%,硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm～1.6mm。4.9動力氣，氮?dú)饣驂嚎s空氣，其雜質(zhì)(水和油)含量小于0.5%。2并在不低于1050℃的高溫加熱爐中灼燒2h以上冷卻至室溫后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1500℃的通氧爐燒制。4.11坩堝鉗。5儀器及設(shè)備5.1紅外線吸收定硫儀紅外線吸收定硫儀(靈敏度1.0×10-?),其裝置如圖1。3542354169789781——氧氣瓶；2——兩級壓力調(diào)節(jié)閥；3洗氣瓶，內(nèi)裝燒堿石棉(4.3);4,9——干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂(4.2);5——壓力調(diào)節(jié)器；6——高頻感應(yīng)爐；7——燃燒管；8——除塵器；11——二氧化硫紅外檢測器。圖1紅外線吸收定硫儀裝置連接圖5.2.1載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證供給合適壓力和額定流量的時序控制部分。5.2.2動力氣源系統(tǒng)包括動力氣(4.9)、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證供給合適壓力和額定流量的時序控制部分。5.3高頻感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求。5.4控制系統(tǒng)控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報警中5.5測量系統(tǒng)主要由微處理機(jī)控制的電子天平(感量不大于1.0mg)、紅外線分析器及電子測量元件組成。GB/T3653.7—20206取制樣按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)通過0.088mm篩孔。7分析步驟7.2測定次數(shù)同一樣品，至少獨(dú)立測定2次。7.3空白試驗(yàn)稱取0.2g錫粒(4.6)、0.5g道，按7.5進(jìn)行測定。重復(fù)測定直到讀數(shù)比較穩(wěn)定為止。記錄最后3次讀數(shù)，計(jì)算平均值，并參考儀器說明書，將平均值輸入到紅外線吸收定硫儀中，則儀器在測定試料時會進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償。7.4校正試驗(yàn)7.4.1根據(jù)待測試樣的硫含量，選擇相應(yīng)的量程或通道，并選擇至少兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣品硫含量范圍應(yīng)覆蓋待測樣品硫含量),依次進(jìn)行校正，測得結(jié)果的波動應(yīng)在再現(xiàn)性限R范圍內(nèi)，以確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)系統(tǒng)的線性。7.4.2當(dāng)分析條件變化時，如儀器尚未預(yù)熱到1h,氧氣源、坩堝或助熔劑的空白值發(fā)生改變時，應(yīng)重新測定空白并校正。7.5.1按待測試樣的硫含量范圍，分別選擇儀器的最佳分析條件：如儀器的燃燒積分時間、比較水準(zhǔn)(或設(shè)定數(shù))的設(shè)置等。7.5.2將試料(7.1)置于預(yù)先盛有0.2g錫粒(4.6)的陶瓷坩堝(4.10)內(nèi)，均勻覆蓋0.5g純鐵(4.7)和1.5g鎢粒(4.5),按儀器說明書操作，7.6分析結(jié)果的表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果的極差值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果的極差值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A中的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至兩位有效數(shù)字。8精密度本部分的精密度試驗(yàn)是在2018年由8個實(shí)驗(yàn)室，對5個水平的硫含量進(jìn)行測定；每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平的硫含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測定3次。各實(shí)驗(yàn)室報出的原始數(shù)據(jù)(測定結(jié)果)參見附錄B。根據(jù)GB/T6379.2,對得到的測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，精密度見表1。34GB/T3653.7—2020硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.0020～0.025R=0.0987w+0.00039試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報告發(fā)布日期；c)本部分標(biāo)準(zhǔn)編號；d)樣品識別必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的測定次數(shù)；g)測定過程中存在的任何異常特性以及本部分中未規(guī)定而可能對試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。5GB/T3653.7—2020試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖見圖A.1。否否Xmus—Xrin≤1,3r是是是μ=X?+X4否4=中位值(Y,X2,X?,X4)圖A.1試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖6GB/T3653.7—2020(資料性附錄)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)室測試硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345678水平10.001690.001010.001870.001520.001330.001460.001500.001740.001550.000840.001990.001760.001340.001530.001400.001820.001550.000710.002100.001530.001340.001540.001450.00169水平20.004970.004690.004500.004970.004480.005320.004740.005080.005090.005090.004200.004720.004470.005090.004670.005150.005080.005250.004920.004470.004460.005120.004500.00492水平30.01840.01680.01650.01790.01720.01840.01810.01750.01870.01670.01660.01790.01690.01810.01850.01790.01840.01750.01700.01820.01700.01860.01880.0189水平40.003510.003060.003170.003320.003100.003390.003440.003500.003050.003420.003380.003290.003140.003270.003350.003440.003630.003180.0035