GB/T 38518-2020 柔性薄膜基體上涂層厚度的測(cè)量方法

ICS25.220.01A29柔性薄膜基體上涂層厚度的測(cè)量方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38518—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)金屬與非金屬覆蓋層標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC57)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所。1GB/T38518—2020柔性薄膜基體上涂層厚度的測(cè)量方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了柔性薄膜基體上涂層(包含有機(jī)、無機(jī)與金屬涂層)厚度掃描電子顯微鏡測(cè)量的基本本標(biāo)準(zhǔn)適用于厚度不大于3mm的柔性薄膜基體上厚度為10nm～0.5mm的涂層的厚度測(cè)量。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T20307—2006納米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電子顯微鏡測(cè)量方法通則3基本方法及原理3.1截面制備針對(duì)柔性薄膜基體采用機(jī)械拋光容易發(fā)生扭曲變形或磨粒嵌入等問題，采用氬離子束拋光機(jī)可以有效對(duì)柔性薄膜基體截面進(jìn)行拋光，在掃描電子顯微鏡的二次電子像或者背散射電子像下能夠清晰區(qū)分柔性薄膜基體與基體上的涂層。氬離子束拋光機(jī)主要由帶渦輪真空泵的樣品室和用于樣品定位的光學(xué)顯微鏡組成。拋光過程中，樣品固定在樣品座上，在光學(xué)顯微鏡下選擇樣品拋光區(qū)域，然后用遮擋板遮住樣品非目標(biāo)區(qū)域僅露出需3.2厚度測(cè)量用掃描電子顯微鏡在相同加速電壓和工作距離下，獲取待測(cè)樣品截面和標(biāo)準(zhǔn)樣品的二次電子像或背散射電子像，然后測(cè)量出待測(cè)樣品圖像中柔性薄膜基體上涂層的厚度和標(biāo)準(zhǔn)樣品圖像中的網(wǎng)格長(zhǎng)度。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品的已知長(zhǎng)度，計(jì)算涂層的厚度。4標(biāo)準(zhǔn)樣品和儀器設(shè)備4.1標(biāo)準(zhǔn)樣品采用國(guó)家級(jí)有證書標(biāo)準(zhǔn)樣品或省級(jí)以上(含省級(jí))計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)標(biāo)定的樣品。4.2掃描電子顯微鏡二次電子像分辨力優(yōu)于3nm,背散射電子像分辨力優(yōu)于5nm。2GB/T38518—2020能夠加工出來可供觀察的最大截面面積不小于1mm×1mm,配備溫控液氮冷卻臺(tái)。5操作方法5.1.1從待測(cè)樣品的指定部位垂直于涂層表面切取尺寸不大于20mm×12mm(長(zhǎng)×寬)的試樣，切面應(yīng)垂直于涂層表面。注：針對(duì)涂層最外層是有機(jī)物或者含有機(jī)物的待測(cè)樣品，可在待測(cè)樣品表面蒸鍍厚度約為50nm的金屬層(如鉑層)作為保護(hù)層與分隔層。5.1.3對(duì)5.1.2得到的鑲嵌樣品上表品上表面到待測(cè)樣品表面的距離小于0.5mm,涂層截面完全暴露且鑲嵌樣品的上表面與截面垂直。5.1.4用熱蠟或膠帶將研磨好的待測(cè)樣品粘到長(zhǎng)方體樣品座上，截面應(yīng)與樣品座邊緣平行，并高出樣品座邊緣1mm～2mm。a)確保擋板與鑲嵌樣品上表面在40倍光學(xué)顯微鏡下無縫隙；c)調(diào)整擋板位置，確保擋板邊緣與光學(xué)顯微鏡刻度的X軸保持平行，并使鑲嵌樣品拋光面突出a)加速電壓為3kV～6kV;c)樣品臺(tái)擺動(dòng)速度到最快擋；d)氬氣壓控制在0.03MPa～0.05MPa,氬氣流速控制在1.5cm3/min～1.8cm3/min;注1:根據(jù)柔性薄膜基體與涂層的熱穩(wěn)定性選擇合適的加速電壓，熱穩(wěn)定性差的待測(cè)樣品，選擇較低的加速電壓。注2:熱穩(wěn)定性差的待測(cè)樣品在采用較低加速電壓后，仍發(fā)生熱損傷時(shí)，建議采用配有溫控液氮冷卻臺(tái)的氬離子束拋光機(jī)進(jìn)行加工。注：加工過程中，可通過氬離子束拋光機(jī)的光學(xué)顯微鏡觀察加工進(jìn)度。5.2.1將拋光好的待測(cè)樣品水平固定在掃描電子顯微鏡長(zhǎng)方體樣品座的一側(cè)。5.2.2用掃描電子顯微鏡觀察待測(cè)樣品，根據(jù)掃描電子顯微鏡的標(biāo)準(zhǔn)放大倍數(shù)(或圖像上的標(biāo)尺),估算待測(cè)薄膜基體上涂層的厚度。a)優(yōu)先選取不確定度小的標(biāo)準(zhǔn)樣品；b)優(yōu)先選取分度值接近待測(cè)涂層厚度的標(biāo)準(zhǔn)樣品；c)優(yōu)先選取線間距的標(biāo)準(zhǔn)樣品；d)優(yōu)先選取標(biāo)記敏銳的標(biāo)準(zhǔn)樣品；e)對(duì)于精確測(cè)量，如果標(biāo)準(zhǔn)樣品的分度值，大于待測(cè)涂層厚度的1.5倍，應(yīng)按照GB/T20307—2006的B.1進(jìn)行；f)如果沒有分度值合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)按照GB/T20307—2006的B.2擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.4待測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的安裝將標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品同時(shí)固定在掃描電子顯微鏡的長(zhǎng)方體樣品座的一側(cè)或兩側(cè)，使標(biāo)準(zhǔn)樣品的長(zhǎng)度方向和待測(cè)涂層的厚度方向平行。5.5獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品的二次電子像或背散射電子像5.5.1將掃描電子顯微鏡調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，一般要求是：a)選取合適的工作距離；b)選取合適的加速電壓；c)選取合適的電子束電流；d)選取合適的圖像對(duì)比度與亮度，使長(zhǎng)度標(biāo)記敏銳；e)盡可能消除電子束的像散；f)使圖像正焦。5.5.2掃描電子顯微鏡的樣品臺(tái)傾斜角度調(diào)整為零。5.5.3選取合適的放大倍數(shù)：顯示屏上待測(cè)放大的圖像中，待測(cè)柔性薄膜基體上涂層不超過視場(chǎng)的五分之四，涂層厚度應(yīng)盡可能大一些。5.5.4移動(dòng)樣品臺(tái)，使標(biāo)準(zhǔn)樣品分度的圖像處于視場(chǎng)的中央位置，獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品分度的圖像，并記錄實(shí)際工作距離。5.5.5調(diào)節(jié)待測(cè)樣品高度至與標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試時(shí)相同的實(shí)際工作距離，在不改變掃描電子顯微鏡狀態(tài)與其他參數(shù)情況下，移動(dòng)樣品臺(tái)，使視場(chǎng)中待測(cè)涂層的厚度方向與標(biāo)準(zhǔn)樣品的分度方向相同，且處于視場(chǎng)的中央位置，獲取待測(cè)涂層的圖像。5.6放大圖像的測(cè)量5.6.1使用掃描電子顯微鏡自備的測(cè)量工具對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品圖像進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品放大圖像中網(wǎng)格的長(zhǎng)度25次，并計(jì)算獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品放大圖像中長(zhǎng)度的實(shí)測(cè)平均值A(chǔ)。5.6.2使用掃描電子顯微鏡自備的測(cè)量工具對(duì)待測(cè)涂層圖像進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量待測(cè)樣品放大圖像中涂層的厚度25次，并計(jì)算獲得待測(cè)樣品放大圖像中涂層厚度的實(shí)測(cè)平均值B。6數(shù)據(jù)處理6.1柔性薄膜基體上涂層厚度實(shí)測(cè)值T,按式(1)計(jì)算：式中：h——標(biāo)準(zhǔn)樣品中網(wǎng)格長(zhǎng)度的標(biāo)定值；B——待測(cè)樣品放大圖像中涂層厚度的實(shí)測(cè)平均值；A——標(biāo)準(zhǔn)樣品放大圖像中網(wǎng)格長(zhǎng)度的實(shí)測(cè)平均值。GB/T38518—