HG∕T 5252-2017 紡織染整助劑 二氫化牛脂基二甲基氯化銨的測定

二氫化牛脂基二甲基氯化銨的測定2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施本標準按照GB/T1.1—2009《標準化二作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則II紡織染整助劑二氫化牛脂基二甲基氯化銨的測定警示——使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)測定紡織染整助劑中二氫化牛脂基二甲基氯化銨(DHTDMAC)殘留量的方法。本標準適用于紡織染整助劑產(chǎn)品中二氫化牛脂基二甲基氯化銨的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法用酸化甲醇在超聲波浴中提取試樣中的二氫化牛脂基二甲基氯化銨，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)測定二氫化牛脂基二甲基氯化銨的主要組分，以外標法定量。4試劑和材料4.1除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的一級水。4.4二氫化牛脂基二甲基氯化銨：純度≥99%(質(zhì)量分數(shù))。4.5甲酸甲醇溶液，50mL/L:取25mL甲酸(4.3),溶于甲醇(4.2)中，定容至500mL。4.6二氫化牛脂基二甲基氯化銨標準儲備溶液，500mg/L:準確稱取0.050g(精確至0.0001g)DHTDMAC標準品，用甲醇溶解，并定容至100mL。4.7標準工作溶液：準確吸取標準儲備溶液(4.6),用甲酸甲醇溶液(4.5)逐級稀釋得到不同濃度的標準工作溶液。115.2分析天平：感量為0.0001g。準確稱取0.1g(精確至0.0001g)樣品，置于提取器(5.4)中，加入10mL甲酸甲醇溶液(4.5),密閉。于超聲波發(fā)生器(5.3)中提取30min±2min后，上清樣液用0.22μm尼龍過濾頭(5.6)過濾至樣品瓶中，以甲酸甲醇溶液(4.5)稀釋10倍后，供LC-MS/MS分析用。b)柱溫：40℃:c)流動相：流動相A為甲醇，流動相B為0.1%甲酸溶液，梯度洗脫條件見表1;時間/min02060726.2.2定性定量分析標準工作溶液(4.7)和試樣溶液(6.1)在設(shè)定的分析條件下(6.2.1)等體積、穿插進樣。通述條件下，DHTDMAC各組分化合物的色譜保留時間參見附錄A,多反應(yīng)監(jiān)測離子流色譜圖參見附錄B。通過比較試樣溶液與標準工作溶液在定量離子對通道下的色譜峰面積進行定量分析定量。標準工作溶液和試樣溶液中DHTDMAC各組分化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范7結(jié)果計算和表示樣品中二氫化牛脂基二甲基氯化銨含量以質(zhì)量分數(shù)X計，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示， (1) (2) (3)X;——試樣中DHTDMAC組分i的含量的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg);Ais——標準工作溶液中DHTDMAC組分i的峰面積；Cis——標準工作溶液中DHTDMAC組分i的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);Mjs——DHTDMAC組分i的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為cg——標準工作溶液中DHTDMAC的濃度的數(shù)值，單位為7.2結(jié)果表示試驗結(jié)果以DHTDMAC的濃度(mg/kg)表示，計算結(jié)果表示至個位數(shù)。低于測定低限(8.1)LC-MS/MS對試樣中DHTDMAC的測定低限為10mg/kg。8.2回收率DHTDMAC的回收率范圍為80%～110%。44術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。f)試驗日期123456789270.1*298.1*5566(資料性附錄)DHTDMAC的LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測離子流色譜圖DHTDMACC12:C16438.68圖B.1DHTDMAC的LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測離子流色譜圖×102DHTDMACC15:16480.6/6圖B.1DHTDMAC的LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測離子流色譜圖(續(xù))7788采集時間/min采集時間/min采集時間/min2采集時間/min采集時間/min采集時間/min21)采集時間/min采集時間/min23)圖B.1DHTDMAC的LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測離子流色譜圖(續(xù))計數(shù)計數(shù)21計數(shù)3計數(shù)21