HG∕T 5203-2017 中溫耐硫水解催化劑活性試驗(yàn)方法

2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載中溫耐硫水解催化劑活性試驗(yàn)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了中溫耐硫水解催化劑活性試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于脫除煤制氣、焦?fàn)t氣等氣源中硫氧化碳和二硫化碳的中溫耐硫水解催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則原料氣中的硫氧化碳、二硫化碳和水在確化劑的作用下分別發(fā)生化學(xué)反應(yīng)了生成硫化氫和二氧化碳，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：用氣相色譜儀分析反應(yīng)前后氣體中硫氧化碳和二硫化碳的體積分?jǐn)?shù)，計(jì)算出硫氧化碳和二硫化碳的轉(zhuǎn)化率，以此表征催化劑的活性4試驗(yàn)裝置4.1流程中溫耐硫水解催化劑活性試驗(yàn)裝置示意圖見(jiàn)圖1。中溫耐硫水解催化劑活性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見(jiàn)表1。反應(yīng)器等溫區(qū)長(zhǎng)度"/mm≥最高使用溫度/℃2復(fù)現(xiàn)性(極差值)/%≤2正常情況下，檢驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣6章和第7章的規(guī)定。5樣品5.2試樣取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，用孔徑為3.0mm和5.0mm的試驗(yàn)篩(按照GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為3.0mm～5.0mm的試樣，按附錄B的規(guī)定測(cè)定其堆積密度。根據(jù)試樣的堆積密度，稱(chēng)取30.0mL對(duì)應(yīng)質(zhì)量的試樣，精確至0.01g,待用。本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的試驗(yàn)用原料氣和尾氣(含CO、COS、H?S、CS?等)對(duì)人體健康和安全具有中原料氣(以體積分?jǐn)?shù)計(jì))由氫氣(30%)、二氧化碳(8%～10%)、一氧化碳(5%)、硫化氫(0.001%～0.1%)、氧氣(0.1%～0.4%)、硫氧化碳(0.01%～0.1%)、二硫化碳(0.01%~0.1%),其余為氮?dú)饨M成硫化氣(以體積分?jǐn)?shù)計(jì))山硫化氫(1%)、氫氣(%10%),其余為氮?dú)饨M成。在反應(yīng)器反應(yīng)管底部的篩板上墊一層干凈的細(xì)鋼網(wǎng)，將處理好的粒度為3.0mm~5.0mm的惰性瓷球裝入反應(yīng)管內(nèi)，敲實(shí)填至測(cè)定等溫區(qū)時(shí)所確定化劑試料分次小心倒入反應(yīng)管內(nèi)格輕敲打管壁使催化劑床層裝填緊密，測(cè)展其催化劑床層裝填高度。然后加一層細(xì)鋼網(wǎng)，用惰性瓷球裝填至距反應(yīng)管人口截面10mn左在的位置。將反應(yīng)管接入打開(kāi)氮?dú)饪傞y，向系統(tǒng)內(nèi)通入氮?dú)?，并穩(wěn)定在0.5MPa,關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)出口閥門(mén)。如在0.5h內(nèi)壓力下降小于0.05MPa,則視為系統(tǒng)密封。試漏符合要求后打開(kāi)系統(tǒng)出口閥排氣，便系統(tǒng)壓力降至常壓。將測(cè)溫?zé)犭娕疾迦霟犭娕继坠軆?nèi)，使其熱端位于氣體入口催化劑床層內(nèi)5mm處。向反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)?，按?的條件進(jìn)行升溫硫化。反應(yīng)器溫度升高至200℃時(shí)，改通硫化氣。400℃時(shí)，分析反應(yīng)器進(jìn)出口硫化氫體積分?jǐn)?shù)，直至平衡，硫化結(jié)束。學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載表2升溫硫化條件反應(yīng)器溫度范圍℃所需時(shí)間hh-1系統(tǒng)壓力201101046.7活性的測(cè)定硫化結(jié)束后，切斷硫化氣，系統(tǒng)改通原料氣，控制并調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為常壓、活性測(cè)定溫度為200℃±1℃、空速為1000h-1±10h-1(氣體相關(guān)的流量校正見(jiàn)附錄C)、水汽飽和器溫度為30℃±1℃,穩(wěn)定2h后，開(kāi)始用氣相色譜儀(FPD檢測(cè)器)分析原料氣和尾氣中硫氧化碳和二硫化碳的體積分?jǐn)?shù)，計(jì)算出其硫氧化碳和二硫化碳的轉(zhuǎn)化率，然后每隔0.5h測(cè)定一次。當(dāng)連續(xù)3次測(cè)定數(shù)值的絕對(duì)差值不大于2%時(shí)，則可結(jié)束試驗(yàn)。7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理活性以硫氧化碳、二硫化碳的轉(zhuǎn)化率E計(jì)，按公式(1)計(jì)算：91——原料氣中硫氧化碳、二硫化碳的體積分?jǐn)?shù)，以10-?表示；92尾氣中硫氧化碳、二硫化碳的體積分?jǐn)?shù)，以10-?表示。取3次連續(xù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，3次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于2.0%。的溫度(即原點(diǎn)處的溫度)。將熱電偶沿反應(yīng)器電偶套管向外拉，每拉出10mm,等待5學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載B.1試樣的堆積將適量的試樣置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，于120℃±5℃干燥1h。然后置于干燥器中，冷卻至室溫。再將試樣分成若干份，依次加入100mL量筒內(nèi)。每加一次，均需將量筒上下振動(dòng)若干次，直至B.2試樣的稱(chēng)量B.3堆積密度的計(jì)算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計(jì)算：m?——100mL量筒和100mL試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——100mL量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)不大于2.0%(規(guī)范性附錄)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量校正C.1校正裝置濕式氣體流量計(jì)比對(duì)法流量校正裝置示意圖見(jiàn)圖C.1。 圖C.1濕式氣體流量計(jì)比對(duì)法流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平，再擰開(kāi)水位溢流孔螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸餾水。當(dāng)水由溢流孔漫出時(shí)，停止加水。待溢流孔不漫水時(shí)，擰緊溢流孔螺帽。C.2校正步驟打開(kāi)進(jìn)氣閥，氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入濕式氣體流量計(jì)，用考克調(diào)節(jié)氣體流量的大小。記下濕式氣體流量計(jì)的起始讀數(shù)，同時(shí)啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí)，當(dāng)濕式氣體流量計(jì)計(jì)量一定量氣體體積時(shí)，按下秒表，記下時(shí)間和濕式氣體流量計(jì)的終止讀數(shù)，計(jì)算氣體的體積流量。調(diào)節(jié)氣體流量大小，重復(fù)測(cè)定，直至氣體體積流量合格為止，確定轉(zhuǎn)子流量計(jì)內(nèi)浮子上端面的刻度位置。C.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理原料氣的體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(C.1)計(jì)算：式中：學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載