HG∕T 5041-2016 化妝品用氫氧化鈉

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布本標準按照GB/T1.1—20本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會氯堿分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC6)歸口。本標準起草單位：錦西化工研究院有限公司、云南鹽化股份有限公司、德州實華化工有限公司、萬華化學(煙臺)氯堿熱電有限公司、青島海晶化工集團有限公司。GB/T7698工業(yè)用氫氧化鈉碳酸鹽含量的測定滴定法GB/T15915包裝容器固堿鋼桶GB/T22651工業(yè)用氫氧化鈉汞含量的測定分光光度法4.2固體產(chǎn)品應符合表1的要求。2碳酸鈉(Na?CO?)w/%≤砷(As)w/%不溶物及有機雜質(zhì)4.3液體產(chǎn)品應符合表2的要求。碳酸鈉(Na?CO?)(按氫氧化鈉的標示值折算)zw/%砷(As)w/%≤不溶物及有機雜質(zhì)汞(Hg)w/%≤相同材料、相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。用戶以收到的產(chǎn)品為液體產(chǎn)品按GB/T6680的規(guī)定采取有代表性的樣品。將樣品混勻，裝于聚乙烯樣品瓶中。樣品生產(chǎn)企業(yè)可在充分混勻的成品貯槽取樣口采取有代表性的樣品進行檢驗。當對產(chǎn)品質(zhì)量有異議時，應按GB/T6680的規(guī)定采取有代表性的樣品。5.3.1袋裝的固體產(chǎn)品按GB/T6678規(guī)定的采樣單元數(shù)采樣。采樣時，宜用GB/T6679規(guī)定的適宜的采樣器自包裝袋的中心垂直插入至料層深度的2/3處迅速采取有代表性的樣品。將樣品混勻，裝生產(chǎn)企業(yè)可在包裝線上采取有代表性的樣品進行檢驗。當對產(chǎn)品質(zhì)量有異議時，應按GB/5.3.2鐵桶包裝的固體產(chǎn)品按該批總桶數(shù)的5%抽樣，小批量時不得少于3桶。采樣時，順桶豎接36.1安全提示6.5.3.1一般實驗室儀器。用已知質(zhì)量的稱量瓶迅速稱取30g±1g固體氫氧化鈉樣品或50g±1g液體氫氧化鈉樣品(精確至0.01g),置于已盛有約300mL水的1000mL容量瓶中，加水，溶解。冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，將試樣溶液移入清潔、干燥的聚乙烯塑料用單刻度移液管移取50mL試樣溶液A.注入250mL錐形瓶中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈6.5.5.1總堿量以氫氧化鈉(Na(H)質(zhì)量分數(shù)wi計，按公式(1)計算：V滴定總堿量消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c—鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M?——氫氧化鈉(Na()H)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=40.00)。6.5.5.2以相對于標示值的質(zhì)量分數(shù)表示的液體氫氧化鈉的總堿量(以Na()H計)的質(zhì)量分數(shù)以w?計，按公式(2)計算：平行測定結(jié)果的絕對值之差不超過下列數(shù)值：0.2%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定按GB/T7698的規(guī)定進行。以相對于標示值的質(zhì)量分數(shù)表示的液體氫氧化鈉的碳酸鈉(Na?CO?)質(zhì)量分數(shù)以ws計，按公式(3)計算：5平行測定結(jié)果的絕對值之差不超過下列數(shù)值：0.1%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定分數(shù)折算)100%氫氧化鈉的液體試樣，加入約20mL水溶解或稀釋。緩慢滴加1+1鹽酸溶液中和液B。用移液管移取10mL試樣溶液B,置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76規(guī)定的砷斑法進行2003第6章進行測定。6稱取0.135g氯化汞，溶解于25mL鹽酸中，然后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，移取一定量的汞標準溶液(見6.10.2.2.6),用1+105鹽酸溶液準確稀釋至相應的體積，搖勻。6.10.2.3.3原子吸收分光光度計6.10.2.3.4吹氣(或吸氣)測定系統(tǒng)裝置：如圖1所示。圖1吹氣(或吸氣)測定系統(tǒng)裝置示意圖76.10.2.4分析步驟6.10.2.4.1標準曲線繪制取6個50mL燒杯，按表3分別加入汞標準溶液(見6.10.2.2.7),再分別依次加入20mL水、1mL硫酸溶液和0.5mL高錳酸鉀溶液。蓋上表面皿，加熱煮沸數(shù)秒鐘。冷卻至室溫，逐滴加入鹽酸羥胺溶液，使紫紅色褪盡。表3加入汞標準溶液的體積及相應的汞的質(zhì)量00按圖1所示連接整套測汞裝置。如使用原子吸收分光光度計，則把測量池置于光路中。依原子吸收分光光度計或紫外吸收式測汞儀的使用說明將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，通入空氣或氮氣，調(diào)節(jié)其流量為1L/min。將每一標準溶液做如下處理：將溶液全部移入洗氣瓶中，用水準確稀釋至50mL標線處，加入2mL氯化亞錫鹽酸溶液，迅速蓋上瓶塞，測定溶液的吸光度。從每一標準溶液的吸光度值減去不加汞標準溶液的空白溶液的吸光度值，得到相應的吸光度值差。以汞的質(zhì)量(μg)為橫坐標、相應的吸光度值差為縱坐標繪制標準曲線或回歸一元線性方程。稱取2.00g±0.01g固體氫氧化鈉試樣或相當于2.00g±0.01g100%氫氧化鈉的液體試樣，置于100mL燒杯中，溶于20mL水中，滴加10mL硫酸溶液，加入0.5mL高錳酸鉀溶液，蓋上表面皿，加熱煮沸數(shù)秒鐘，再冷卻至室溫。如果試樣中的汞含量較高，應做適當稀釋，取部分稀釋液添加1mL硫酸溶液做汞含量的測定。按照與測定標準溶液相同的儀器條件與操作步驟，測定試樣溶液的吸光度。根據(jù)試樣溶液的吸光度值從標準曲線上查出或根據(jù)線性回歸方程計算出被測溶液中汞的質(zhì)量。6.10.2.5結(jié)果計算汞(Hg)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(4)計算：m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);7223從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)。取平行測定