HG∕T 5029-2016 鈷鉬硫化催化劑活性試驗(yàn)方法

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩D→放空?qǐng)D1鈷鉬硫化催化劑活性試驗(yàn)裝置示意圖4.2主要性能鈷鉬硫化催化劑活性試驗(yàn)裝置主要性能參數(shù)見(jiàn)表1。表1鈷鉬硫化催化劑活性試驗(yàn)裝置主要性能參數(shù)最高使用溫度/℃平行性(絕對(duì)差值)/(g/m3)≤復(fù)現(xiàn)性(絕對(duì)差值)/(g/m3)2i反應(yīng)器等溫區(qū)長(zhǎng)度的測(cè)定按附錄A的規(guī)定4.3校驗(yàn)正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測(cè)定一次，其測(cè)定方法按第6章和第7章的規(guī)定。5.1實(shí)驗(yàn)室樣品按GB/T6678的規(guī)定取得。5.2試樣取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于瓷研缽內(nèi)破碎研細(xì)，再用孔徑為3.35mm和4.00mm的試驗(yàn)篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為3.35mm~4.00mm的試樣，按附錄B的規(guī)定測(cè)定其22原料氣(以體積分?jǐn)?shù)計(jì))由一氧化碳(28%～32%)、二氧化碳(6%～10%)、氫氣(35%~65%)、氧氣(應(yīng)低于0.5%),其余為惰性氣體組成。內(nèi)，敲實(shí)填充至測(cè)定等溫區(qū)時(shí)所確定的位置。再在瓷球上加一層不銹鋼篩板，將催化劑試料(見(jiàn)打開原料氣總閥，向系統(tǒng)內(nèi)通入原料氣，并穩(wěn)定在0.1MPa。關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)、出口閥門。如在試漏結(jié)束后，將反應(yīng)器以120℃/h的速率升溫至200℃,控制并調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為常壓、原料氣空速為1000h1(原料氣空速的測(cè)定見(jiàn)附錄C)、活性測(cè)定溫度為200℃。待試驗(yàn)條件穩(wěn)定2h后，用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定稱取68.0mg氧化汞(以氧化汞含量99.6%為基準(zhǔn)計(jì)算)于100mL燒杯中，加入6mL硝酸，336.4.2.2.4汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Hg2+)=4mg/L。吸取20.00mL汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)6.4.2.2.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時(shí)現(xiàn)配。6.4.2.2.5雙硫腙三氯甲烷指示液：0.01g/L。6.4.2.3.1醫(yī)用注射器：2mL。6.4.2.3.2錐形瓶：50mL。6.4.2.3.3濕式氣體流量計(jì)：2L。在50mL錐形瓶中加入約10mL氫氧化鈉溶液，用橡膠塞塞緊，抽真空。用注射器抽取2mL尾氣，注入錐形瓶中，振搖，使尾氣中的硫化氫被氫氧化鈉溶液充分吸收。加入1滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)6.4.2.2.4)滴定至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。7結(jié)果計(jì)算尾氣中硫質(zhì)量濃度p,數(shù)值以克每立方米(g/m3)表示，按公式(1)計(jì)算：c——汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)6.4.2.2.4)的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?-—汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液空白試驗(yàn)耗用的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V,氣體試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)不大于3%。A.1裝填在反應(yīng)器的反應(yīng)管的底部墊上篩板，裝滿粒度為Φ4mm~Φ6mm的瓷球，敲實(shí)，擰緊封頭螺a)將熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的適當(dāng)位置，記下熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的長(zhǎng)度和相應(yīng)的溫度(即原點(diǎn)處的溫度)。將熱電偶沿反應(yīng)器熱電偶套管向外拉，每拉出10mm,等待2min～3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨后再將熱電偶向套管內(nèi)插入，方法同上，直到熱電偶插到原點(diǎn)位置為測(cè)定一b)將反應(yīng)器溫度升至400℃恒溫，待條件穩(wěn)定2h后，按a)的步驟測(cè)定400℃下的等溫區(qū)。c)取200℃和400℃的共同區(qū)間作為該反應(yīng)器的等溫區(qū)，該區(qū)間長(zhǎng)度即為反應(yīng)器等溫區(qū)長(zhǎng)度單位為mm。等溫區(qū)內(nèi)的溫度差值應(yīng)不大于1℃,等溫區(qū)長(zhǎng)度應(yīng)不小于50mm。根據(jù)測(cè)得的等溫區(qū)長(zhǎng)度確定反應(yīng)器底部裝填瓷環(huán)的高度和催化劑試料裝填55(規(guī)范性附錄)催化劑試樣堆積密度的測(cè)定B.1試樣的堆積將適量的試樣(見(jiàn)5.2)分成若干份，依次加入250mL量筒內(nèi)，每加一次均需將量筒上下振動(dòng)若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?shí)，反復(fù)操作，直至振實(shí)的試樣量為100mL。B.2試樣的稱量稱量振實(shí)的100mL試樣(見(jiàn)B.1)的質(zhì)量，精確至0.01g。B.3堆積密度的計(jì)算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計(jì)算：m?——量筒和100mL試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于0.1g/mL。(規(guī)范性附錄)濕式氣體流量計(jì)流量校正裝置示意圖見(jiàn)圖C.1。說(shuō)明：圖C.1濕式氣體流量計(jì)流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平。再擰開水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸餾打開進(jìn)氣閥，原料氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入濕式氣體流量計(jì)，用考克調(diào)氣體流量計(jì)的起始讀數(shù)，同時(shí)啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí)。當(dāng)濕式氣體流量計(jì)計(jì)量一定量氣體體積時(shí)，按下秒表，記下時(shí)間和濕式氣體流量計(jì)的終止讀數(shù)，計(jì)算氣體的體積流量