HG∕T 5010-2016 阻燃劑用磷酸二氫銨

號：56379—2016HG2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會無機化工分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC1)歸口。本標準起草單位：四川宏達股份有限公司、貴州川恒化工股份有限公司公司、四川省綿陽市金鐘化工有限公司、中海油天津化工研究設(shè)GB/T10209.3—2010磷酸一銨、磷酸二銨的測定方法第3部分：水分GB/T23769—2009無機化工產(chǎn)品水溶液中HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及相對分子質(zhì)量：115.00(按2013I型：磷酸二氫銨含量為90%以上的產(chǎn)品。磷酸二氫銨(NH?H?PO?)w/%松密度/(g/mL)≥pH(10g/L溶液)硫酸銨[(NH?)?SO]w/%警告——本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性本標準所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按HG/T3696.1和HG/T3696.3的規(guī)定制備。稱取約100g樣品，迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗篩(如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩),混勻，置于潔凈、干燥的容器中，用于磷酸二氫銨、pH、水分、熱水溶解磷酸二氫銨，溶液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉6.4.3.1電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在180℃±5℃或250℃±10℃。6.4.3.2玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～16.4.3.3振蕩器：往返式或回旋式。6.4.4分析步驟稱取0.9g~1.1g試樣，精確至0.0002g。置于200mL燒杯中，加入150mL溫度在65℃±5℃的熱水，攪拌。全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，在振蕩器上振蕩15min。取下，待容量瓶中溶液冷卻到室溫后加水至刻度線，搖勻。干過濾，棄去初始20mL濾液。用移液管移取10mL濾液，置于400mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀釋至100mL。蓋上表面皿，在電爐上加熱至微沸1min。取下，加入45mL～50mL喹鉬檸酮溶液，微沸1min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層。取下燒杯，冷卻至室溫，冷卻過程中轉(zhuǎn)動燒杯3次～4次。用預(yù)先在180℃±5℃或250℃±10℃干燥箱內(nèi)干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，先將上層清液濾完，然后用傾斜法洗滌沉淀2次～3次，每次用25mL水。將沉淀轉(zhuǎn)移入玻璃砂坩堝中，再用水洗滌沉淀4次～5次。將沉淀連同玻璃砂坩堝置于180℃±5℃干燥箱內(nèi)干燥45min,或置于250℃±10℃干燥箱內(nèi)干燥15min。取出，稍冷后放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。同時同樣做空白試驗，空白試驗除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。6.4.5結(jié)果計算磷酸二氫銨(NH?H?PO?)含量以質(zhì)量分數(shù)wi計，按公式(1)計算：m?——試驗溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——空白試驗溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.05198——磷鉬酸喹啉換算成磷酸二氫銨的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。6.5松密度的測定按GB4066.1—2004中5.2測定。6.6吸濕率的測定按GB4066.1—2004中5.4測定。6.7pH的測定6.7.1儀器酸度計：精度0.02pH單位。6.7.2分析步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，用100mL不含二氧化碳的水溶解，按GB/T23769—2009的規(guī)定進行測定。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05pH單位。按GB/T10209.3—2010中3.2測定。6.9硫酸銨含量的測定6.9.1方法提要試樣在酸性溶液中，硫酸根和鋇離子生成難溶的硫酸鋇白色沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、稱量，6.9.2試劑6.9.2.1鹽酸溶液：1+1。6.9.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在180℃±2℃。稱取約3.0g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸溶液，在低溫電爐上加熱煮沸2min。冷卻后用慢速定性濾紙過濾，濾液承接于預(yù)先加入20mLEDTA溶液的500mL燒杯中，用熱水洗滌至濾液體積約300mL。加熱近沸，在攪拌下逐滴加入20mL氯化鋇溶液，煮沸3min～5min后，在90℃水浴中或低溫電熱板上保溫1h。冷卻至室溫，用已在180℃±2℃恒重的玻璃砂坩堝抽濾，抽濾時用水洗滌沉淀10次～15次。將沉淀連同玻璃砂坩堝置于180℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥45min。取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。注：分析完畢，玻璃砂坩堝用500mL3%EDTA與100mL濃氨水的混合液加熱至近沸進行處理。硫酸銨[(NH?)?SO?]含量以質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(2)計算：.m?——玻璃砂坩堝和沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.5661——硫酸鋇換算成硫酸銨的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%6.10細度的測定稱取約100g試樣，精確至0.01g。置于試驗篩上，將試驗篩置于振動篩分機上不斷振蕩，頻率為120次/min,篩分5min后稱量篩下