DL∕T 1551-2016 六氟化硫氣體中二氧化硫、硫化氫、氟化硫酰、氟化亞硫酰的測定方法 氣質聯(lián)用法_第1頁
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2016-01-07發(fā)布2016-06-01實施國家能源局發(fā)布I Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 1 15儀器和材料 1 27分析步驟 28結果計算 39結果報告 4Ⅱ本標準2016年1月7日首次發(fā)布。1選擇能夠表征某物質的一個質譜峰進行檢測，稱為單離子檢測(SID),選擇多個離子峰進行檢4原理進行檢測，通過與標準氣體保留時間和質譜圖相比較進行定性，外標法定量，結果以SO?、H?S、2固定相為100%聚二甲基硅氧烷，規(guī)格為60m(柱長)×0.32mm(內徑)×8μm(膜厚);或采用樣品g)柱溫程序：初始溫度50℃,保持8min,程序升溫速率40℃/min,從50℃升到150℃,保持a)儀器準備：啟動氣質聯(lián)用儀，設置合適的儀器工作參數(shù)，待其穩(wěn)定后用調諧液(如全氟三丁3譜掃描，全掃描范圍為20amu～200amu。通過與標準質譜庫(NIST)比對，確定各組分出峰時間。圖2給出了六氟化硫中SO?、H?S、SO?F?、SOF?標準氣體的總離子流圖。說明：1—SO?F?;2-SOF?;3—H?S;4-SO?圖2六氟化硫中SO?、H?S、SO?F?、SOF?標準表1SO?、H?S、SO?F?、SOF?的定性與定量離子組序號選擇離子掃描時間(質荷比)(質荷比)開始時間結束時間102(或83)234d)樣品檢測：在標準氣體標定的同一試驗條件下，對六氟化硫氣體樣品進行選擇離子檢測，計算各組分定量離子峰面積。標準氣體和樣品氣體中各組分響應值均應度過高，應適當調整分流比減少進樣量，重新對儀器進行標定后測量。樣品平行測定應至少兩次，相鄰兩次測定值的相對標準偏差不應大于10%。8結果計算檢測結果計算應采用外標定量法。各組分含量應按式(1)計算。C

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