GB∕T 39110-2020 消費(fèi)品 塑膠材料 鄰苯二甲酸酯類增塑劑快速篩選

消費(fèi)品塑膠材料鄰苯二甲酸酯類增塑劑快速篩選Consumerproduct—Plastics—Rapidscreenin國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) Ⅲ 1 1 1 1 1 2 4附錄A(規(guī)范性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)涉及的6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑 7附錄B(資料性附錄)6種增塑劑標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子監(jiān)測(cè)色譜圖 8ⅢGB/T1844.1—2008塑料符號(hào)和縮略語(yǔ)第1部分：基礎(chǔ)聚合物及其特征性能5.2氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS):配2a)裂解爐溫度：初始200℃,以20℃/min升至300℃,以5℃/min升至340℃,保持1min;32.0mg/L,5.0mg/L,10.0mg/L,20.0mg/L,50.0mg/L和DINP、DIDP濃度為10mg/L,20每種增塑劑的背景濃度降至30mg/kg或更低。為了降低空白值，宜確保樣品制備中使用的所有工具6種增塑劑的保留時(shí)間和監(jiān)測(cè)離子(液膜法)見(jiàn)表1,典型選擇離子監(jiān)測(cè)色譜圖參見(jiàn)附錄B的表16種增塑劑的保留時(shí)間和監(jiān)測(cè)離子(液膜法)保留時(shí)間1234564液膜法中6種增塑劑的檢出限和定量下限見(jiàn)表2。表26種增塑劑的檢出限和定量下限測(cè)量范圍定量下限在樣品中定量加入適量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按6.2～6.5進(jìn)行回收率分析。6種增塑劑的回收率為68%～136%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%,以95%的置信度為前提。PVC樣品經(jīng)粉碎后，置于樣品杯中直接用于熱裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀分析。增塑劑通過(guò)選擇離子監(jiān)測(cè)5表36種增塑劑的保留時(shí)間和監(jiān)測(cè)離子(固體進(jìn)樣法)保留時(shí)間12345667.4定性分析進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所有的選擇離子均出現(xiàn)，而且豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比相一致，則可判斷樣品中存在相應(yīng)的增塑劑。7.5定量分析根據(jù)樣品中被測(cè)物含量情況，選定含量相近的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，在相同條件下分別測(cè)試。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品中的待測(cè)定的增塑劑的響應(yīng)值均宜在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)，如果樣品的檢測(cè)響應(yīng)值超出儀器檢測(cè)的線性范圍，宜適當(dāng)減少稱樣量。采用外標(biāo)法對(duì)增塑劑進(jìn)行定量分析。在色譜圖中，選取適當(dāng)?shù)亩侩x子進(jìn)行峰面積積分，DINP和DIDP宜分別將所有同分異構(gòu)體的色譜峰組的基線拉平后積分，計(jì)算其面積總和。7.6結(jié)果計(jì)算樣品中每種增塑劑的含量按照式(2)計(jì)算：Xi——樣品中某種增塑劑i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);m?——由校準(zhǔn)曲線求得的樣品中某種增塑劑i的質(zhì)量，單位為微克(μg);m——稱樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)。計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位，保留三位有效數(shù)字。7.7.1檢出限和定量下限固體進(jìn)樣法中6種增塑劑的檢出限和定量下限見(jiàn)表4。表46種增塑劑的檢出限和定量下限項(xiàng)目名稱測(cè)量范圍定量下限在樣品中定量加入適量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按7.2～7.5進(jìn)行回收率分析。6種增塑劑的回收率為65%～142%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%,以95%的置信度為前提。7本標(biāo)準(zhǔn)涉及的6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑表A.1本標(biāo)準(zhǔn)涉及的6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑英文名稱(縮寫(xiě))123Bis(2-ethylhexy)phthalate(D4568(資料性附錄)6種增塑劑標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子監(jiān)測(cè)色譜圖液膜法測(cè)定6種增塑劑標(biāo)準(zhǔn)品的典型色譜圖見(jiàn)圖B.1。0圖B.1液膜法典型色譜圖固體進(jìn)樣法測(cè)定6種增塑劑標(biāo)準(zhǔn)品的典型色譜圖見(jiàn)圖B.2。豐度35000003000000