JJF(石化)034-2020 石油化工產(chǎn)品軟化點試驗儀（環(huán)球法）校準規(guī)范（報批稿）

JJF/T××××—××××JJF××—××××PAGEI1石油化工產(chǎn)品軟化點試驗儀（環(huán)球法）校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于環(huán)球法測定軟化點的軟化點試驗儀的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述軟化點試驗儀（環(huán)球法）主要將確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣的銅環(huán)上，在水浴、甘油浴、硅油浴等加熱介質(zhì)中，以規(guī)定升溫速率加熱，試樣軟化后，在一定重量鋼球的負荷下，鋼球從一定的高度下落，當鋼球觸及下承板上表面時的溫度即為軟化點溫度。軟化點試驗儀（環(huán)球法）（包括手動及自動）主要由鋼球、銅環(huán)、鋼球定位器、支撐環(huán)、金屬架等組件組成。典型的軟化點試驗儀器、銅環(huán)、鋼球定位器、金屬架、支撐環(huán)結構示意圖如圖1～圖5所示。單位為毫米圖1軟化點試驗儀（環(huán)球法）示意圖1-溫度計；2-上承板；3-框軸；4-鋼球；5-鋼球定位器；6-銅環(huán)；7-支撐環(huán)；8-支承套；9-下承板；10-燒杯圖2銅環(huán)（錐環(huán)）示意圖圖3銅環(huán)（肩環(huán)）示意圖圖3鋼球定位器示意圖圖4金屬架示意圖圖5支撐環(huán)示意圖計量特性具體計量特性見表1。表1軟化點試驗儀（環(huán)球法）計量特性一覽表序號項目技術要求1溫度示值誤差/℃±0.52升溫速率/（℃/min）5±0.2注1：序號1適用于自動軟化點試驗儀（環(huán)球法）.注2：以上指標不是用于合格性判別，僅供參考。校準條件5.1環(huán)境條件5.1.1溫度條件環(huán)境溫度：（5～30）℃。5.1.2濕度條件相對濕度：不大于80%。5.2測量標準及其他設備測量標準及其他設備見表2。表2軟化點試驗儀（環(huán)球法）校準項目及校準設備序號項目技術要求1溫度示值誤差數(shù)字測溫儀：測量范圍（0～300）℃，分辨力0.1℃2升溫速率數(shù)字測溫儀：測量范圍（0～300）℃，分辨力0.1℃電子秒表：測量范圍（0～9999.9）s，分辨力0.1s校準項目和校準方法校準項目軟化點試驗儀（環(huán)球法）校準項目見表2。校準方法6.2.1校準前檢查6.2.1.1儀器和設備數(shù)顯卡尺：測量范圍（0～150）mm，分辨力0.01mm。電子天平：稱量范圍（0～100）g，分辨力0.001g。上述所有儀器和設備應通過檢定或校準符合要求。6.2.1.2外觀檢查校準前檢查軟化點試驗儀（環(huán)球法）的名稱、型號、制造商、出廠編號等標識是否齊全，設備各部件齊全且連接正確，按鍵、開關、指示燈和控制器件等，應均可正常工作，無影響設備正常使用的缺陷。6.2.1.3鋼球直徑檢查用數(shù)顯卡尺測量軟化點試驗儀（環(huán)球法）的各個鋼球，每顆鋼球不同方向的直徑重復測量3次，計算出3次測量結果的平均值，結果應符合標準要求。6.2.1.4鋼球質(zhì)量檢查用電子天平稱量各個鋼球的質(zhì)量，重復3次，計算出3次測量結果的平均值，結果應符合標準要求。6.2.1.5銅環(huán)尺寸檢查用數(shù)顯卡尺分別測量各個銅環(huán)的高度、小環(huán)內(nèi)外徑、大環(huán)內(nèi)外直徑等，分別重復3次，分別計算出3次測量結果的平均值，結果應符合標準要求。6.2.1.6銅環(huán)底部與下支撐板上表面距離檢查用數(shù)顯卡尺測量銅環(huán)底部與下支撐板上表面的距離，重復3次，計算出3次測量結果的平均值，結果應符合標準要求。6.2.1.7下支撐板下表面與浴槽底部距離檢查用數(shù)顯卡尺測量下支撐板下表面與浴槽底部的距離，重復3次，計算出3次測量結果的平均值，結果應符合標準要求。6.2.2溫度示值誤差測量根據(jù)方法要求給定具體的溫度校準點進行溫度示值誤差的測量，將數(shù)字測溫儀的測溫探頭放置在支撐環(huán)的中間圓孔中，檢測液體介質(zhì)加熱至設定溫度點時，數(shù)字測溫儀顯示的溫度值T1與軟化點實驗儀測得的溫度值T2之差，即為示值誤差。每個溫度點重復測量3次，計算出3次測量結果的平均值，結果根據(jù)標準要求保留到0.1℃。6.2.3升溫速率（ν）測量根據(jù)方法要求給定具體的溫度區(qū)間進行升溫速率的測量，將數(shù)字測溫儀的測溫探頭放置在支撐環(huán)的中間圓孔中，設置軟化點試驗儀（環(huán)球法）以5℃/min的升溫速率進行升溫，同時開啟軟化點試驗儀（環(huán)球法）、數(shù)字測溫儀和電子秒表。數(shù)字測溫儀記錄升溫區(qū)間的起始溫度讀數(shù)T1（結果保留到0.1℃），數(shù)字測溫儀記錄升溫區(qū)間的起始溫度讀數(shù)T2（結果保留到0.1℃），計算升溫區(qū)間的溫度T（T=T2-T1）結果保留到0.1℃）；記錄該升溫區(qū)間內(nèi)電子秒表讀數(shù)t（結果保留到0.1s），計算升溫速率（ν）（ν=T/t），重復3次，計算出3次測量結果的平均值，結果根據(jù)標準要求保留到0.1℃/min。校準結果校準記錄校準記錄應盡可能詳盡地記錄測量數(shù)據(jù)和計算結果，推薦的軟化點試驗儀（環(huán)球法）校準記錄格式見附錄A。校準證書經(jīng)校準的軟化點試驗儀（環(huán)球法）應出具校準證書。校準證書包括的信息應符合JJF1071-2010中的5.12要求，推薦的軟化點試驗儀（環(huán)球法）校準結果格式見附錄B。不確定度校準證書應給出各校準項目的擴展不確定度，評定示例見附錄C和附錄D。復校時間間隔軟化點試驗儀（環(huán)球法）的校準周期不超過1年。然而，復校時間間隔的長短取決于儀器的使用情況（使用部位的重要性、環(huán)境條件、使用頻率）、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素。因此，客戶可根據(jù)實際使用情況自主決定復校的時間間隔。附錄A軟化點試驗儀（環(huán)球法）校準記錄基本信息委托單位原始記錄號校準證書號儀器名稱規(guī)格型號設備編號制造廠商環(huán)境溫度℃相對濕度%校準前檢查外觀檢查：部件齊全是□否□標識齊全是□否□按鍵正常是□否□開關正常是□否□指示燈正常是□否□控制器件正常是□否□鋼球直徑/mm鋼球質(zhì)量/g銅環(huán)尺寸/mm小環(huán)高度大環(huán)高度總高度小環(huán)內(nèi)徑小環(huán)外徑大環(huán)內(nèi)徑大環(huán)外徑銅環(huán)底部與下支撐板上表面距離/mm下支撐板下表面與浴槽底部距離/mm校準結果項目選擇校準的溫度1#2#3#平均值擴展不確定度1.溫度示值誤差/℃T1T2ΔT（續(xù)）2.升溫速率/（℃/min）溫度范圍/℃時間，s升溫速率/（℃/min）標準器名稱編號證書號測量范圍有效期不確定度或準確度等級或最大允許誤差校準依據(jù)校準地點校準日期年月日備注附錄B軟化點試驗儀（環(huán)球法）校準結果格式證書編號：校準結果序號項目選擇校準的溫度技術要求校準結果實際值測量值示值誤差擴展不確定度1溫度示值誤差/℃±0.52升溫速率/（℃/min）溫度范圍/℃/時間，s升溫速率/（℃/min）5±0.2備注附錄C溫度示值誤差測量結果不確定度的評定示例C.1校準方法在水浴中，選擇50℃的溫度點進行溫度示值誤差的測量結果不確定度評定，軟化點試驗儀（環(huán)球法）溫度示值誤差是將數(shù)字測溫儀的測溫探頭放置在支撐環(huán)的中間圓孔中，開動攪拌、軟化點試驗儀（環(huán)球法）和數(shù)字測溫儀，通過軟化點試驗儀（環(huán)球法）和數(shù)字測溫儀顯示溫度值完成溫度的測量，重復測量3次，計算出3次測量結果的平均值，結果保留到0.1℃。C.2測量模型溫度示值誤差的測量模型如式（C.1）：（C.1）式中：——溫度的示值誤差，℃?！獢?shù)字測溫儀溫度示值，℃；——軟化點試驗儀（環(huán)球法）溫度示值，℃；方差和靈敏系數(shù)：由式（C.1）得方差傳播公式：（C.2）式中：——示值誤差的測量不確定度；——由數(shù)字測溫儀引入的不確定度；——由軟化點試驗儀（環(huán)球法）引入的不確定度。因為,,所以式（C.2）簡化為：（C.3）令則式（C.3）簡化為：（C.4）式中：——示值誤差的測量不確定度；——由數(shù)字測溫儀引入的不確定度分量；——由軟化點試驗儀（環(huán)球法）引入的不確定度分量。C.3溫度示值誤差測量結果不確定度評定C.3.1標準不確定度的來源軟化點試驗儀（環(huán)球法）溫度示值誤差的標準不確定度來源主要有數(shù)字測溫儀最大允許誤差引入的標準不確定度分量和軟化點試驗儀（環(huán)球法）引入的標準不確定度分量組成。C.3.2由數(shù)字測溫儀最大允許誤差引入的標準不確定度分量數(shù)字測溫儀給出的最大允許誤差為±0.1℃，區(qū)間半寬度為0.1℃，估計為均勻分布，k=，故：（C.5）C.3.3軟化點試驗儀（環(huán)球法）引入的標準不確定度分量C.3.3.1測量重復性引入的標準不確定度將校準用數(shù)字測溫儀的測溫探頭放置在支撐環(huán)的中間圓孔中，同時記錄校準用數(shù)字測溫儀溫度示值T1和軟化點試驗儀（環(huán)球法）的溫度示值T2，見表C.1。表C.1重復10次測量結果次數(shù)12345678910軟化點試驗儀溫度示值T2/℃50.150.049.950.050.050.150.050.050.150.0數(shù)字測溫儀溫度示值T1/℃50.250.250.050.049.949.950.050.149.949.9示值誤差?Ti/℃-0.1-0.2-0.100.10.20-0.10.20.1計算示值誤差的算術平均值：（C.6）采用貝塞爾公式計算單次測量的實驗標準偏差s(?Ti)：（C.7）式中：?Ti——第i次測量結果，℃；——10次測量結果的平均值，℃；n——測量次數(shù)。實際測量以3次測量的平均值作為測量結果，故標準不確定度：（C.8）G.3.3.2分辨力引入的標準不確定度軟化點試驗儀（環(huán)球法）的分辨力為0.1℃，假設區(qū)間半寬度為0.05℃，估計為均勻分布，k=，故：（C.9）（C.10）C.3.4.3標準不確定度分量見表標準不確定度分量見表D.2.表C.2標準不確定度分量表一覽表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度值/℃由數(shù)字測溫儀最大允許誤差引入的不確定度0.06由軟化點試驗儀（環(huán)球法）引入的不確定度0.11C.1.5合成標準不確定度各標準不確定度分量相互獨立，合成標準不確定度為：（C.11）C.1.6擴展不確定度擴展不確定度，取包含因子k=2，測量結果的擴展不確定度為：（C.12）附錄D升溫速率測量結果不確定度的評定示例D.1校準方法選擇溫度區(qū)間進行升溫速率的測量結果不確定度評定，在甘油浴中，將數(shù)字測溫儀的測溫探頭放置在支撐環(huán)的中間圓孔中，設置軟化點試驗儀（環(huán)球法）以5℃/min的升溫速率進行升溫，開動攪拌，同時開啟軟化點試驗儀（環(huán)球法）、數(shù)字測溫儀和電子秒表。數(shù)字測溫儀記錄升溫區(qū)間的起始溫度讀數(shù)T1（結果保留到0.1℃），數(shù)字測溫儀記錄升溫區(qū)間的起始溫度讀數(shù)T2（結果保留到0.1℃），計算升溫區(qū)間的溫度T（T=T2-T1）（結果保留到0.1℃）；記錄該升溫區(qū)間內(nèi)電子秒表讀數(shù)t（結果保留到0.1s），計算升溫速率（）（），重復3次，計算出3次測量結果的平均值，結果根據(jù)標準要求保留到0.1℃/min。D.2測量模型溫度示值誤差的測量模型如式（D.1）：（D.1）式中：——升溫速率，℃/min?！郎貐^(qū)間的溫度值，℃；——電子秒表讀數(shù)值，℃；D.3溫升溫速率測量結果不確定度評定D.3.1標準不確定度的來源軟化點試驗儀（環(huán)球法）升溫速率的標準不確定度來源主要有測量重復性引入的標準不確定度分量、數(shù)字測溫儀最大允許誤差引入的標準不確定度分量和電子秒表最大允許誤差引入的標準不確定度分量組成。D.3.2測量重復性引入的標準不確定度對軟化點試驗儀（環(huán)球法）升溫速率進行10次測量，測得結果見表D.1。表D.1重復10次測量結果第i次測量12345升溫區(qū)間/℃92.1～97.292.5～97.792.4～97.892.6～97.592.3～97.2時間/s61.161.362.85960升溫速率/(℃/min)5.05.15.25.04.9第i次測量678910升溫區(qū)間/℃92.2～97.292.5～97.892.3～97.392.6～97.792.7～98.1時間/s61.262.05960.562.9升溫速率/(℃/min)4.95.15.15.15.2計算升溫速率的算術平均值：（D.2）采用貝塞爾公式計算單次測量的實驗標準偏差：（D.3）式中：νi——第i次測量結果，℃/min；——10次測量結果的平均值，℃/min；n——測量次數(shù)。實際測量以3次測量的平均值作為測量結果，故標準不確定度：