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文檔簡介
離子色譜法1范圍本標準規(guī)定了水溶性磁酸鹽中雜質陰離子的離子色譜測定方法。本標準適用于碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸氫鈉中氟離子(F)、氯離子(cF-)、硫酸根離子(S04-)和硝酸根離子(NO;)的測定。氟離子、氧離子、硫酸根和硝酸根的測定低限分別為4.0mg/kg、下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法碳酸鹽試樣用流動相容解,加辭酸調pH值至4.5-5.5.經能膜過濾后進樣,以氫氧化鈉溶液為淋洗液,用離子色譜儀測定。根據(jù)保留時間定性、以外標法定量。除非另有說明,所用試均分6純或優(yōu)級純,水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水4.1氫氧化鈉:優(yōu)級純4.2磷酸:優(yōu)級純。4.3標準貯備液:F、Cr、s0,、NO;(1000μgmL),市售4.420mmol/L氫氧化鈉溶液:稱取0.8g氫氧化鈉(優(yōu)級純)(4.1),溶于水,移入1000mL容量瓶中,5.1離子色譜儀:帶電導檢測器。5.2抑制器:電解自再生膜抑制器或其他性能相當?shù)囊种破鳌?.3電子天平:感量0001g。5.4水系混合纖維微孔濾膜:5.5色譜柱:陰離子分離柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯7聚乙烯醇基質,具有烷基季銨或烷醇季銨式中(資料性附錄)A.1離子色譜儀:CIC-160帶電導檢測器,或性能相當?shù)碾x子色譜。A.2色譜柱:選用lonPaeAS11-HC型陰離子分離柱(4mm×250mm)和JonPacAG11-HC型保護柱(4mmx50mm),或選用性能相當?shù)年庪x子交換柱。A.3抑制器:SHY-A-Ⅲ陰離子抑制器,抑制電流100mA。A.4流動相:根據(jù)分離柱選擇,以滿足分離要求為準,同時主成分可被洗脫而不干擾后續(xù)分離。例如20mmolL氫氧化鈉溶液(4.4)。A.5柱溫:30℃。A.7檢測器
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