《鐵路車輪 第3部分：夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計分布分析方法》征求意見稿

ICSXX.XXX.XX

XXX

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX-201X

鐵路車輪第3部分：夾雜物掃描電鏡原位

統(tǒng)計分布分析方法

EnglishNameoftheStandard(TimesNewRoman，4號，加粗)

Originalpositionstatisticdistributionanalysismethodofinclusionsbyscanning

electronmicroscope,insection3ofrailwaywheel

201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟

T/CSTMXXXXX—2019

I

T/CSTMXXXXX-2019

鐵路車輪夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計分布分析方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)介紹了掃描電鏡和X射線能譜相結(jié)合的方法對鐵路車輪大尺寸范圍內(nèi)的夾雜物進行原位定

量統(tǒng)計分布分析的方法,分析區(qū)域不小于35mm*35mm。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵路車輪以及其他中低合金鋼的夾雜物評價。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T30834-2014鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計掃描電鏡法

GB/T10561-2005鋼中非金屬夾雜物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗法

GB/T18876.1-2002應(yīng)用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的表征

試驗方法第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測定

GB/T18876.2-2006應(yīng)用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的標(biāo)準(zhǔn)

試驗方法第2部分：鋼中夾雜物級別的圖像分析與體視學(xué)測定

GB/T17359-2012微束分析能譜法定量分析

GB/T13298-2015金屬顯微組織檢驗方法

GB/T30067-2013金相學(xué)術(shù)語GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)準(zhǔn)則

3原理

利用掃描電鏡在合適放大倍數(shù)下采集背散射電子圖像，通過設(shè)置合適的灰度閾值識別夾雜物，獲得

夾雜物顆粒的數(shù)量和位置參數(shù)，根據(jù)夾雜物對應(yīng)的圖像像素數(shù)量和分布來確定夾雜物尺寸參數(shù)。采用X

射線能譜分析夾雜物顆粒的化學(xué)組成其含量，根據(jù)夾雜物元素組成來確定其類型。并根據(jù)測得的夾雜物

顆粒的位置、組成、數(shù)量和尺寸等信息進行定量統(tǒng)計分布解析，獲得夾雜物的定量表征參量。

4術(shù)語和定義

GB/T30067-2013、GB/T30834-2014、GB/T18876.1-2002界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件

4.1原位統(tǒng)計分布分析

對選定的樣品分析區(qū)域進行背散射電子圖像自動采集，通過閾值分割、X射線能譜分析獲得分析面

上所有夾雜物的位置、數(shù)量、尺寸和成分信息，采用數(shù)理統(tǒng)計方法進行解析，實現(xiàn)對材料分析面內(nèi)原始

位置上的夾雜物類型、尺寸、數(shù)量和面積分?jǐn)?shù)等的定量統(tǒng)計分布分析。

4.2夾雜物成分

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利用掃描電鏡能譜儀測量得到的夾雜物內(nèi)各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),用于夾雜物分類定義。

4.3化學(xué)分類

根據(jù)定義條件及夾雜物成分檢測結(jié)果對其進行分類?；瘜W(xué)分類可寬泛分類，如氧化物、硫化物和氧硫

復(fù)合夾雜物等，也可以進一步根據(jù)元素組成和尺寸參數(shù)分成：氧化鋁、鋁硅氧復(fù)合型夾雜物、條形硫化

物、球形硫化物、硫化錳、硫化鈣、球形含鈣硫化錳、氧硫復(fù)合夾雜物等。

4.3位置

夾雜物在掃描電鏡樣品臺上記錄的相對位置。

4.4臨界長寬比

夾雜物延展性程度（長寬比）的臨界值

4.5費雷特直徑

對不規(guī)則顆粒描述其大小常用的參數(shù)。經(jīng)過該顆粒中心的直徑稱為一個費雷特直徑?？梢匝仡w粒外

徑每隔10度取一個費雷特直徑。將36個費雷特直徑取平均值，即平均費雷特直徑。36個直徑中最大

和最小的分別為最大費雷特直徑和最小費雷特直徑。

4.6夾雜物費雷特直徑的二維等高圖

根據(jù)夾雜物顆粒所在位置以及其平均費雷特直徑數(shù)值繪制二維等高圖，不同色標(biāo)表示不同的夾雜物顆

粒平均費雷特直徑。

4.7夾雜物面積的二維等高圖

根據(jù)夾雜物顆粒所在位置以及其顆粒面積繪制二維等高圖，不同色標(biāo)表示不同的夾雜物顆粒面積。

4.8夾雜物平均費雷特直徑的一維線分布圖

在保持Y或X不變的情況下，夾雜物顆粒的平均費雷特直徑沿X或Y方向的數(shù)值變化圖

4.8夾雜物顆粒尺寸的分布區(qū)間

設(shè)定參與統(tǒng)計的夾雜物的平均費雷特直徑或顆粒長度的最小和最大統(tǒng)計值，在兩個統(tǒng)計值之間劃分若

干個區(qū)間。用于統(tǒng)計不同尺寸分布區(qū)間內(nèi)的夾雜物顆粒數(shù)量。

5設(shè)備

5.1計算機自動控制的掃描電鏡，配置以下附件：

——計算機控制、由馬達(dá)驅(qū)動的X-Y方向可自動移動的可移動樣品臺

——能譜儀：如果要測定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需要配置輕元素探測器。探測器分辨率

應(yīng)符合GB/T17359-2012中5.4的要求；

——背散射電子探測器和一些電子器件：可設(shè)置一個或多個閾值用于區(qū)分基體和夾雜物；

——控制和圖像采集軟件：根據(jù)用戶設(shè)定的參數(shù)，控制電子束和樣品臺，采集圖像和譜圖。

5.2自動特征分析軟件的要求如下：

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——能導(dǎo)出每個夾雜物顆粒的位置、長度、寬度、長寬比、平均費雷特直徑、面積分?jǐn)?shù)、元素含量等

——可設(shè)置分析條件進行化學(xué)分類，按照化學(xué)組成、尺寸和形態(tài)進行特征分類；

——能區(qū)分串（條）狀夾雜物和單顆粒狀夾雜物。

6試樣制備

6.1取樣

按供需雙方協(xié)議執(zhí)行，也可參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/CR638-2018中推薦的區(qū)域位置從車輪上截取樣品，如圖1

所示。檢驗面應(yīng)平行于輪輞外側(cè)面，其中心位于踏面下15-20mm處。為了增加測定結(jié)果的代表性，可

適當(dāng)增加取樣數(shù)量，沿車輪周向每隔90度在相同位置和區(qū)域取一個樣品，一個車輪總計取四個輪輞區(qū)

域樣品進行夾雜物分布分析。

圖1車輪夾雜物檢測面取樣示意圖

6.2試樣制備按GB/T10561-2005和GB/T13298的規(guī)定執(zhí)行，拋光后的試樣面不應(yīng)有人為污染、外來物、

劃痕等干擾物。拋光時不能因過度突起、凹坑或撕拉改變夾雜物的真實形態(tài)。如果試樣需要鑲嵌，則鑲

嵌后的試樣應(yīng)保證有良好的導(dǎo)電性，參考GB/T17359-2012中4.6的規(guī)定。

7校準(zhǔn)與核查

7.1掃描電鏡放大倍數(shù)的校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T27788的規(guī)定執(zhí)行

7.2能譜儀校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T17359-2012中第5章規(guī)定執(zhí)行

7.3能譜儀的能量分辨率應(yīng)定期核查，按GB/T17359-2012中5.4執(zhí)行

8測試方法

8.1將小片鋁箔等參比材料用導(dǎo)電膠帶粘貼在試樣邊部，確保鋁箔表面光滑平整。參比材料一般選純鋁

材質(zhì)，用于設(shè)置電子束流參數(shù)和襯度設(shè)置。分析人員也可根據(jù)試樣情況選用其它材質(zhì)的參比材料。

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8.2將試樣及參比材料一同裝入掃描電鏡，設(shè)置適合背散射電子分析和能譜分析的工作距離，根據(jù)擬測

定的元素范圍，設(shè)置加速電壓和燈絲電流，調(diào)整電鏡其他參數(shù)，優(yōu)化圖像質(zhì)量。

8.3選擇背散射電子圖像模式，設(shè)置合適放大倍數(shù)，將鋁箔和試樣置于同一個視場內(nèi)，調(diào)節(jié)亮度和對比

度參數(shù)，使得鋁箔和試樣的襯度對比明顯，然后在襯度不變的情況下，將試樣中有夾雜物的區(qū)域置于電

子束下，設(shè)置合適的夾雜物識別的灰度閾值。選取一個視場進行測試，檢查所拍攝圖像能否被夾雜物分

析系統(tǒng)全部識別，驗證設(shè)定的灰度閾值的合理性。

8.4按照制造商推薦的程序控制樣品臺，設(shè)置待測試樣的分析區(qū)域。

8.5設(shè)置分析條件如下：

——定義譜峰鑒定必需的最小計數(shù)量。

——定義化學(xué)分類，至少定義兩種以上的化學(xué)分類，如硫化物、氧化物或氧硫復(fù)合夾雜物，報告中

應(yīng)給出化學(xué)分類和所屬的主要夾雜物類型。允許夾雜物按材料和應(yīng)用需要而進行個性化的分析，允許自

定義化學(xué)分類的標(biāo)準(zhǔn)。

——為鑒別夾雜物屬于哪一類，需規(guī)定X射線譜必須滿足的峰強：峰強包括下面的一個或多個參

數(shù)：1）譜峰強度范圍；2）峰背比；3）峰強比；4）元素百分比；或5）其他表征某種類型夾雜物的化

學(xué)參數(shù)。

8.6設(shè)置圖像及能譜分析參數(shù)，如夾雜物最小/最大尺寸、臨界長寬比、譜圖范圍、X射線采集模式、每

像素分辨率、采集時間、通道數(shù)量等。

8.6.1在選定的放大倍數(shù)下，為使夾雜物有足夠的像素保證計算機程序進行精確的測量，需選擇適宜的

數(shù)字圖像分辨率。若要檢測一個2μm的顆粒，電子束的步長（像素大?。┳疃嗍?μm。臨界長寬比是

夾雜物形態(tài)特征的一個關(guān)鍵參數(shù)，大于或等于這個參數(shù)時夾雜物被認(rèn)為是可變形的夾雜物，

GB/T10561-2005中采用的臨界長寬比為3，本方法與之保持一致。

8.7自動化分析開始

8.8通過化學(xué)組成、長寬比和費雷特直徑等識別夾雜物，以一定的條件為基礎(chǔ)進行統(tǒng)計分析，生成檢驗

報告。并保存原始數(shù)據(jù)。根據(jù)自定義的化學(xué)分類將夾雜物分成不同類型，可測定每類夾雜物的數(shù)量、尺

寸和面積。

9檢驗報告

9.1檢驗報告宜包括如下內(nèi)容

a)本標(biāo)準(zhǔn)號

b)鋼的種類、牌號和爐號

c)產(chǎn)品尺寸

d）取樣方法及檢測面位置

e)放大倍率、加速電壓、工作距離、夾雜物最小檢測尺寸。

f)選用的檢測方法

g)觀察的視場數(shù)及總檢測面積

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h）各項檢測結(jié)果，包括各類夾雜物的位置、數(shù)量、面積、組成成分、不同粒度范圍內(nèi)的各類夾雜物的

數(shù)量分?jǐn)?shù)、面積分?jǐn)?shù)、各類夾雜物的平均費雷特直徑頻度統(tǒng)計分布圖、夾雜物平均費雷特直徑的二維等

高圖、線分布圖、夾雜物面積的二維等高圖等；粒度范圍的下限和掃描電鏡所選的放大倍數(shù)有關(guān)，統(tǒng)計

區(qū)間的步距可根據(jù)需要進行設(shè)置，對于長寬比大于3的條形夾雜物，可分別按顆粒寬度和長度劃定區(qū)間

范圍，進行顆粒統(tǒng)計，寬度區(qū)間至少包含2μm、4μm、12μm等幾個關(guān)鍵寬度區(qū)間。對于球形夾雜物，

至少包含2μm、3μm、4μm、5μm、8μm、9μm、12μm、13μm、15μm、19μm、27μm、38μm、53μm

和76μm等費雷特直徑區(qū)間值。

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附錄A（資料性附錄）

掃描電鏡的典型采集條件

表A.1給出了掃描電鏡的典型采集條件

表A.1掃描電鏡的典型采集條件

參數(shù)說明

最大倍數(shù)整體掃描所用的最大倍數(shù)，放大倍數(shù)可自動增大測定顆粒

夾雜物最小尺寸夾雜物顆粒分析的最小尺寸（平均費雷特直徑）

夾雜物最大尺寸夾雜物顆粒分析的最大尺寸（平均費雷特直徑）

夾雜物最大數(shù)量分析終止條件，鑒定的夾雜物數(shù)量達(dá)到該值時分析終止

視場最大數(shù)量分析終止條件，分析的視場數(shù)量達(dá)到該值時分析將終止

最長總時間整個夾雜物分析任務(wù)的終止條件

最小長寬比考慮延長夾雜物而設(shè)最小長寬比，其定義為長度與寬度的比值，

能譜分析中所有峰計數(shù)的總量，必須等于或大于該計數(shù)量的顆粒才被計入分析，可

光譜最小計數(shù)量

用閾值來排除干擾譜峰。

每個元素的最小計數(shù)量。譜峰標(biāo)定的一個條件是譜峰的凈計數(shù)量必須大于背底平方

鑒定元素必須的最小計數(shù)量

根的3倍。

每個夾雜物最長計數(shù)時間允許夾雜物顆粒的最長譜峰累積時間，為分析終止時間

搜索像素大小搜索顆粒所用的像素大?。豪?12×512或1024×1024

搜索停留時間顆粒檢測時電子束停留在每一點的時間，毫秒

測量停留時間顆粒尺寸測量時電子束停留在每一點的時間，毫秒

圖像停留時間每一像素的停留時間，用以采集數(shù)字圖像

化學(xué)參數(shù)用來存儲每一個顆?；瘜W(xué)組成的細(xì)節(jié)

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附錄B

方法的檢測結(jié)果典型實例

表B.1給出了方法三的檢測條件，表B.2-B.4和圖B.1和圖B。2給出了方法的檢測結(jié)果。

表B.1掃描電鏡能譜儀采集參數(shù)

電鏡高壓（KV）20

第一通過駐留時間（μs）5

掃描模式掃描顆粒物檢測

能量范圍（KeV）10

通道數(shù)量2048

采集時間（秒）0.45

放大倍數(shù)400

每像素分辨率（μm）0.68

表B.2各類夾雜物個數(shù)及面積統(tǒng)計表

夾雜物總面積（平方微

夾雜物類別夾雜物個數(shù)（個）

米）

Al-O61014714

Al-Si-O645407

球形硫化物536896485

O-S121534085

合計7653161196

表B.3不同粒度區(qū)間各類夾雜物個數(shù)統(tǒng)計表

各類型夾雜

氧化物鋁硅氧復(fù)合型球形硫化物氧硫復(fù)合夾

顆粒尺寸

（個）夾雜物（個）（個）雜物（個）

（um）

1--27115102678

2--3103121051232

3--4827867162

4-5555596104

5-6902597169

6-7682498118

7-8522372153

7

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8-943221997

9-103419058

10-12674028

12-135299

13-151034

15-190302

19-270201

27-380200

38-530000

53-760000

>760000

SUM6106453681215

圖B.1氧化物平均費雷特直徑二維分布圖

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圖B.2氧化物平均費雷特直徑線分布圖

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前??言

本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合領(lǐng)域委員會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合領(lǐng)域委員會歸口。

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