吡咯喹啉醌二鈉鹽（發(fā)酵法）（征求意見稿）

1吡咯并喹啉醌二鈉鹽（發(fā)酵法）本文件規(guī)定了吡咯并喹啉醌二鈉鹽的化學名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和化學結構式、要本文件適用于以菌種發(fā)酵工藝制成的吡咯并喹啉醌GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB4789.38食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸埃希氏菌計數(shù)GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB/T6543運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB7718食品安全國家標準預包裝食品標GB28050食品安全國家標準預包裝食品營養(yǎng)標簽通則GB31621食品安全國家標準食品經(jīng)營過程衛(wèi)生4化學名稱、CAS號、分子式、相對分25.2理化指標6.2理化檢測3W1——為供試品的重量，g；W2——為干燥至恒重的空稱量瓶重量，g；W3——為（稱量瓶+供試品）恒重的重量，6.3污染物檢測6.4微生物檢測4產(chǎn)品按批抽樣，隨機抽取樣品，抽樣量不少于2倍全檢量。型式檢驗樣本應從出廠檢驗合格的產(chǎn)品7.2.1每批產(chǎn)品應經(jīng)生產(chǎn)企業(yè)檢驗部門按本文件規(guī)定的方法7.2.2出廠檢驗項目為感官、吡咯并喹啉醌二鈉鹽含量、水分、鈉/吡咯喹啉醌摩爾比、7.3型式檢驗型式檢驗項目為本文件第5章規(guī)定的全部項目。正常生產(chǎn)時，型式檢驗每年進行一次，發(fā)生下7,4判定規(guī)則7.4.1檢驗項目全部符合本文件要求時，則判定7.4.3除微生物以外，其他項目有不符合本文件要求時，可在原批次產(chǎn)品中加倍抽樣復檢一次，判定8.1.1產(chǎn)品標簽應符合GB7718、GB28.2包裝1A.2試劑和材料除非另有說明，本方法使用的所有試劑均為分析純，水為GA.2.5吡咯并喹啉醌二鈉鹽標準品：含量≥97.0%。A.2.710mmol/L磷酸氫二鉀-15mmol/L四丁基溴化銨混合溶液（pH7.4稱取三水合磷酸氫二鉀2.28g、四丁基溴化銨4.84g至燒杯中，加入800mL水超聲溶解，用磷酸調(diào)pH至7.4，轉移至1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。用0.22μm水相微孔濾膜真空抽濾，然A.2.8乙腈水溶液（體積比為1:3分別量取250mL乙腈、750mL水，加入試劑瓶中，混合均勻。A.3儀器和設備A.3.1高效液相色譜儀，配紫外檢測器及自動進樣器。A.4.1標準溶液配制稱取吡咯并喹啉醌二鈉鹽標準品40mg（精確至0.01mg），置于100mL容量瓶中，加入乙腈水溶解并定容至刻度，搖勻，即得濃度為0.4mg/mL的吡咯并喹啉醌二鈉鹽標準品貯備溶液。將該溶液配制成一系列濃度為0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.12mg/mL、0.16mg/mL、0.20mg/A.4.2試樣處理并定容至刻度，搖勻；然后精確移取上述溶液5.0mL于10mL容量瓶中，用A.4.3液相色譜參考條件A.4.3.3流速：1.0mL/min。A.4.3.4波長：250nm。20A.4.4測定在規(guī)定色譜條件下，取各標準溶液和樣品溶液各20μL，分別注入液相色譜儀，進行色譜分析，記錄所得各標準溶液和樣品溶液色譜圖中吡咯并喹啉醌二鈉鹽的峰面積。以標準溶液中的吡咯并喹啉醌根據(jù)樣品溶液色譜圖中的吡咯并喹啉醌二鈉鹽的峰面積，從標準曲線中求出樣品溶液中的吡咯并喹啉醌二鈉鹽濃度。吡咯并喹啉醌二鈉鹽標準溶液的反相液相色譜圖見圖A.5結果計算樣品中吡咯并喹啉醌二鈉鹽的含量以其質(zhì)量分數(shù)W1計，數(shù)值以百分含量（%）表示，按公式（A.1）C——標準曲線中求出樣品溶液中的吡咯并喹啉醌二鈉鹽濃度，單位為毫克每毫升（mg/m——樣品的質(zhì)量，單位為毫克（mgA.6精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定的相對標準偏差不大于2.3B.1.2色譜柱：填料：強離子交換樹脂，4.0mm×150mmMetrosepB.1.3流動相：配比：1.7mM硝酸-0.7mM吡啶二羧酸，配制方法：稱取硝酸0.165g和吡啶二羧酸0.117B.1.4流速：0.9mL/min。Na+貯備液制備：精密稱取已按說明書要求處理（如干燥）的氯化鈉對照品約0.25g，置100mL容量瓶中，加適量超純水使溶解并稀釋至刻度。（Na+濃度約為100度分別為10ppm、20ppm、40ppm的溶液，做分別取空白溶液（超純水）、標準液、供試液20μL依次進樣，按標準曲線法計算供試品鈉離子濃度（ppm）和含量（按干品計）。平行測