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文檔簡介

ICSXX.XXX.XX

CCSXXX

團體標準

T/CSTMXXXXXX-202X

石墨烯-銅薄膜材料電導率測量范德堡法

Measurementoftheconductivityofgraphene-copperfilmmaterials

—VanderPauwmethod

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXXX-202X

前言

本文件參照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的

規(guī)則起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與共性技術(shù)領域委員會(CSTM/FC00)提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與共性技術(shù)領域委員會(CSTM/FC00)歸口。

II

T/CSTMXXXXXX-202X

引言

石墨烯-銅薄膜材料是一種金屬復合材料,具有優(yōu)異的導電性,其生產(chǎn)和應用已經(jīng)逐步邁進產(chǎn)業(yè)化

階段,但是在其導電性能測量方面一直沒有形成統(tǒng)一、規(guī)范的標準,現(xiàn)有電導率測量標準不符合石墨烯

-銅薄膜材料電導率的測量。因此,制定一種準確、規(guī)范的石墨烯-銅薄膜材料電導率測量方法,精確測

定石墨烯-銅薄膜材料電導率,為生產(chǎn)企業(yè)、用戶及質(zhì)量監(jiān)督檢查單位提供準確可靠的測試標準,對提

高石墨烯-銅薄膜材料的產(chǎn)品質(zhì)量,促進行業(yè)的健康發(fā)展具有重大意義。

本文件涉及的范德堡法是測量電導率的常用方法之一,經(jīng)試驗驗證是測量高導電性薄膜材料最有效

的方法,可以測量薄膜樣品的整體電導率,而且操作簡單、測量信號強、測量重復性好,測量不確定度

高,可以為石墨烯-銅薄膜材料的研究、生產(chǎn)和應用提供可靠的數(shù)據(jù)。

III

T/CSTMXXXXXX-202X

石墨烯-銅薄膜材料電導率測量范德堡法

1范圍

本文件適用于石墨烯-銅復合材料制成的薄膜樣品體積電阻率、電導率的測量。

本文件所提供的方法適合測量體積電阻率大于1×10-8Ω·m的薄膜或者薄片狀樣品。

測量通常在室溫下進行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

JJF1516-2015非鐵磁金屬電導率樣(塊)校準規(guī)范

JJF1059.1測量不確定度評定與表示

GB/T32791-2016銅及銅合金導電率渦流測量方法

GB/T351-2019金屬材料電阻率測量方法

3術(shù)語和定義

規(guī)范性引用文件中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4原理

本文件的測量方法基于范德堡(VanderPauw)法,具體的電路連接方式如圖1所示。測量系統(tǒng)由恒

流源、標準采樣電阻、數(shù)字多用表、納伏表和樣品夾具組成。其中:恒流電源接電流端,提供測量需要

的電流。標準采樣電阻和數(shù)字多用表用于確定電流大小。納伏表用于測量電壓。

圖1電導率測量圖

1

T/CSTMXXXXXX-202X

5儀器設備

5.1樣品夾具的要求

被測樣品夾具的4個接觸端的位置應對稱分布,具有彈簧壓緊功能,保證能與被測試樣良好接觸,

觸點與樣品的接觸面積應該盡可能小。觸頭圓角半徑應不大于2mm。

5.2測量儀器的要求

5.2.1測量所用儀器的各項電參數(shù)應該滿足如下要求:

最大允許誤差為±0.1%的采樣電阻;

穩(wěn)定度高于0.01%的直流電流源,可提供1A~5A范圍的電流;

最大允許誤差為±0.02%的數(shù)字電壓表,用于確定輸出電流的大?。?/p>

最大允許誤差為±0.02%的高精度納伏電壓表,用于測量接觸端之間的電壓;

電阻率或這電導率測量的重復性應大于1%。

5.2.2游標卡尺:最小分度值不大于0.01mm;

5.2.3溫度計:示值誤差應不大于0.1℃;

5.2.4精密天平:具有密度測量功能,測量分辨率不大于0.01mg。

6測試樣品要求

6.1要求被測樣品表面平整,樣品表面和四周都不能有銹跡或污點。

6.2樣品厚度均勻,最大厚度和最小厚度不超過0.1mm。

6.3樣品形狀為圓形或矩形;

6.4樣品直徑或邊長要求在20mm-50mm之間。

7測試及計算過程

7.1溫度的控制

環(huán)境溫度控制在(20±5)℃范圍內(nèi)。

7.2樣品質(zhì)量和密度的測量

樣品的質(zhì)量m和密度使用精密天平進行測量,質(zhì)量直接由天平讀取讀數(shù)得到,樣品的密度使用

排水法進行測量。

測量前使用金屬拋光膏清除樣品表面的銹跡或污點,然后用酒精將樣品清洗干凈。天平安裝好密度

測量組件,倒入純凈水或酒精,輸入純凈水或酒精的密度,之后將晾干的樣品放入液體中,選擇天平的

密度測量功能,讀取測量樣品密度。(密度的具體測量方法參見所用天平的說明書)。

7.3樣品面積的測量

7.3.1矩形樣品面積測量

使用游標卡尺測量矩形樣品的長和寬,長度和寬度方向等距離選取5個點重復測量取算術(shù)平均值,

利用公式(1)計算樣品截面積。

ALW(1)

式中:

2

T/CSTMXXXXXX-202X

L:樣品長度平均值,單位為mm。

W:樣品寬度平均值,單位為mm。

A:樣品的表面積,單位為mm2。

7.3.2圓形樣品面積測量

使用游標卡尺測量圓形樣品的直徑,沿圓周長等距離選取5個點重復測量取算術(shù)平均值,利用公式

(2)計算樣品截面積。

d2

A(2)

4

式中:

d:樣品直徑平均值,單位為mm。

A:圓形樣品的面積,單位為mm2。

7.3.3樣品厚度的計算

樣品的厚度的按照公式(3)計算得到,計算得到的為樣品的平均厚度。

m

h(3)

A

式中:

h:樣品直徑平均值,單位為m;

m:樣品質(zhì)量,單位為g;

:樣品密度,單位為g/cm3。

7.4體電阻率的測量

7.4.1按照圖1所示,將被測樣品放置到樣品夾具中,保證被測樣品與四個觸點良好接觸。

7.4.2將A、B接觸端與電流源連接,C、D接觸端與納伏表連接。

7.4.3電流大小的確定

測量時電流源輸出的電流大小可以使用1-5A,可以根據(jù)被測樣品的厚度和測量電壓信號的大小選

取合適的電流值。電流太大會提高電壓信號,但是會導致樣品發(fā)熱從而導致電壓信號不穩(wěn)定。建議先設

置1A電流,如果納伏表測量電壓信號低于0.01mV,則增加為2A,依此類推,但是最大電流不能超

過5A。

7.4.4D、C端電壓的測量

UDC

設置電流源的輸出電流為,電流穩(wěn)定后讀取納伏表的讀數(shù)U;然后將電流置零,將電流的

IABDC1

輸入端、交換,再設置電流輸出大小為,讀取納伏表的讀數(shù)。

ABIABUDC2

為了消除熱電勢的影響,要求先后兩次在同一組電流端子注入大小相當方向相反的電流,最后的電

壓值按照公式(4)計算。

UU

UDC1DC2(4)

DC2

式中:

:電流為時計算得到的、電壓值()。

UDCIABCDmV

3

T/CSTMXXXXXX-202X

7.4.5A、D端電壓的測量

UAD

將、接觸端與電流源連接,、接觸端與納伏表連接,重新設置電流源的輸出電流為,

BCADIBCIBC

須等于,同時讀取納伏表的讀數(shù);然后將電流置零,將電流的輸入端、交換,再設置電

IABUAD1BC

流輸出大小為I,讀取納伏表的讀數(shù)U。同樣按照公式()計算的到。

BCAD24UAD

7.4.6計算電阻率

按照公式(5)計算電阻率

hUU

(DCAD)f(5)

2ln2IABIBC

式中:

:電阻率,單位為微歐姆米(Ω·m);

:接觸端、之間的電壓,單位為毫伏();

UDC43mV

:接觸端、之間的電壓,單位為毫伏();

UAD14mV

:接觸端、之間的電流,單位為安培();

IAB12A

:接觸端、之間的電流,單位為安培()。

IBC23A

f:修正系數(shù)。其大小可以按照公式(6)和(7)進行計算得到。

RRln2RR(ln2)2(ln2)3

f1(AB,DCBC,AD)2(AB,DCBC,AD)4()(6)

RAB,DCRBC,AD2RAB,DCRBC,AD22

UDCUAD

RAB,DCRBC,AD(7)

IABIBC

式中:

:根據(jù)歐姆定律計算的電阻值();

RAB,DCΩ

:根據(jù)歐姆定律計算的電阻值()。

RBC,ADΩ

7.4.7計算電導率

電導率是電阻率的倒數(shù),按照公式(8)進行換算可以得到不同的單位量綱下的電導率值。

=1/(S/m)=1/*100/58*1000000(IACS)(8)

其中,表示為電導率。

8不確定度評定

8.1不確定度的A類uA評定

測量重復性引入的標準不確定度uA的評估:每個樣品至少重復測量n=3次,測量重復性引入的標

準不確定度uA,按照公式(9)計算:

4

T/CSTMXXXXXX-202X

1n

2()

uA(xix)9

n1i0

式中:

n——重復測量總次數(shù);

i——測量次數(shù)序號,i=1,2…n;

xi——第i次測量值;

x——n個測量值的平均值。

8.2不確定度的B類uB評定

B類評定的不確定度分量uB包含但不限于樣品的厚度測量引入的不確定度u1、電流設置引入的不確

定度u2、電壓測量引入的不確定度u3等。

8.3合成標準不確定度uC

合成標準不確定度uc,,按照公式(10)計算:

22()

ucuAuB10

8.4擴展不確定度的評定

對于正態(tài)分布,置信水平為95%時,包含因子k=2,則擴展不確定度U按照公式(11)計算:

()

Ukuc11

9報告

報告包含但不限于以下信息(參見附錄B):

實驗環(huán)境條件;

測定試樣:樣品名稱、規(guī)格、厚度、表面積;

儀器設備:設備型號、規(guī)格、測量范圍;

檢測結(jié)果:

1)設置電流的大小;

2)電壓端連接不同端子時測得的電壓的數(shù)值;

3)電阻率和電導率數(shù)值。

其他信息:

1)使用方法標準的版本號;

2)檢測日期;

3)檢測單位及檢測人等。

5

T/CSTMXXXXXX-202X

附錄A

(資料性)

測試報告格式

測試日期:測試環(huán)境(溫/濕度):

1測試人/單位

名稱:聯(lián)系人:

聯(lián)系地址:

2測試儀器

名稱:型號規(guī)格:

測量范圍:

3測試樣品

樣品名稱:型號規(guī)格:

生產(chǎn)廠商:樣品編號:

表A.1樣品參數(shù)記錄表

測量次數(shù)12345平均值

長度L(mm)

寬度W(mm)

質(zhì)量m(g)

密度(g/cm3)

厚度h(mm)

4數(shù)據(jù)記錄

表A.2數(shù)據(jù)記錄表

電阻率ρ

測量電流UDC1UDC2UDCUAD1UAD2UAD

(×10-8Ωm

次數(shù)(A)(mV)(mV)(mV)(mV)(mV)(mV))

1

2

3

平均值

電導率

IACS

6

T/CSTMXXXXXX-202X

附錄B

(資料性)

石墨烯-銅薄膜樣品測量示例

本示例選取了一個邊長為30mm,厚度為0.23mm的石墨烯-銅薄膜樣品,測量過程如下:

B.1讀取溫度計的讀數(shù),并記錄到原始記錄中,同時記錄測量的日期等相關信息。

B.2使用金屬拋光膏和紙巾打磨樣品表面,直到表面無銹跡和污點,然后用酒精清洗干凈,放置在干凈

的物體表面,直到樣品表面干燥沒有液體。

B.3使用游標卡尺測量樣品的邊長,兩個方向等距離各測量5次,并計算5次的平均值。

B.4使用精密天平(XP205)測量樣品質(zhì)量和密度,具體過程如下:

天平安裝密度組件,在密度組件的容器中倒入純凈水,之后按照天平的說明和提示完成測量,同時

可以得到質(zhì)量和密度的讀數(shù)。按照同樣的方法,進行5次重復測量,并計算5次平均值。測量結(jié)果均記錄

到原始記錄中。

B.5按照公式(3)計算樣品的平均厚度,并記錄。

B.6將樣品樣品放置到樣品夾具中,并保證被測樣品與四個觸點良好接觸,將A、B接觸端與電流源連

接,C、D接觸端與納伏表連接。

B.7設置輸出電流為1A,這時讀取納伏表讀數(shù)為0.0148mV,大于0.1mV,因此確定后續(xù)測量采用1A電

流進行。

B.8電壓的測量

UDC

設置輸出電流為1A,電流穩(wěn)定后讀取納伏表的讀數(shù)UDC1,并記錄;然后將電流置零,將電流的輸

入端、交換,再設置電流輸出大小為,讀取納伏表的讀數(shù)U并紀錄,根據(jù)公式()計算出,

AB1ADC24UDC

并記錄。

B.9電壓的測量

UAD

改變電壓和電流的接線端子,將B、C接觸端與電流源連接,A、D接觸端與納伏表連接,重新設

置電流源的輸出電流為1A,同時讀取納伏表的讀數(shù)UAD1并紀錄;然后將電流置零,將電流的輸入端

B、C交換,再設置電流輸出大小為1A,讀取納伏表的讀數(shù)UAD2并紀錄。同樣按照公式(4)計算的到

并記錄。

UAD

B.10將樣品取出,重新放入夾具,重復B.8和B.9的操作。一共重復測量3次。

B.11根據(jù)公式(5)計算各次測量的電阻率,并記錄。

B.12根據(jù)公式(8)計算出電導率,并記錄。

B.13根據(jù)不確定評定,評定測量結(jié)果的不確定度。

7

T/CSTMXXXXXX-202X

測量示例的原始記錄

測試日期:2019年8月12日測試環(huán)境(溫/濕度):26℃

1測試人/單位

名稱:中車研究院有限公司聯(lián)系人:/

聯(lián)系地址:/

2測試儀器

名稱:電阻率測量儀型號規(guī)格:/

-8

測量范圍:電阻率大于1×10Ωm

3測試樣品

樣品名稱:石墨烯-銅薄膜型號規(guī)格:30*30

生產(chǎn)廠商:中車研究院有限公司樣品編號:3#

表A.1樣品參數(shù)記錄表

測量次數(shù)12345平均值

長度L(mm)30.1030.0930.0830.0830.0930.09

寬度W(mm)30.0730.0730.0830.0630.0730.07

質(zhì)量m(g)1.848011.848011.846311.847981.848171.84769

密度(g/cm3)8.8618.8528.8708.8958.9118.8778

厚度h(mm)0.2300

4數(shù)據(jù)記錄

表A.2數(shù)據(jù)記錄表

電阻率ρ

測量電流UDC1UDC2UDCUAD1UAD2UAD

(×10-8Ωm

次數(shù)(A)(mV)(mV)(mV)(mV)(mV)(mV))

11.00010.014840.014370.014610.015110.015470.015291.558

21.00020.014720.014290.014510.015220.015410.015321.561

31.00010.014880.014320.014600.015310.015370.015341.563

平均值///////1.561

電導率IACS110.5測量不確定度:Urel=1.5%(k=2)

8

T/CSTMXXXXXX-202X

附錄C

(資料性)

起草單位和主要起草人

本文件起草單位:中車工業(yè)研究院有限公司、中國計量科學研究院、

本文件主要起草人:章瀟慧、

9

T/CSTMXXXXXX-202X

目次

前言...........................................................................................................................................................II

引言.........................................................................................................................................................III

1范圍.............................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義.................................................................................................................................................1

4原理.............................................................................................................................................................1

5儀器設備.....................................................................................................................................................2

6測試樣品制備.............................................................................................................................................2

7測試及計算過程.........................................................................................................................................2

8不確定度評定.............................................................................................................................................4

9報告.............................................................................................................................................................5

附錄A(資料性)測試報告格式..................................................................................................................6

附錄B(資料性)石墨烯-銅薄膜樣品測量示例........................................................................................7

附錄C(資料性)起草單位和主要起草人..................................................................................................9

I

T/CSTMXXXXXX-202X

石墨烯-銅薄膜材料電導率測量范德堡法

1范圍

本文件適用于石墨烯-銅復合材料制成的薄膜樣品體積電阻率、電導率的測量。

本文件所提供的方法適合測量體積電阻率大于1×10-8Ω·m的薄膜或者薄片狀樣品。

測量通常在室溫下進行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不

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