《山東省職業(yè)院校技能大賽“化學實驗技術”賽項競賽樣題》

A模塊樣題：樣品中金屬組分（鈷或鎳)含量的測定

健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施。

基本原理

在堿性條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液對樣

品中的金屬組分（鈷或鎳）進行定量測定。

目標

配制指定的實驗試劑溶液

標定乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液

測定樣品金屬組分（鈷或鎳)的含量

完成報告

完成工作的總時間是210分鐘。

儀器設備、試劑和解決方案

1.儀器設備、試劑清單

主要設備電子天平（精度0.0001g）

容量瓶（250mL,4只）

滴定管（50mL,聚四氟乙烯塞，1支）

單標線吸量管（5mL、10mL、25mL，各1支）

玻璃器皿錐形瓶（250mL,8只）

量筒（5mL、10mL、25mL、100mL，各1只）

燒杯（100mL,6只）

實驗室常見其他玻璃器皿

基準試劑氧化鋅

鹽酸溶液

乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液

氨水溶液

試劑和溶液氨-氯化銨緩沖溶液

鉻黑T指示劑

1

含金屬組分(鈷或鎳)的溶液樣品

紫脲酸銨指示劑

去離子水

2.溶液準備

按賽題要求配制指定的實驗試劑溶液。

3.實驗

（1）用鋅標準溶液標定乙二胺四乙酸二鈉溶液

減量法稱取所需質量的基準試劑氧化鋅，并用少量蒸餾水潤濕，加入一定體積

的鹽酸溶液，攪拌，直到氧化鋅完全溶解，然后定量轉移至容量瓶中，用水稀釋至

刻度，搖勻。記為鋅標準溶液。

移取一定體積的鋅標準溶液于錐形瓶中，加入一定體積的去離子水，用氨水溶

液將溶液pH值調為適當后，加入適量的氨-氯化銨緩沖溶液及鉻黑T指示劑，用待

標定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。

平行測定3次，同時做空白試驗。

使用以下公式計算乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA)，單位mol/L。

取3次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字。

式中：

m——氧化鋅質量，單位為克（g）；

V——氧化鋅定容后的體積，單位為毫升（mL）；

V1——移取的氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2——氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

V3——空白試驗消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

M——氧化鋅的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mo1）[M(ZnO)=81.408]。

（2）含金屬組分的溶液樣品分析

鈷溶液樣品分析：準確移取一定體積的鈷溶液樣品，加入適量蒸餾水，用鹽酸

溶液或氨水溶液調溶液pH為適當后，再用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定，在

2

臨近滴定終點前，加入一定體積氨-氯化銨緩沖溶液及紫脲酸銨指示劑，繼續(xù)滴定至

溶液呈紫紅色。平行測定3次。允許預滴定一次。

鎳溶液樣品分析：準確稱取一定質量的鎳溶液樣品，加入適量蒸餾水，再加入

一定體積氨-氯化銨緩沖溶液及紫脲酸銨指示劑，然后用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定

溶液滴定至溶液呈藍紫色。平行測定3次。

4.結果處理、分析和報告

（1）金屬組分的含量計算

按下式計算出樣品中金屬組分的含量，計為濃度ρ，數(shù)值以g/L或g/kg表示。

取3次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字。

式中：

c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾/升

（mol/L）；

V——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

S——移取的樣品體積，單位為毫升（mL）；或稱取的樣品質量，單位為

克（g）；

M——金屬元素的原子質量，單位為克/摩爾（g/mo1）[M(Co)=58.93，

M(Ni)=58.69]。

（2）誤差分析

對結果的精密度進行分析，以相對極差A（%）表示，結果精確至小數(shù)點后2位，

計算公式如下：

式中：

X1——平行測定的最大值；

X2——平行測定的最小值；

3

——平行測定的平均值。

（3）撰寫報告

請完成一份報告，應包括：實驗過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施；實

驗過程中的物料計算和過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結果的評價和問題分析。

4

B模塊樣題：樣品中鐵含量的測定

健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施。

基本原理

該方法基于特定pH條件下，不同價態(tài)的鐵離子可以與特定顯色劑（1,10-菲啰

啉或磺基水楊酸）生成有色配合物，有色配合物在最大吸收波長處測量的吸光度符

合朗伯比爾定律(Lambert-Beer)。

目標

配制指定的實驗試劑溶液

測定樣品中鐵的濃度（mg/L）

完成報告

完成工作的總時間是210分鐘。

儀器設備、試劑和解決方案

1.儀器設備、試劑清單

主要設備紫外-可見分光光度計（配備1cm石英比色皿2個）

容量瓶（100mL,14只；250mL,1只）

分刻度吸量管（10mL，1支）

玻璃器皿量筒（5mL、10mL、25mL、100mL，各1只）

燒杯（100mL，6只）

實驗室常見其他玻璃儀器

乙酸

乙酸鈉

抗壞血酸溶液

試劑和溶液氨水

氯化銨

1,10-菲啰啉溶液

磺基水楊酸溶液

5

鐵（III）離子標準儲備溶液

鐵樣品溶液

去離子水

2.溶液準備

按賽題要求配制指定的實驗試劑溶液。

3.實驗

（1）工作曲線繪制

①配制鐵（III）離子標準溶液系列：首先，用吸量管準確移取不同體積的鐵標

準溶液（工作曲線繪制專用）至一組容量瓶中；然后，每個容量瓶均按照下列溶液

顯色步驟，完成不同濃度鐵（III）離子標準系列溶液的配制。

●溶液顯色方法一：1,10-菲啰啉分光光度法。向上述容量瓶中加入適量的抗壞

血酸溶液，搖勻后加一定體積的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和1,10-菲啰啉溶液，用水稀

釋至刻度，搖勻，靜置一定時間。

●溶液顯色方法二：磺基水楊酸分光光度法：向上述容量瓶中加入一定體積的磺

基水楊酸溶液和氨-氯化銨緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置一定時間。

②測定最大吸收波長：以相同方式制備不含鐵（III）離子的溶液為空白溶液，

任取一份已顯色的鐵（III）離子標準系列溶液轉移到比色皿中，選擇相應波長范圍

進行測量，給出最大吸光度值的波長。

③繪制標準曲線：在最大吸收波長處，測定各鐵（III）離子標準系列溶液的吸

光度。以濃度為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

（2）樣品分析

確定試樣溶液的稀釋倍數(shù)，配制待測溶液于所選用的容量瓶中，按照工作曲線

繪制時的相同溶液顯色和測定方法，在最大吸收波長處進行吸光度測定。平行測定

3次。

由測得吸光度從工作曲線查出待測溶液中鐵的濃度，求出試樣中的鐵含量。

4.結果處理、分析和報告

6

（1）試樣中鐵含量計算

按下式計算出試樣中鐵含量，以質量濃度ρ(Fe)計，數(shù)值以mg/L表示。取3

次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字。

式中：

(Fe)——試樣中鐵的濃度，mg/L；

x——從工作曲線查得的待測溶液中鐵濃度，mg/L；

n——試樣溶液的稀釋倍數(shù)。

（2）誤差分析

對試樣中鐵含量測定結果的精密度進行分析，以相對極差A（%）表示，結果精

確至小數(shù)點后2位。

計算公式如下：

式中：

X1——平行測定的最大值；

X2——平行測定的最小值；

——平行測定的平均值。

（3）撰寫報告

請完成一份報告，應包括：實驗過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施；實

驗中的物料計算和過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結果的評價和問題分析。

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C模塊樣題：乙酸乙酯的合成及質量評價

健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施。

基本原理

乙酸乙酯的合成是基于乙醇與乙酸發(fā)生的可逆平衡反應——酯化反應。采用氣

相色譜對合成產(chǎn)物進行鑒定。采用內標法對產(chǎn)物中的乙酸乙酯含量進行定量分析。

物料的物性常數(shù)表如下所示

水溶解度

藥品名稱分子量密度（g/mL）沸點(℃)折光率

（g/100mL）

乙酸60.051.0491181.376易溶于水

乙醇46.070.78978.41.361易溶于水

乙酸乙酯88.110.900577.11.372微溶于水

濃硫酸98.081.84————易溶于水

乙酸正丙酯102.130.8878101.61.383微溶于水

乙酸乙酯測定的色譜條件

色譜柱PEG（聚乙二醇）毛細管柱

柱長/柱內徑/液膜厚度50m/0.25mm/0.2μm

柱溫140-150℃

氣化室溫度200℃

檢測器溫度200℃

載氣（N2）平均速度50cm/s

空氣流量300mL/min

氫氣流量30mL/min

分流比50:1

進樣量0.2～1.0μL

目標

根據(jù)流程進行乙酸乙酯的制備

8

計算乙酸乙酯的產(chǎn)率（%）

準備標準溶液和內標溶液

測定乙酸乙酯的含量

完成報告

完成工作的總時間是360分鐘。

實際產(chǎn)品鑒定的上機操作均由氣相色譜技術專家進行，選手配制好待測樣品并

填寫送樣單（包括編號、進樣量、進樣順序，不得要求改變色譜條件），由工作人

員統(tǒng)一送至氣相色譜分析室。選手應仔細考慮實驗設計，以適應總時間，例如制備

哪些溶夜、重復測量次數(shù)等。

儀器設備、試劑和解決方案

1．儀器設備、試劑清單

電熱套（100mL，磁力攪拌，可調溫）

升降臺

帶十字夾的鐵架臺

電子天平（精度0.01g、0.0001g）

主要設備

通風設備

氣流烘干器（30孔，不銹鋼）

氣相色譜系統(tǒng)（火焰離子化檢測器FID）

色譜柱（PEG（聚乙二醇）毛細管柱）

單口燒瓶（100mL/24#，磨口）

三口燒瓶（100mL/24#，磨口）

分液漏斗（125mL，聚四氟乙烯旋塞）

恒壓長頸滴液漏斗（60mL，磨口）

直形冷凝管（200mm/24#，磨口）

蒸餾頭（24#，磨口）

玻璃器皿

真空尾接管（24#，磨口）

玻璃塞（磨口）

玻璃漏斗

錐形瓶（50mL/24#，磨口）

量筒

燒杯

試劑和溶液乙醇

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乙酸（冰醋酸）

濃硫酸

飽和碳酸鈉溶液

飽和氯化鈉溶液

飽和氯化鈣溶液

無水硫酸鎂

乙酸乙酯標準品

乙酸正丙酯標準品（內標物）

去離子水

2.溶液準備

按賽題要求配制指定的實驗試劑溶液。

3.產(chǎn)品合成

（1）乙酸乙酯的合成

在燒瓶中，加入適量乙醇、濃硫酸，混勻后加入磁力攪拌子。在滴液漏斗內加

入適量乙醇和冰醋酸并混勻。開始加熱，當溫度升至約120℃時，開始滴加乙醇和

冰醋酸的混合液，調節(jié)滴液速度，使滴入速度與餾出乙酸乙酯的速度大致相等。反

應結束后，停止加熱，保留粗產(chǎn)品。

滴液蒸餾裝置示意圖蒸餾裝置示意圖

（2）乙酸乙酯的精制

洗滌：在粗品乙酸乙酯中加入飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性，然后將此混合液移

入分液漏斗中，充分振搖，靜置分層后，分出水層。接著用飽和氯化鈉溶液洗滌，

分出水層。再用飽和氯化鈣溶液洗滌酯層，分出水層。

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干燥：將酯層倒入錐形瓶中，并放入一定質量的無水硫酸鎂，配上塞子，充分

振搖至液體澄清透明，再放置干燥。

蒸餾：將干燥后的乙酸乙酯用漏斗經(jīng)脫脂棉過濾至干燥的蒸餾燒瓶中，加入磁

力攪拌子，搭建好蒸餾裝置，加熱進行蒸餾。按要求收集乙酸乙酯餾分，記錄精制

乙酸乙酯的產(chǎn)量。

4.產(chǎn)物分析

（1）相對質量校正因子的測定

含內標物的標準溶液配制：準確稱取一定質量的待測組分（乙酸乙酯）標準品

于樣品瓶中，然后加入一定質量的內標物（乙酸正丙酯標準品），具塞備用。

相對質量校正因子的測定：將上述配好的內標物溶液混合均勻，填寫送樣單，

送樣至氣相色譜室分析，根據(jù)所得色譜圖獲取對應峰的峰面積。

平行測定3次。

（2）產(chǎn)物樣品的測定

含內標