GB∕T 23762-2020 光催化材料水溶液凈化性能測試方法

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23762—2009光催化材料水溶液凈化性能測試方法T2020-03-06發(fā)布2021-02-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會ⅠGB／T23762—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23762—2009《光催化材料水溶液體系凈化測試方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T23762—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：—修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍（見第1章，2009年版的第1章—修改了污染標(biāo)志物，用苯酚代替亞甲基藍(lán)作為污染標(biāo)志物（見5.2,2009年版的9.2);—修改了可見光輻射照度的范圍（見5.3,2009年版的9.4);—修改了試劑或材料的內(nèi)容（見第7章，2009年版的第7章—修改了檢測儀器，使用高效液相色譜儀測定苯酚濃度（見8.1,2009年版的8.1);—修改了紫外光源和可見光光源的功率（見8.3,2009年版的8.3);—修改了“顆粒型和薄膜型光催化反應(yīng)器”的名稱及催化反應(yīng)床網(wǎng)框的尺寸（見8.4.3,2009年版—修改了樣品預(yù)處理的時(shí)間，增加了樣品保存時(shí)間的要求（見10.1,2009年版的9.6);—修改了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟（見10.2,2009年版的10.1);—增加了可見光光源照射時(shí)間的規(guī)定（見10.5—修改了光催化穩(wěn)定性的測定步驟（見10.6,2009年版的10.5);—修改了光催化降解量的單位（見11.1,2009年版的11.1)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京為康環(huán)?？萍加邢薰?、中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所、清華大學(xué)、廣東省微生物分析檢測中心、北京室內(nèi)及車內(nèi)環(huán)境凈化協(xié)會。1GB／T23762—2020光催化材料水溶液凈化性能測試方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光催化材料水溶液凈化性能測試方法的原理、試驗(yàn)條件、一般規(guī)定、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有水溶液凈化性能的光催化材料凈化性能的測試。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1光催化水凈化材料在一定波長光源激發(fā)下，能夠產(chǎn)生光催化效應(yīng)并適用于水溶液體系凈化的材料。注：可以是非負(fù)載光催化材料或負(fù)載在固定載體上的光催化材料。3.2單位去除量單位質(zhì)量或單位面積的光催化材料在單位時(shí)間內(nèi)去除污染標(biāo)志物的量。3.3去除率在規(guī)定時(shí)間內(nèi)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，污染標(biāo)志物的去除量與其初始量之比，用百分?jǐn)?shù)表示。3.4光催化降解量污染標(biāo)志物在光照條件下的單位去除量與無光照條件下的單位去除量之差。3.5光催化水凈化材料穩(wěn)定性光催化穩(wěn)定性光催化材料經(jīng)連續(xù)一段時(shí)間的光催化凈化反應(yīng)后，仍保持降解能力的性能。以連續(xù)光催化凈化后測得的光催化降解量與第一次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)時(shí)測得的光催化材料降解量的比值表示，用百分?jǐn)?shù)表示。2GB／T23762—2020在液相光催化反應(yīng)測試裝置中，通過特定波長光線的輻照，分散或固定在溶液里的光催化材料吸收光線，激發(fā)產(chǎn)生空穴和電子，并遷移到光催化材料的表面，與溶液中的污染標(biāo)志物苯酚發(fā)生反應(yīng)，使之降解。通過測定溶液中苯酚濃度隨光催化反應(yīng)時(shí)間的變化，計(jì)算得到光催化材料的水溶液凈化性能。5試驗(yàn)條件環(huán)境溫度5.2污染標(biāo)志物初始濃度苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始濃度(ρ0)為5.0mg/L。5.3輻射照度對于紫外光活性測試，用紫外光輻射照度計(jì)測量液面處紫外光的輻射照度應(yīng)為1.50mW/cm2±對于可見光活性測試，用可見光輻射照度計(jì)測量液面處可見光的輻射照度應(yīng)為30.0mW/cm2±0.5mW/cm2。要求邊緣與中心的輻射照度強(qiáng)度相同。6一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑。液相色譜檢測中使用的水應(yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的二級水，其他液相色譜用溶劑應(yīng)為色譜純。7試劑或材料警示—苯酚為毒害性物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液移取按配制的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液移取按配制的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL),置于2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。8儀器設(shè)備8.1高效液相色譜儀色譜柱反相色譜柱流動相水甲醇柱溫GB／T23762—2020總流速進(jìn)樣體積吸樣速度8.2輻射照度計(jì)紫外光輻射照度計(jì)測定波長為或量程范圍為,測量精度不小于可見光輻射照度計(jì)測定波長范圍為,測量精度不小于無臭氧紫外光源：光源的主波長為254nm的管狀紫外燈，紫外燈功率為8W~15W。紫外光源：光源的主波長為365的管狀紫外燈，紫外燈功率為8W~15W。以下波長的光線。8.4反應(yīng)測試裝置宜使用玻璃、不銹鋼、聚乙烯或聚丙烯。8.4.2懸浮型光催化材料反應(yīng)測試裝置適合粒度小于1總?cè)莘e約為500粉體采用聚四氟乙烯包覆的攪拌子進(jìn)行攪拌，攪拌速度能保證使溶液充分流動。說明：1—光源；2—石英蓋子或?yàn)V光片；3—反應(yīng)器；4—液面；5—光催化材料懸浮液；6—攪拌子；7—磁力攪拌器。圖1懸浮型光催化材料反應(yīng)測試裝置4GB／T23762—20208.4.3負(fù)載型光催化材料反應(yīng)測試裝置適合粒度大于1的大顆粒狀光催化材料以及薄膜狀、片狀和網(wǎng)孔薄膜狀光催化材料的性能測試。反應(yīng)測試裝置如圖2所示，在反應(yīng)器中放置一個(gè)催化反應(yīng)床（不銹鋼架子：60架子上固定不銹鋼網(wǎng)框（網(wǎng)孔尺寸為0.5樣品可直接放置在不銹鋼網(wǎng)框上，網(wǎng)框離反應(yīng)器底部的距離為15說明：1—光源；2—石英蓋子或?yàn)V光片；3—反應(yīng)器；4—液面；5—光催化反應(yīng)床；6—攪拌子；7—磁力攪拌器。圖2負(fù)載型光催化材料反應(yīng)測試裝置mm的樣品劃分為粉體樣品，測定結(jié)果按樣品質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算。9.2大顆粒狀樣品mm的樣品劃分為大顆粒樣品，樣品需鋪滿催化反應(yīng)床不銹鋼網(wǎng)框的底部，測定結(jié)果按樣品面積進(jìn)行計(jì)算。9.3薄膜狀或片狀樣品經(jīng)加工制成長50寬50厚不大于10的樣品，測定結(jié)果按樣品面積進(jìn)行計(jì)算。5GB／T23762—202010試驗(yàn)步驟警示—本試驗(yàn)方法中使用的紫外光源對于眼睛及皮膚具有傷害，操作者須小心謹(jǐn)慎！注意反應(yīng)裝置工作時(shí)應(yīng)保持密閉，當(dāng)光源打開時(shí)不要用眼睛直接觀察。預(yù)處理宜在測試前進(jìn)行，處理好后宜立即進(jìn)行測試。如果不能立即進(jìn)行測試，樣品應(yīng)置于干凈的、無污染性氣體的密閉容器中保存，保存時(shí)間不大于48h。10.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一組容量瓶中，用高效液L)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的苯酚的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.3光化學(xué)降解空白的測定在光催化反應(yīng)器中，移入250.0苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ。在不加試樣的條件下，打開磁力攪拌器攪拌溶液，立即使用高效液相色譜儀測定空白試驗(yàn)溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得苯酚的濃度，作為光化學(xué)降解空10.4暗反應(yīng)空白的測定10.4.1粉體光催化材料暗反應(yīng)吸附空白的測定在懸浮型光催化材料反應(yīng)測試裝置的反應(yīng)器（見圖1)中，移入250.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ。在磁力溶液，離心分離5取上清液，使用高效液相色譜儀測定溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得苯酚的濃度，作為粉體光催化材料的暗反應(yīng)吸附空白濃度(ρd)。10.4.2大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料暗反應(yīng)吸附空白的測定把大顆粒（或薄膜狀和片狀）光催化材料試樣平鋪在負(fù)載型光催化材料反應(yīng)測試裝置（見圖2)的催化反應(yīng)床上，其覆蓋面積應(yīng)不小于9.02。把催化反應(yīng)床安裝在負(fù)載型光催化反應(yīng)測試裝置的反應(yīng)器溶液，使用高效液相色譜儀測定溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得苯酚的濃度，作為大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料的暗反應(yīng)吸附空白濃度(ρd)。10.5光催化降解性能的測定10.5.1粉體光催化材料的光催化降解性能的測定在懸浮型光催化材料反應(yīng)測試裝置的反應(yīng)器（見圖1)中，移入250.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ。在磁力g,加入反應(yīng)溶液中。攪拌分散后，開啟紫外光源，光離心分離5取上清液，使用高效液相色譜儀測定溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得苯酚的濃度，作為粉體光催化材料的光6GB／T23762—2020催化降解后濃度(ρc)。10.5.2大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料的光催化降解性能的測定把大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料試樣平鋪在負(fù)載型光催化材料反應(yīng)測試裝置（見圖2)的催化反應(yīng)床上，其覆蓋面積應(yīng)不小于9.0cm2。把催化反應(yīng)床安裝在負(fù)載型光催化反應(yīng)測試裝置的光催化反應(yīng)器中，移入250.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ。在攪拌的條件下，開啟紫外光源，光照120min（或可見光光源，光照6h)。取約2mL溶液，使用高效液相色譜儀測定溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得苯酚的濃度，作為大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料的光催化降解后濃度(ρc)。10.6大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化穩(wěn)定性的測定按上述光催化活性測試方法，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)（苯酚初始濃度5mg/L,ρ0),分別測量光化學(xué)降解空白濃度(ρp)、暗反應(yīng)吸附空白濃度(ρd)以及光催化降解后的濃度(ρc),計(jì)算第一次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)的光催化去除率。在第一次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)后，將污染標(biāo)志物濃度提高到50mg/L（苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ)按10.5光催化反應(yīng)條件進(jìn)行光催化降解試驗(yàn)，持續(xù)反應(yīng)48h。用苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ反復(fù)沖洗經(jīng)高濃度反應(yīng)的光催化材料試樣，再進(jìn)行第二次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)，計(jì)算第二次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)的光催化去除率，根據(jù)兩次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)的光催化去除率計(jì)算光催化穩(wěn)定性。11.1苯酚光催化降解量的計(jì)算粉體光催化材料的苯酚光催化降解量Q1,數(shù)值以毫克每分克[mg/(min·g)]表示，按式(1)計(jì)算：c式中：—光化學(xué)降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);—暗反應(yīng)吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);0—苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);c—光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V—反應(yīng)液總體積的數(shù)值，單位為升(L);t—測試時(shí)間的數(shù)值，單位為分(min);m—光催化材料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料的苯酚光催化降解量Q2,數(shù)值以毫克每分平方厘米[mg/(min·c式中：—光化學(xué)降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);—暗反應(yīng)吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);0—苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);c—光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V—反應(yīng)液總體積的數(shù)值，單位為升(L);t—測試時(shí)間的數(shù)值，單位為分(min);S—光催化材料有效面積的數(shù)值，單位為平方厘米(cm2)。不大于15%。GB／T23762—2020取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的相對偏差不大于15%。11.2苯酚光催化去除率的計(jì)算c式中：—光化學(xué)降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg／L—暗反應(yīng)吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg／L0—苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg／Lc—光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg／Lc式中：—光化學(xué)降解