DB5107-T 120.10-2023 地理標(biāo)志產(chǎn)品 涪城麥冬 第10部分：重金屬(鎘)快速檢測操作規(guī)程

ICS65.020.015107IDB5107/T120.10—2023前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5試劑、設(shè)備和材料 6檢測 27結(jié)果表述 28重復(fù)性 29結(jié)果確認(rèn) 3附錄A（資料性）膠體金快速定量檢測卡性能要求 4DB5107/T120.10—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是DB5107/T120《地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬》的第10部分。DB5107/T120已經(jīng)發(fā)布了以下部——第1部分：通用要求；——第2部分：種苗分級；——第3部分：良種繁育技術(shù)規(guī)程；——第4部分：種植技術(shù)規(guī)程；——第5部分：種植投入品使用要求；——第6部分：采收加工技術(shù)規(guī)程；——第7部分：檢驗方法；——第8部分：多效唑快速檢測操作規(guī)程；——第9部分：克百威快速檢測操作規(guī)程；——第10部分：重金屬（鎘）快速檢測操作規(guī)程。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由三臺縣市場監(jiān)督管理局提出。本文件由綿陽市市場監(jiān)督管理局歸口。本文件起草單位：成都中醫(yī)藥大學(xué)、綿陽大地麥冬產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院、成都安普諾生物科技有限公司、四川云本草檢測科技有限公司、四川智佳成生物科技有限公司、三臺縣麥冬產(chǎn)業(yè)化辦公室、三臺縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、三臺縣市場監(jiān)督管理局、三臺縣衛(wèi)生健康局、三臺縣科學(xué)技術(shù)局、三臺縣涪城麥冬產(chǎn)業(yè)協(xié)會、四川省川麥冬產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司、四川代代為本農(nóng)業(yè)科技有限公司。本文件主要起草人：李敏、吳曉迪、蔡曉洋、任水英、李紅彥、陳穎馨、鄧紅梅、種葉敏、李文靜、劉英、黃磊、潘虹。DB5107/T120.10—2023涪城麥冬名字的由來，是因西蜀古都涪城縣曾建于今涪江流域三臺縣境內(nèi)花園河一帶，元末明初，當(dāng)?shù)厝嗣衽嘤吧湺瑸榧饮湺实妹案⒊躯湺?，又名“川麥冬”、“綿麥冬”，為著名川產(chǎn)道地藥材之一。三臺縣境內(nèi)涪江沿岸的地理氣候條件十分適宜麥冬的生產(chǎn)，所產(chǎn)的麥冬品質(zhì)優(yōu)良，有效成分含量豐富，藥用價值極高。原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局以2006年第73號公告批準(zhǔn)對涪城麥冬實施地理標(biāo)志產(chǎn)品保護。DB5107/T120《地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)旨在制定符合產(chǎn)品特色、能支撐產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的系列技術(shù)規(guī)范。DB5107/T120擬由10個部分組成?！?部分：通用要求。目的在于提出地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的通用要求?！?部分：種苗分級。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬種苗分級提供指導(dǎo)?！?部分：良種繁育技術(shù)規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的良種繁育提供指導(dǎo)?！?部分：種植技術(shù)規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的種植提供指導(dǎo)?！?部分：種植投入品使用要求。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬種植投入品的使用提供指——第6部分：采收加工技術(shù)規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的采收加工提供技術(shù)指導(dǎo)?！?部分：檢驗方法。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的檢驗檢測提供指導(dǎo)?！?部分：多效唑快速檢測操作規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬安全性指標(biāo)多效唑殘留量的快速檢測提供指導(dǎo)?！?部分：克百威快速檢測操作規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬安全性指標(biāo)克百威殘留量的快速檢測提供指導(dǎo)?！?0部分：重金屬（鎘）快速檢測操作規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬安全性指標(biāo)重金屬鎘含量的快速檢測提供指導(dǎo)。本文件所述試劑、檢測卡、讀卡儀及測定步驟是為本文件使用者提供方便，在使用本文件所述方法時不做限定。使用者在使用替代試劑、檢測卡或測定步驟前，須對其進行考察，以滿足本文件規(guī)定的各項性能指標(biāo)。本文件對地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的重金屬鎘殘留量快速檢測方法進行了規(guī)定和描述，并注重所建立方法的科學(xué)性、合理性、便攜性、可操作性，有利于保障涪城麥冬的質(zhì)量安全，保持并提升涪城麥冬的特色品質(zhì)，促進涪城麥冬產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量可持續(xù)發(fā)展。1DB5107/T120.10—2023地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬第10部分：重金屬(鎘)快速檢測操作規(guī)程本文件描述了地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的重金屬（鎘）的膠體金快速檢測方法。本文件適用于地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬在農(nóng)產(chǎn)品交易環(huán)節(jié)重金屬（鎘）含量的快速檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測DB5107/T120.1地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬第1部分：通用要求中華人民共和國藥典3術(shù)語和定義DB5107/T120.1界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理本方法為競爭抑制法。樣品中的重金屬鎘（Cd）經(jīng)無機試劑提取后，與稀釋液中螯合劑結(jié)合。加入檢測卡加樣孔中層析，與膠體金標(biāo)記的特異性單克隆抗體結(jié)合，抑制了抗體和檢測線（T線）上Cd-螯合劑-BSA偶聯(lián)物的結(jié)合，從而導(dǎo)致檢測線（T線）顏色深淺的變化。通過讀數(shù)儀測定檢測卡上檢測線（T線）與質(zhì)控線（C線）的顏色深淺，根據(jù)顏色深淺和讀數(shù)儀內(nèi)置曲線自動計算出試樣中重金屬鎘含量。5試劑、設(shè)備和材料5.1試劑5.1.1除另有規(guī)定說明外，本方法所用試劑均為分析純，水為去離子水，并符合GB/T6682中二級水的規(guī)定。5.1.2提取劑A、提取劑B、提取劑C、樣品稀釋液由膠體金檢測卡配套提供，或根據(jù)產(chǎn)品使用說明書配制。5.2儀器5.2.1天平：分度值0.001g。2DB5107/T120.10—20235.2.2粉碎機：將樣品放入粉碎機后粉碎1min～2min。5.2.3離心機：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。5.2.4漩渦振蕩器：功率60W。5.2.5移液器：20μL～200μL、100μL～1000μL、1mL～5mL。5.2.6恒溫孵育器：可進行37℃恒溫（控溫精度±0.5℃)孵育。5.2.7讀數(shù)儀：可測定并顯示膠體金定量檢測卡的測定結(jié)果。5.3材料5.3.1重金屬鎘快速定量檢測卡：常溫儲存，具體儲存條件參見使用說明書；技術(shù)要求見附錄A。5.3.215mL旋蓋塑料離心管。5.3.31.5mLEP管。6檢測6.1樣品制備取涪城麥冬樣品50g以上，取樣原則按照《中華人民共和國藥典》的取樣規(guī)則執(zhí)行，充分粉碎混勻后，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)，密封。標(biāo)識后置于4℃下避光保存。6.2設(shè)備預(yù)熱檢測前將讀數(shù)儀開機啟動后，恒溫孵育器預(yù)熱至37℃。6.3樣品提取精密稱取均勻粉碎的樣品0.200g于15mL離心管中，依次加提取劑A2mL和提取劑B4mL，渦旋振蕩5min，取1mL～1.5mL混合液于EP管中以10000r/min離心1min。6.4樣品稀釋取780μL樣品稀釋液和200μL提取劑C于1.5mLEP管中，加入離心最上層清液20μL，在漩渦振蕩器上充分振蕩振搖15s，待檢。6.5樣品檢測將重金屬鎘快速定量檢測卡與稀釋好的待測液一起放入恒溫孵育器中37℃恒溫8min。用移液器來回吹打待測液10～20次后，吸取100μL待測液快速（5s內(nèi)）加入檢測卡加樣孔中，恒溫孵育6min，將檢測卡放入讀數(shù)儀讀取結(jié)果。7結(jié)果表述試樣中重金屬鎘含量由讀數(shù)儀自動計算并顯示，單位為mg/kg。8重復(fù)性3DB5107/T120.10—2023在同一實驗室，由同一操作者使用相同儀器，按相同的測定方法，對同一被測試對象進行互相獨立測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值大于其算術(shù)平均值20%的情況不超過5%。9結(jié)果確認(rèn)如需對快檢結(jié)果進行確認(rèn)，可按照《中華人民共和國藥典》（四部）通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法測定，對結(jié)果進行確證。4DB5107/T120.10—2023膠體金快速定量檢測卡性能要求本附錄參照GB/T27404的要求，規(guī)定了膠體金檢測卡（定量）的技術(shù)性能要求，用于對膠體金快速定量檢測類產(chǎn)品的技術(shù)性能進行驗證，以確認(rèn)其適用于本文件。A.1準(zhǔn)確性采用0.1mg/kg、0.3mg/kg、1mg/kg3個濃度水平實物標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個濃度水平測定不低于6次。計算檢測條檢測結(jié)果與實物標(biāo)準(zhǔn)樣品的偏差，3個濃度水平的偏差均應(yīng)控制在-20%～+20%之間。A.2精密度采用重金屬