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文檔簡介
T/CSTMXXXXX—202X
《連續(xù)碳纖維增強熱塑性單向預浸料》團體標準編制說明
一、工作簡況
1.1任務來源
標準化工作的重要意義就是通過標準對重復性的事物和概念達到統(tǒng)一,以獲得最佳
秩序和社會效益。2021年9月,江蘇亨博復合材料有限公司向CSTM/FC03/TC10建筑
材料領域委員會玻璃纖維及碳纖維技術委員會遞交標準草案和項目建議書;2021年11
月在南京召開線上+線下的CSTM/FC03/TC10建筑材料領域委員會玻璃纖維及碳纖維技
術委員會一屆四次年會上,江蘇亨博復合材料有限公司針對標準項目立項的必要性、科
學合理性、與現(xiàn)行法律法規(guī)強制性國家標準的協(xié)調配套情況、是否涉及專利的問題、參
與起草單位組成和編制周期的合理性等方面向全體委員專家進行立項論證匯報,經(jīng)論證,
與會專家認為該標準項目科學、合理,制定必要性充足,參與起草單位組成和編制周期
合理,同意標準項目上報;2022年3月,經(jīng)中國材料與試驗團體標準委員會(以下簡稱
“CSTM標準委員會”)建筑材料領域委員會審查,CSTM標準委員會批準CSTM標準
《連續(xù)碳纖維增強熱塑性單向預浸料》立項,標準項目歸口管理委員會為
CSTM/FC03/TC10建筑材料領域委員會玻璃纖維及碳纖維技術委員會,該標準(中文版)
立項編號為CSTMLX031000888—2022,標準(英文版)立項編號為CSTMLX0310
00888—2022E,標準牽頭單位為江蘇亨博復合材料有限公司,南京玻璃纖維研究設計
院有限公司負責具體的編制任務。
1.2標準制定的目的和意義
增強材料是新材料產(chǎn)業(yè)的重要組成部分,作為《中國制造2025》制造強國戰(zhàn)略提出
的十大重點領域之一,新材料產(chǎn)業(yè)承擔著引領材料工業(yè)升級換代,支撐戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)
發(fā)展,保障國民經(jīng)濟和國防軍工建設等重要使命。連續(xù)碳纖維增強熱塑性單向預浸料是
以碳纖維為增強材料、以熱塑性樹脂為基體制成的一種單向增強的用于制造復合材料的
中間材料,與熱固性復合材料相比,熱塑性預浸料具有很高的拉伸強度、韌性好、疲勞
強度高、低密度、成型自由度大、易于成型、可重復加工、可回收利用、環(huán)境污染少,
耐腐蝕等優(yōu)異性能。尤其是以聚芳醚酮(PAEK)類(包括PEEK、PEK、PEKK、PEEKK
等)和聚苯硫醚(PPS)類高性能熱塑性樹脂為基體增強連續(xù)碳纖維制備的預浸料,具
有①熱塑性樹脂更高的熔點,可以使碳纖維增強熱塑性樹脂基復合材料具有更高的使用
溫度;②熱塑性樹脂內部氧化交聯(lián)程度較低,相對于熱固性碳纖維增強熱塑性樹脂基復
合材料,熱塑性碳纖維增強熱塑性樹脂基復合材料具有更高的損傷容限;③熱處理對熱
塑性樹脂的性能影響較小,因此可重復加工成型;④熱塑性預浸料的存儲對環(huán)境要求較
低,可在常溫環(huán)境中儲存。
1983年,英國ICI公司開發(fā)出連續(xù)碳纖維增強PEEK熱塑性復合材料是應用最早的
連續(xù)纖維增強熱塑性復合材料。20世紀90年代之后,隨著技術的發(fā)展,相繼出現(xiàn)了以
聚醚醚酮(Polyetheretherketone,PEEK)、聚酰亞胺(Polyimide,PI)、聚苯硫醚
(Polyphenylenesulfide,PPS)等高性能熱塑性聚合物,主要應用于飛機零部件的制造。
進入21世紀后,美國、德國等發(fā)達國家將熱塑性復合材料的應用和成型技術發(fā)展到民
用領域,此外,除了在航空航天領域的應用,也被廣泛應用到汽車工業(yè)、建筑、機械制
造、體育用品、電氣/電子以及注射成型制品等行業(yè)。
我國在熱塑性復合材料研究方面起步較晚,20世紀80年代后期才取得了一些研究
成果。近年來,隨著熱塑性復合材料在航空航天(用于大飛機和航天器的次承力結構與
非承力結構部件、火箭用電池槽及火箭發(fā)動機的零部件等)、電動汽車(用于汽車輪轂、
發(fā)動機內罩、頂蓋橫梁、模塊支架、車門的整體成型材料等)、石油化工(用于數(shù)字測
井、海底集成管束、電連接器、電線電纜等)等應用領域需求的增加,熱塑性復合材料
成為塑料行業(yè)增長最快的產(chǎn)業(yè)之一,極大地促進了國內高校、科研院所和企業(yè)開展熱塑
性復合材料研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化開發(fā)進程,加快熱塑性預浸料產(chǎn)品進入公眾視野。雖然近幾年
我國在熱塑性復合材料研究方面有所突破,但是與歐美等發(fā)達國家相比,尤其是連續(xù)纖
維增強熱塑性復合材料方面,我們仍然處于技術水平較低、專業(yè)設備落后、理論知識不
足的狀態(tài),產(chǎn)品產(chǎn)量、品種及性能與國外同類產(chǎn)品相比還有很大差距。
因此,制定《連續(xù)碳纖維增強熱塑性單向預浸料》團體標準,對該產(chǎn)品質量水平的
提升、生產(chǎn)技術的進步具有重要的促進作用,支撐和保障該材料在汽車輕量化、國產(chǎn)大
飛機、航空航天及石油化工等國家重點發(fā)展領域的應用需求,為推動我國新材料產(chǎn)業(yè)的
發(fā)展提供重要的技術支撐。
1.3標準制定工作的過程
標準制定任務下達后,項目牽頭單位江蘇亨博復合材料有限公司聯(lián)合南京玻璃纖維
研究設計院有限公司成立了標準編制工作組,確定了項目負責人。原計劃2022年4月
在上海召開標準制定項目啟動會暨第一次工作組會議,但因上海疫情突然爆發(fā)等原因導
1/15
致會議被迫取消。直到7月,新冠疫情逐漸好轉,編制組組織在南京召開標準項目啟動
會暨第一次工作組會議,會議邀請了中國石化上海石油化工股份有限公司、盛威達機械
(昆山)有限公司等多家單位參加,會上對標準制定中所需遵循的基本原則、標準的基
本構架、工作組成員組成和分工以及項目計劃進度進行了充分的討論和落實,同時結合
各參會單位的意見,對標準的性能指標和試驗方法進行討論與確認,收集了生產(chǎn)企業(yè)的
部分產(chǎn)品數(shù)據(jù)。按照分工和計劃進度安排,期間多家工作組單位提供了各自的試驗數(shù)據(jù),
交由南京玻璃纖維研究設計院整理匯總。編制組經(jīng)過對試驗方法進行研究和對指標的實
測數(shù)據(jù)進行整理和分析,初步完成標準征求意見稿(初稿)和編制說明(初稿),并于
2022年10月通過騰訊會議召開工作組第二次會議,討論征求意見稿(初稿)和編制說
明(初稿)。會上工作組成員提出產(chǎn)品分類應按照國際水準碳纖維拉伸性能的指標分為
T300級、T700級、T800級;討論碳纖維用熱塑性樹脂牌號、樹脂含量及纖維含量等指
標。根據(jù)第二次工作組會議的意見,編制組又補充了部分規(guī)格產(chǎn)品的驗證試驗并完善了
征求意見稿和編制說明,并于2022年11月完成標準征求意見稿和編制說明,并向全行
業(yè)和全社會征求意見,共發(fā)出征求意見函XX份。
2022年12月,編制組收到回函XX份,其中XX份回函明確表示無意見,有建議
或意見的回函XX份,提出意見共計XX條。2023年1月,編制組對XX條意見進行了
逐一回復,其中采納和部分采納XX條,占比XX%,并形成了征求意見匯總處理意見表。
2023年XX月XX日,編制組召開了第三次工作組會議暨標準送審稿討論會,對XX條
征求意見的處理意見進行了討論,并形成一致回復意見,形成標準送審稿。標準編制組
及工作任務分工見表1。
表1標準編制組及工作任務分工
起草單位編制組成員負責的工作任務
吳永坤、崔軍牽頭、總體布局、把握進度
南京玻璃纖維研究項目的組織協(xié)調,負責標準文本和編制說明的起
楊劍平
設計院有限公司草、試驗數(shù)據(jù)整理分析、意見匯總處理
陳李萱、屈會力、宋楠負責驗證試驗協(xié)調和進度把控
江蘇亨博復合材料
孫攀、蔡超杰提供產(chǎn)品及技術支持、組織開展試驗驗證
有限公司
2/15
中國石化上海石油
韓風負責標準文本和編制說明的技術把關、數(shù)據(jù)審核
化工股份有限公司
盛威達機械(昆山)
周劍負責標準文本格式把關及相關會議組織
有限公司
二、標準編制原則和主要內容的說明
2.1標準編制原則
本文件參照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草
規(guī)則》給出的規(guī)則起草。按以下原則進行編制:
(1)根據(jù)熱塑性預浸料的行業(yè)現(xiàn)狀和技術發(fā)展成熟度,增強體為連續(xù)碳纖維紗,
暫未考慮碳纖維織物;
(2)本文件以高性能廣泛應用的規(guī)?;a(chǎn)的產(chǎn)品為對象,以成熟量產(chǎn)的耐高溫
PAEK類(PEEK、PEK、PEKK、PEEKK等)和PPS熱塑性樹脂作為基體,也為其他
類型樹脂留有發(fā)展的空間。
2.2標準的主要內容
2.2.1范圍
規(guī)定如下:“本文件規(guī)定了連續(xù)碳纖維增強熱塑性單向預浸料(以下簡稱“預浸料”)
的術語和定義、分類和標記、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸及貯存。
本文件適用于以熱塑性樹脂為基體,以連續(xù)碳纖維為增強材料,通過一定生產(chǎn)工藝制成
的一種單向增強的,可用于制備熱塑性復合材料的中間材料?!?/p>
在范圍中,明確規(guī)定了本文件的適用范圍,是“以連續(xù)碳纖維為增強材料、以熱塑
性樹脂為基體生產(chǎn)的一種單向的、用于制備熱塑性復合材料的中間材料”。其中的“連續(xù)
碳纖維”、“熱塑性樹脂”、“單向增強”等詞語明確的規(guī)定了本文件的適用對象。
2.2.2規(guī)范性引用文件
主要內容是標準引用的基礎標準及試驗方法標準,標準均為不帶年代號引用,其最
新版本(包括所有的修改單)適用。
2.2.3術語和定義
由于熱塑性單向預浸料是一種全新的復合材料中間體,所以,針對產(chǎn)品的名稱進行
了定義,確定了以連續(xù)碳纖維為增強材料,“一定生產(chǎn)工藝”包含了目前主流的熔融浸漬
法、溶液浸漬法、粉末流化浸漬法及其它生產(chǎn)方法,為未來的生產(chǎn)技術發(fā)展預留了空間。
3/15
該產(chǎn)品定義在工作組會議上由業(yè)內知名專家進行了充分的討論,并準確清晰的進行
了闡述。
2.2.4分類和代號
產(chǎn)品按基體樹脂種類分為PAEK類(PEEK、PEK、PEKK、PEEKK等)、PPS及
其他熱塑性樹脂基體,涵括了目前國內外最常用的耐高溫型熱塑性樹脂,并給出了不同
樹脂基體產(chǎn)品的分類空間。
產(chǎn)品中碳纖維力學性能、碳纖維的含量以及生產(chǎn)的工藝等多種因素對產(chǎn)品的力學性
能產(chǎn)生影響,因此按照原材料碳纖維主要應用性能——力學性能,將預浸料分為三種類
型:T300級、T700級、T800級。
2.2.5產(chǎn)品要求、試驗方法和指標確定
標準制定過程中,項目組多次召開工作組會議,并與行業(yè)內主要專家、生產(chǎn)廠商技
術人員、企業(yè)標準負責人等進行多次討論,確定驗證試驗的方案,驗證試驗主要針對物
理性能和力學性能兩方面開展,根據(jù)驗證試驗的結果,確定本標準的試驗方法和技術指
標要求。具體內容及說明如下:
(1)原材料
熱塑性預浸料用增強材料為T300級、T700級和T800級3種不同品級的連續(xù)碳纖
維,并對其力學拉伸性能進行了要求,同時應滿足適用于熱塑性預浸料產(chǎn)品性能要求的
耐高溫型熱塑性樹脂,如PAEK類(PEEK、PEK、PEKK、PEEKK等)、PPS類等熱
塑性樹脂基體。編制組選取不同品級的連續(xù)碳纖維樣品進行拉伸強度和拉伸彈性模量的
驗證試驗,如表2所示。
表2碳纖維力學性能驗證試驗結果
拉伸強度平均值拉伸彈性模量平均值
品級編號
MPaMPaGPaGPa
13723238
23659237
T300級336123652238238
43589239
53678240
T700級65032241
4/15
拉伸強度平均值拉伸彈性模量平均值
品級編號
MPaMPaGPaGPa
74998240
850895059242240
95122239
105055238
115889298
125903297
T800級1359225908299299
145895299
155935301
由表2可知,不同品級的碳纖維樣品力學性能實測值均在相應的目標設定值范圍內。
因此,連續(xù)碳纖維依據(jù)其拉伸強度和拉伸強度模量不同,將其分為T300級、T700級和
T800級,具體設定的拉伸強度和拉伸強度模量邊界值見表3要求。
表3碳纖維力學性能指標要求
品級項目單位指標
拉伸強度MPa≥3500
T300級
拉伸彈性模量GPa≥230
拉伸強度MPa≥4900
T700級
拉伸彈性模量GPa≥240
拉伸強度MPa≥5800
T800級
拉伸彈性模量GPa≥290
(2)外觀
單向預浸料的外觀要求主要為:浸漬良好,均勻無干絲和劈裂,不得有褶皺和損傷。
(3)物理性能
預浸料面密度、纖維面密度以及樹脂含量均是反映預浸料物理性能的重要參數(shù)。其
中預浸料纖維面密度是影響預浸料力學性能的重要指標,纖維含量越高,材料的拉伸強
5/15
度和模量越高;預浸料面密度是產(chǎn)品均勻性的重要評價指標,是復合材料加工、設計、
結構計算和驗證必不可少的重要參數(shù);預浸料樹脂含量對預浸料的力學性能影響很大,
樹脂是否均勻浸透纖維直接影響預浸料外觀和力學性能。編制組選取6批次樣品對預浸
料面密度、纖維面密度和樹脂含量進行了驗證試驗,并分別按公式(1)、(2)和(3)
進行計算,結果見表4所示。
式中:?
??=?????????????????????(1)
?
——預浸料面密度,單位為克每平方米(g/㎡);
——預浸料試樣的質量,單位為克(g);
——預浸料試樣的面積,單位為平方米(㎡)。
??×?
式中:??=????????????????????(2)
?
——預浸料纖維面密度,單位為克每平方米(g/㎡);
??——纖維的線密度,單位為克每米(g/m);
——預浸料纖維束數(shù)量;
——預浸料寬度,單位為米(m)。
?????
?=×100??????????????????(3)
式中:??
——預浸料樹脂含量,用百分數(shù)(%)表示;
——預浸料面密度,單位為克每平方米(g/㎡);
——預浸料纖維面密度,單位為克每平方米(g/㎡)。
表4預浸料物理性能驗證試驗結果
試樣預浸料面密度纖維面密度樹脂含量
批次標稱值實測值偏差標稱值實測值偏差標稱值實測值
偏差
編號(g/㎡)(g/㎡)/%(g/㎡)(g/㎡)/%(%)(%)
12092152.91401453.63333.7+0.7
22092173.81401442.93335.8+2.8
6/15
32092152.91401442.93333.7+0.7
42092163.31401453.63334.7+1.7
52092142.41401432.13335.2+2.2
62092121.414014003332.8-0.2
由表4可知,6批次試樣的實測值與企業(yè)標稱值的偏差值均可控在相應的范圍內。
因此,預浸料面密度允許偏差值設定為±5%,纖維面密度允許偏差設定為±5%,樹脂
含量允許偏差控制在(33±3)%,客戶如有其他要求,也可定制,允許偏差控制在(XX
±3)%,詳見表5中的質量要求。
表5預浸料物理性能指標要求
預浸料面密度允許偏差纖維面密度允許偏差樹脂含量
項目
%%%
33±3
單向碳纖維預浸料±5±5
客戶如有其他要求,也可定制,
允許偏差±3。
(4)規(guī)格尺寸
熱塑性預浸料一般以卷狀形式交付,由于產(chǎn)品的卷長一般較長,不便于測量,因此,
考慮到客戶使用情況,通常只確定預浸料整卷質量、厚度和寬度的允許偏差,其中標準
對預浸料的卷重提出不允許負偏差的要求。在預浸料寬度方面,采用分度值為0.5mm,
長度不小于預浸料幅寬的鋼直尺沿著預浸料長度方向至少間隔100cm進行6次測量,取
平均值,以毫米為單位,保留到小數(shù)點后一位,寬度試驗驗證結果見表6所示。
表6預浸料寬度試驗結果
預浸料寬度
編號
標稱值(mm)實測值(mm)偏差/%
1150.0149.00.67
2150.0148.51.00
3150.0149.50.33
4150.0150.00.00
7/15
5150.0149.50.33
6150.0147.51.67
在預浸料厚度方面,若單純采用分度值為0.001mm的螺旋測微計進行預浸料厚度
測試,取樣難度相對較大,準確性不高,數(shù)據(jù)離散性較大,采用測試層合板厚度的方式,
按公式(4)計算單層熱塑性預浸料的厚度,結果見表7所示。
?
?
式中:=?????????????????????(4)
——預浸料厚度,單位為毫米(mm);
——層合板厚度,單位為毫米(mm);
——預浸料層數(shù)。
表7預浸料厚度試驗結果
試樣批次編號
項目
12345
2.1022.1432.1762.1252.080
2.1052.1362.1692.0662.210
板材厚度
2.1272.1282.1582.1582.110
mm
2.1382.122.0892.0852.150
2.1532.1132.0612.1482.168
預浸料單層層數(shù)1616161616
標稱值/㎜0.1300.1300.1300.1300.130
單層最小平均實測厚度/mm0.1310.1320.1290.1290.130
偏差/%0.81.5-0.8-0.80.0
單層最大平均實測厚度/mm0.1350.1340.1360.1350.138
偏差/%3.83.14.63.86.2
目前國內常規(guī)生產(chǎn)熱塑性預浸料的設備幅寬一般為600㎜,其余尺寸可與商家自行
商定進行定制,同時考慮到碳纖維熱塑性預浸料處于剛起步階段,各個企業(yè)生產(chǎn)工藝不
太穩(wěn)定,而且客戶對寬度要求偏差不一致,從表6可以看出熱塑性預浸料寬度允許偏差
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均在2.00%以內,但為了滿足不同客戶的需求和企業(yè)長久穩(wěn)定生產(chǎn),故將預浸料寬度的
允許偏差設定為±5%。由表7可知,預浸料單層厚度通過層合板測試,再計算單層預
浸料厚度,與企業(yè)標稱值的偏差值均可控制在相應的范圍內,標準的制定在于促進生產(chǎn)
和研發(fā),因此厚度的偏差相對實際測試允許的偏差范圍更大,設定為±10%,防止該標
準制定以后阻礙企業(yè)生產(chǎn)和出貨。熱塑性預浸料的寬度、厚度和卷重的允許偏差見表8
所示。
表8寬度、厚度和卷重允許偏差
寬度厚度卷重
項目
%%%
允許偏差±5±10不允許負偏差
(5)層合板力學性能
碳纖維熱塑性預浸料作為一種新型復合材料中間體材料,因其模量高、強度高、成
型性好、密度小等諸多優(yōu)點,被設計人員通過合理的復合材料鋪層設計、結構設計以及
合適的制造工藝,制備成碳纖維增強復合材料層合板,廣泛應用于汽車、風電、航天航
空等領域。碳纖維增強復合材料層合板屬于典型的各向異性材料,測定層合板的力學性
能能夠反映預浸料產(chǎn)品的性能差異,尤其是拉伸性能、層間剪切性能和壓縮性能。分別
根據(jù)GB/T3354《定向纖維增強聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法》、GB/T3856《單
向纖維增強塑料平板壓縮性能試驗方法》和JC/T773《纖維增強塑料短梁法測定層間
剪切強度》對層合板0°(或徑向)拉伸性能、壓縮性能和層間剪切強度進行驗證試驗,
結果見表9、表10、表11、表12、表13和表14。
表9層合板0°(或徑向)拉伸性能試驗結果(PAEK類)
T300級T700級T800級
試樣批次0°拉伸彈0°拉伸彈0°拉伸彈
0°拉伸強0°拉伸強0°拉伸強
編號性模量性模量性模量
度(MPa)度(MPa)度(MPa)
(GPa)(GPa)(GPa)
1207412022571192728142.6
2207911924561222799145.8
3217712223561232973144.8
9/15
4226212122981242911138.6
5219912324051212697142.9
平均值215812123541222821142.9
標準差811.679.91.9117.92.8
離散系數(shù)
3.71.33.41.64.22.0
(%)
表10層合板0°拉伸性能試驗結果(PPS類)
T300級T700級T800級
試樣批次0°拉伸彈0°拉伸彈0°拉伸彈
0°拉伸強0°拉伸強0°拉伸強
編號性模量性模量性模量
度(MPa)度(MPa)度(MPa)
(GPa)(GPa)(GPa)
1180212221221272532135
2185612321581282458140
3178912421981252572136
4192412122581292433134
5184512020741272624138
平均值184312221621272524137
標準差53.21.670.51.579.12.4
離散系數(shù)
2.91.33.31.23.11.8
(%)
表11層合板0°壓縮性能試驗結果(PAEK類)
T300級T700級T800級
試樣批次編0°壓縮彈0°壓縮彈0°壓縮彈
0°壓縮強0°壓縮強0°壓縮強
號性模量性模量性模量
度(MPa)度(MPa)度(MPa)
(GPa)(GPa)(GPa)
10/15
1126811913031271512144
2121912113361301428149
3132512414361291514147
4127612113771281387147
5134212514281311494143
平均值128612213761291467146
標準差492.457.51.656.82.4
離散系數(shù)
3.82.04.21.23.91.6
(%)
表12層合板0°壓縮性能試驗結果(PPS類)
T300級T700級T800級
試樣批次編0°壓縮彈0°壓縮彈0°壓縮彈
0°壓縮強0°壓縮強0°壓縮強
號性模量性模量性模量
度(MPa)度(MPa)度(MPa)
(GPa)(GPa)(GPa)
1110411912221231256135
2118911812971221304138
3112112412131201269136
4122312212361231296135
5110311712971171403136
平均值114812012531211306136
標準差54.82.941.02.557.81.2
離散系數(shù)
4.72.43.32.14.40.9
(%)
表13層合板0°層間剪切性能試驗結果(PAEK類)
試樣批次編T300級T700級T800級
11/15
號
0°層間剪切強度(MPa)0°層間剪切強度(MPa)0°層間剪切強度(MPa)
19298105
29093102
39196109
49297106
59091109
平均值9195106
標準差12.92.9
離散系數(shù)
1.13.12.7
(%)
表14層合板0°層間剪切性能試驗結果(PPS類)
T300級T700級T800級
試樣批次編
號0°層間剪切強度(MPa)0°層間剪切強度(MPa)0°層間剪切強度(MPa)
1878990
2848791
3859089
4858594
5898996
平均值8688
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