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文檔簡介
T/CPCIFXXXX—XXXX
2,6-二氟苯甲酰胺
1范圍
本文件規(guī)定了2,6-二氟苯甲酰胺的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于由2,6-二氯苯甲腈經(jīng)氟化、水解及精制等工序制得的2,6-二氟苯甲酰胺。
化學名稱：2,6-二氟苯甲酰胺。
分子式：C7H5F2NO
結(jié)構(gòu)式：
相對分子質(zhì)量：157.12（按2022年國際相對原子質(zhì)量）
CAS號：18063-03-1
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本
文件。
GB/T191包裝儲運圖示標志
GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法
GB3796農(nóng)藥包裝通則
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9741化學試劑灼燒殘渣測定通用方法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
2,6-二氟苯甲酰胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。
表1技術(shù)要求
項目指標
外觀白色或淺黃色晶體粉末
2,6-二氟苯甲酰胺，w/%≥99.5
水分，w/%≤0.2
灼燒殘渣，w/%≤0.1
2-氟苯甲酰胺，w/%≤0.2
2-氯-6-氟苯甲酰胺，w/%≤0.2
2,6-二氟苯甲腈，w/%≤0.2
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表1技術(shù)要求（續(xù)）
項目指標
3-氟苯腈，w/%≤0.2
其他最大單個雜質(zhì)，w/%≤0.2
5試驗方法
外觀的測定
取適量樣品，均勻分散在表面皿上，在自然光或日光燈下觀察。
2,6-二氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈及其他單個雜
質(zhì)含量的測定
5.2.1方法提要
氣相色譜法。在選定的色譜條件下，樣品用丙酮溶解注入色譜儀，經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各
組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，峰面積歸一化法定量。
5.2.2試劑
丙酮：分析純；
氮氣：體積分數(shù)大于99.999%；
氫氣：體積分數(shù)大于99.999%；
空氣：經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。
5.2.3儀器
氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器；
記錄儀：色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機；
微量注射器：10μL。
5.2.4推薦的色譜條件
推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2，含量測定典型色譜圖和相對保留值見附錄A，其他能達到同
等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表2推薦的色譜柱和色譜操作條件
項目參數(shù)
毛細管色譜柱30m×0.32mm×0.25μm（柱長×柱內(nèi)徑×膜厚）
固定相50%苯基甲基聚硅氧烷
汽化室溫度/℃260
檢測器溫度/℃280
柱溫/℃柱溫100℃，以10℃/min的速率升到230℃，保持10min
進樣量/μL1
氮氣流量/（mL/min）30
氫氣流量/（mL/min）30
空氣流量（干燥空氣）/（mL/min）300
分流比25∶1
5.2.5試驗步驟
稱取0.1g樣品于25mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度線，搖勻。開啟色譜儀，待儀器穩(wěn)定
后，用微量注射器取1.0μL樣品溶液，注入色譜儀。
5.2.6結(jié)果計算
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2,6-二氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈及其他單個雜質(zhì)
的質(zhì)量分數(shù)wi,按照公式（1）計算：
····················································(1)
??
式中：??=