GB/T 41733-2022 有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y定法 充氮法（正式版）

ICS27.060.30國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會 I 4方法概要 8測定步驟 5 511精密度 6IGB/T41733—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國鍋爐壓力容器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC262)提出并歸口。本文件起草單位：中國鍋爐與鍋爐水處理協(xié)會、安徽省特種設(shè)備檢測院、寧波市特種設(shè)備檢驗(yàn)研究院、江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廣東省特種設(shè)備檢測研究院珠海檢測院、重慶市特種設(shè)備檢測研究院、湖南懾力電子科技有限公司、杭州市特種設(shè)備檢測研究院、江蘇中能化學(xué)科技股份有限公司。1GB/T41733—2022有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y定法充氮法1范圍本文件規(guī)定了在充氮狀態(tài)下有機(jī)熱載體殘?zhí)康臏y定方法。本文件適用于未使用有機(jī)熱載體和在用有機(jī)熱載體的殘?zhí)繙y定，殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.01%~本文件不適用于硅油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T24747有機(jī)熱載體安全技術(shù)條件HG/T3115硼硅酸鹽玻璃3.3的性能3術(shù)語和定義GB/T24747界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。作為傳熱介質(zhì)使用的有機(jī)物質(zhì)的統(tǒng)稱。尚未注入傳熱系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體產(chǎn)品。在用有機(jī)熱載體organicheattransferfluidinuse已經(jīng)注入傳熱系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體。在樣品管中加入待測樣品，在焦化爐內(nèi)充氮狀態(tài)下，按規(guī)定的溫度程序升溫至500℃,反應(yīng)生成的5載氣本實(shí)驗(yàn)所用載氣為氮?dú)猓兌炔坏陀?9.99%,質(zhì)量應(yīng)符合GB/T8979的要求。用雙級調(diào)節(jié)器后提供壓力為140kPa～200kPa的氮?dú)狻?GB/T41733—20226儀器主要裝置為：焦化爐、熱電偶、溫度顯示和程序控制微機(jī)、廢液收集器等，主機(jī)結(jié)構(gòu)如圖1所示。其中焦化爐內(nèi)為圓柱形燃燒室加熱腔，直徑87mm,深105mm,能夠以10℃/min～40℃/min的加熱速率將其加熱到500℃,內(nèi)有一個(gè)內(nèi)徑13mm的排氣孔，燃燒室內(nèi)腔用預(yù)熱的氮?dú)獯祾?進(jìn)氣口靠近頂部，排氣孔在底部中央);燃燒室內(nèi)置熱電偶或熱敏元件，在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進(jìn)行探測；燃燒室?guī)в幸粋€(gè)可隔絕空氣的絕熱蓋；加熱反應(yīng)產(chǎn)生的蒸氣冷凝物絕大部分可通過排廢管直接流入位于焦化爐底部可拆卸的收集器中。1——爐蓋(有些殘?zhí)績x的爐蓋分為絕熱蓋和密封蓋);11——圓形加熱盤管兩組(每組700W);15——不銹鋼排廢管(連接廢液收集器);8——燃燒室加熱腔；圖1殘?zhí)繙y定儀主機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖3GB/T41733—2022用硼硅玻璃制成的平底管，如圖2所示。材質(zhì)應(yīng)符合HG/T3115的要求，樣品管規(guī)格尺寸應(yīng)符合a)小樣品管b)大樣品管由鋁合金或不銹鋼制成的圓柱體，直徑76mm,高度17mm,架底有3個(gè)分布均勻的支腳，用來在焦化爐內(nèi)腔中心定位；3個(gè)支腳形成的外圓直徑82mm,既便于支架放在焦化爐內(nèi)腔中心，又與腔體間有一定縫隙；各管孔應(yīng)按順序編號。儀器應(yīng)配置2種規(guī)格的樣品管支架，其中一個(gè)用于小樣品管，柱體上均勻分布12個(gè)放置樣品管的孔，每個(gè)孔深13mm,直徑13mm,均勻排在距周邊約3mm處；另一個(gè)用于大樣品管，柱體上均勻分布6個(gè)放置樣品管的孔，每個(gè)孔深13mm,直徑21.5mm,均勻排在距周邊約2mm處，形狀如圖3所示。a)小樣品管支架圖3樣品管支架4GB/T41733—2022單位為毫米21φ21.5±0.33c3b)大樣品管支架2均勻分布的放樣品管的管孔；4——不銹鋼手柄；圖3樣品管支架(續(xù))7樣品和樣品管稱量及處理7.1將樣品管清洗干凈，小樣品管置于烘箱內(nèi)，維持150℃~300℃烘干3h以上，大樣品溫爐中灼燒2h以上，取出后放入干燥器冷卻備用。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境相對濕度大于65%時(shí)，用于測定未使用有機(jī)熱載體的大樣品管宜在使用當(dāng)天灼燒。7.2在取樣和稱量過程中，應(yīng)避免沾污樣品管(可使用一次性塑料薄膜手套或鑷子夾等方式拿取樣品管),以減少稱量誤差。7.3稱量潔凈干燥的樣品管(稱準(zhǔn)至0.1mg),記錄其質(zhì)量(m?)。7.4充分搖勻待測樣品，按表1的要求，用一次性吸管吸取適量樣品，滴入到已稱重的樣品管底部(應(yīng)避免樣品沾壁),然后稱量(稱準(zhǔn)至0.1mg)并記錄其質(zhì)量(m?)。樣品種類樣品管預(yù)估殘?zhí)恐?質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%樣品量/g在用有機(jī)熱載體黑色不透明液體小樣品管0.4～0.6半透明液體或不透明深色液體未使用有機(jī)熱載體澄清透明液體大樣品管5GB/T41733—20228測定步驟8.1儀器準(zhǔn)備8.1.1檢查氮?dú)馄?，閥門和流量指示正常，并保證瓶中有足夠用于試驗(yàn)的氮?dú)饬俊?.1.2檢查儀器底部的廢液收集器(必要時(shí)需將其中廢液倒掉后再放回),確保連接完好；檢查排氣管已連接。8.1.3檢查爐蓋，保證其密閉性和清潔性；檢查焦化爐內(nèi)腔邊緣是否有雜物，如有應(yīng)進(jìn)行清潔，然后蓋回蓋子。8.2樣品測定8.2.1開啟殘?zhí)繙y定儀開關(guān)，在焦化爐溫度低于100℃時(shí)，用掛鉤把裝有樣品的樣品管支架放入焦化爐內(nèi)，蓋好爐蓋，并確保密閉。8.2.2打開氮?dú)馄繗忾y，以流速為600mL/min的氮?dú)饬鞔祾咧辽?0min。然后把氮?dú)饬魉俳档?50mL/min,并以10℃/min～15℃/min的加熱速率將焦化爐內(nèi)腔加熱到500℃。8.2.3保持焦化爐內(nèi)腔溫度500℃±2℃并恒溫15min,然后自動關(guān)閉加熱電源。再次將氮?dú)饬魉僬{(diào)節(jié)至600mL/min,在氮?dú)獯祾呦率範(fàn)t溫降到250℃以下，用掛鉤把樣品管支架取出，立即將其放入干燥器，停止氮?dú)獯祾摺?.2.4觀察樣品管，如果樣品管中殘留物起泡或管外壁有濺出物，該試驗(yàn)應(yīng)作廢，重新測定。8.2.5待樣品管冷卻到室溫，進(jìn)行稱量并記錄其質(zhì)量(m?)。8.2.6如需進(jìn)行下一次試驗(yàn)，可打開爐蓋，讓其自然快速冷卻。當(dāng)焦化爐溫度冷卻到低于100℃時(shí)，可開始進(jìn)行下一次試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉儀器開關(guān)和氮?dú)馄繗忾y。殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)X按公式(1)計(jì)算： (1)式中：X———?dú)執(zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)；m?——空樣品管的質(zhì)量，單位為克(g);m?———空樣品管的質(zhì)量加樣品的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空樣品管的質(zhì)量加殘?zhí)康馁|(zhì)量，單位為克(g)。10注意事項(xiàng)10.1由于空氣(氧氣)的引入會隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成而產(chǎn)生一種爆炸性混合物，所以在加熱過程中，任何時(shí)候都不能打開焦化爐蓋子。在冷卻過程中，只有當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí)，方可打開爐蓋。10.2測定過程中，無論加熱或冷卻都應(yīng)通入氮?dú)?，?dāng)爐溫降到低于250℃并取出樣品架后，才可停止通氮?dú)狻?0.3殘?zhí)繙y定儀應(yīng)放在實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)柜內(nèi)，以便及時(shí)排放廢氣，也可將焦化爐排氣管接到實(shí)驗(yàn)室排氣6GB/T41733—2022系統(tǒng)中排走廢氣，但需注意排氣系統(tǒng)管線不要造成負(fù)壓。10.4焦化爐底部廢液收集器中的冷凝物可能含有害物質(zhì)，應(yīng)妥善處理，并避免人體與其接觸。10.5應(yīng)確保焦化爐的氮?dú)膺M(jìn)口和排放孔暢通，定期清理爐膛內(nèi)部的排放孔。11精密度11.1重復(fù)性(r)同一操作者，用同一臺儀器，相同的測試方法，對同一樣品測得的兩個(gè)連續(xù)測定結(jié)果值的差r應(yīng)符合以下可靠性要求(95%的置信水平):