GB/T 42273-2022 鋯化合物化學(xué)分析方法 鈣、鉿、鈦、鈉、鐵、鉻、鎘、鋅、錳、銅、鎳、鉛含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（正式版）

ICS77.120.99GB/T42273—2022鋯化合物化學(xué)分析方法Determinationofcalcium,hafnium,titanium,sodium,iron,chromium,cadmium,zinc,manganese,copper,nickel,leadcontents—國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T42273—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、江西晶安高科技股份有限公司、江西金源有色地質(zhì)測試有限公司、英格瓷(浙江)鋯業(yè)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司。譚秀麗。1GB/T42273—2022鋯化合物化學(xué)分析方法1范圍量的測定。測定范圍見表1。元素質(zhì)量分數(shù)%元素質(zhì)量分數(shù)%0.0005～0.0500.0005～0.050Hf0.100～2.0000.0005～0.0500.0005～0.050Mn0.0005～0.050Na0.0005～0.0500.0005～0.0500.0005～0.050Ni0.0005～0.0500.0005～0.0500.0005～0.0502規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理2GB/T42273—20225試劑和材料溶液，質(zhì)量濃度為1000μg/mL。勻。此溶液1mL分別含有50pg5.5鉿標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鉿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.3)于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(5.2),以高純氧氯化鋯(氧化鋯含量不小于36%),加入10mL鹽酸(5.2),加熱溶解，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL塑料容5.7氬氣：體積分數(shù)不小于99.99%。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，推薦分析線見表2。表2推薦分析線元素波長元素波長214.438Hf277.336202.551Mn257.610Na259.940Ni221.647205.552220.3538試驗步驟按表3稱取樣品，精確至0.0001g。根據(jù)各樣品中的氧3GB/T42273—2022液質(zhì)量濃度8g/L。樣品名稱氧化鋯含量(質(zhì)量分數(shù))%試料量g氧氯化鋯碳酸鋯硫酸鋯氫氧化鋯100mL塑料容量瓶中，分別于每個塑料容量瓶中加入10.00mL氧化鋯基體(5.6),加入5mL鹽酸2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。準(zhǔn)確移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL鉿標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)于一組100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為4GB/T42273—20228.6測定按表2所示儀器的分析線，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，測量工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)k≥0.999時，測試空白試液及分析試液(8.4.1或8.4.2)中待測元素的發(fā)射強度，儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計算并輸出各元素含量。9試驗數(shù)據(jù)處理各元素含量以各元素的質(zhì)量分數(shù)(wx)計，按式(1)計算： (1)式中：p——自工作曲線上查得的分析試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——自工作曲線上查得的空白試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——被測試液體積，單位為毫升(mL);m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL);當(dāng)質(zhì)量分數(shù)小于0.0010%時，計算結(jié)果保留1位有效數(shù)字；質(zhì)量分數(shù)為0.0010%～0.050%時，計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字；質(zhì)量分數(shù)大于0.10%時，計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表4重復(fù)性限(r)wca/%5表4重復(fù)性限(r)(續(xù))wc/%Wca/%Wzn/%WMn/%wca/%Wni/%Wpb/%的絕對值差不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線Wca/%0.00050.00250.00480.025R/%0.00010.00040.00070.0022Wh/%—R/%Wπ;/%0.000.50.00250.00500.025R/%0.00010.00040.00050.0016WNa/%0.00050.00250.00490.025R/%0.00010.00030.00070.0015wp/%0.00050.00250.00500.025R/%0.00010.00040.00050.0023Wcr/%0.00050.00250.00500.025R/%0.00010.00030.00060.0023Wca/%0.00050.00250.00490.0256GB/T42273—2022R/%0.00010.00030.00050.0027Wzn/%0.00050.00250.00490.025R/%0.00010.00030.00060.0019WMn/%0.00050.00250.00490.025R/%0.00010.00040.00050.0020Wcu/%0.00050.00250.00480.025R/%0.00010.00030.00050.0020WNi/%0.00050.00250.00490.025R/%0.00010.00030.00060.0019Wpb/%0.00050.00240.00480.025R/%0.00010.00030.00060.0020a)試驗對象；b)本文件編號；c)分析結(jié)果及其表示；d)與基本試驗步驟的差異；7GB/T42273—2022(資料性)不同水平樣品，鉿3個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的樣品在重復(fù)性條件下獨立測定11次。測量的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)元素水平數(shù)平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%1NaMnNi2NaMnNi3Na8GB/T42273—2022表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)(續(xù))元素水平數(shù)平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%30.00500.000150.000150.000410.000420.00490.000140.000170.000400.000480.00490.000130.000210.000360.00058Mn0.00490.000090.000100.000250.000280.00480.000120.000170.000330.00047Ni0.00490.000130.000140.000360.000400.00480.000120.000120.000320.0003440.000610.000750.001710.002100.000320.000570.000890.00159Na0.000400.000510.001110.001430.000530.000790.001480.002200.000440.000450.001240.001260.000580.000580.001630.0