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代替GB/T17832—2008銀合金首飾銀含量的測(cè)定溴化鉀容量法(電位滴定法)Volumetric(potentiometric)Volumetric(potentiometric)met國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I——?jiǎng)h除了2008年版的7.1(見(jiàn)2008年版的7.1); 本文件使用重新起草法修改采用ISO11427:2014《首飾銀合金首飾中銀含量的測(cè)定溴化鉀容1銀合金首飾銀含量的測(cè)定溴化鉀容量法(電位滴定法)本文件適用于銀含量800%~999%的銀合金首飾、工藝品及其材料。這些銀合金中可能含有銅、GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則(GB/T9725—2007,ISO6ISO11596首飾貴金屬合金首飾及相關(guān)產(chǎn)品的取樣(Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-5.1硝酸(HNO?):質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%,不含鹵化物。5.2硝酸混合溶液:由1體積硝酸(5.1)和2體積水混合。5.3溴化鉀溶液,c(KBr)=0.1mol/L:將11.901g溴化鉀(在105℃干燥后)溶于水中,并稀釋至26.2電動(dòng)柱塞或活塞式滴定管:與電位計(jì)或自動(dòng)滴定儀連接,在滴定終點(diǎn)處可控制滴定液的增量為7取樣個(gè)玻璃燒杯中。每個(gè)玻璃燒杯中加入5mL混合溶液(5.2),在燒杯上方蓋上表面皿,緩慢加熱使銀溶滴定終點(diǎn)的計(jì)算應(yīng)符合GB/T9725中的規(guī)定。溴化鉀溶液滴定度F的計(jì)算見(jiàn)公式(1):滴定度的連續(xù)測(cè)量值之間的相對(duì)誤差應(yīng)不超過(guò)0.05%。為保證較高的精確度,在隨后的計(jì)算中應(yīng)使用平均值F進(jìn)行計(jì)算。溴化鉀溶液的滴定度應(yīng)在進(jìn)行樣品3100mg鈀中加入50mL該水溶液(5.4)。滴定過(guò)程及終點(diǎn)判定按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定(8.1.2)進(jìn)行。測(cè)試前可預(yù)先進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn)以得到銀 (2)重復(fù)性測(cè)定的結(jié)果偏差應(yīng)小于1%。如果偏差大于該值,45(資料性)本文件章條編號(hào)與ISO11427:2014章條編號(hào)對(duì)照見(jiàn)表A.1。112234769附錄A附錄B6(資料性)本文件與ISO11427:2014的技術(shù)性差異及其原因見(jiàn)表B.1。原因1“本文件適用于銀含量800%~999%的銀合金首飾、工藝品及其材料。”代替了“適用于ISO9202所規(guī)定的純度范圍”明確測(cè)定范圍,便于本文件的執(zhí)行1“GB11887”代替了“ISO9202”引用了采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)2關(guān)于規(guī)范性引用文件,本文件做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整,調(diào)整情況集中反映在第2章“規(guī)范性引用文件”4增加了“注:本文件中滴定終點(diǎn)的判定方法見(jiàn)中的相關(guān)規(guī)定?!泵鞔_電位判定的規(guī)則,便于本文件的執(zhí)行“硝酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%”代替了“硝酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%”混合”8.1.1和8.2.1修改了試樣和標(biāo)準(zhǔn)銀的稱(chēng)樣量范圍增加了“滴定終點(diǎn)的計(jì)算應(yīng)符合GB/T9725中的規(guī)定?!泵鞔_了滴定終點(diǎn)的計(jì)算方法,便于增加了“計(jì)算結(jié)果保留到個(gè)位?!盵1]GB11887首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法(GB11887—2012,ISO9202:1991,
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