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文檔簡介

ICS67.160.10CCSX63T/SDBJXH團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SDBJXH0001-2024白酒窖泥BaijiuPit-mud2024-4-12發(fā)布 2024-4-20 實(shí)施山省白協(xié)會 發(fā)布T/SDBJXH0001-2024T/SDBJXH0001-2024PAGEPAGE10前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。本文件由山東省白酒協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位:濟(jì)南瑞豐生物工程有限公司、齊魯工業(yè)大學(xué)、山東青州云門酒業(yè)(集團(tuán))曲阜孔府家酒釀造有限公司、山東金彩山酒業(yè)有限公司。本文件主要起草人:陸奉勇、王瑞明、李丕武、王邦坤、呂志遠(yuǎn)、管桂坤、杜新勇、張彬、趙德義、王安京、孟憲軍、任良棟、顏世昕、王琪、汪俊卿、杜鵬。白酒窖泥范圍本文件規(guī)定了白酒窖泥的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于經(jīng)功能微生物發(fā)酵制得的白酒窖泥,用于白酒固態(tài)發(fā)酵。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配備GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB5009.91 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測定GB/T10345 白酒分析方法GB/T191 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志QB/T4257 釀酒大曲通用分析方法DB34∕T2265窖泥中腐殖質(zhì)的測定重鉻酸鉀氧化法NY/T1377 pH的測定下列術(shù)語和定義適用于本文件。BaijiuPit-mud以黏黃土或黏黑土、水為主要材料,添加有機(jī)氮源、無機(jī)氮源、碳源、微量元素等輔料,經(jīng)窖泥功能微生物發(fā)酵、老熟等工藝獲得的粘性半固態(tài)狀物體。Acid-producingcapacity330.5厭氧條件下,50g450mL乙醇乙酸鈉培養(yǎng)基(ES)7d,100mLmg/100mL。粘性半固態(tài)狀物體。感官要求感官要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求色澤灰色,灰褐色或黑色,有光澤氣味有酯香和窖泥固有香氣,香氣純正,無異臭狀態(tài)柔熟細(xì)膩、質(zhì)地均勻無雜質(zhì)、粘稠感明顯理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)水份(%)30~45pH值5.5~7.0氨態(tài)氮(mg/100g干窖泥)≥80.0有效磷(mg/100g干窖泥)≥100.0腐殖質(zhì)(%)≥2.0有效鉀(mg/100g干窖泥)≥80.0產(chǎn)酸能力(以己酸計(jì))mg/100mL ≥50.0梭狀芽孢桿菌總數(shù)(cfu/g干窖泥)≥1.0×106感官取適量試樣置于潔凈的白色盤(瓷盤或同類容器)中,在自然光狀態(tài)下,觀察其色澤、狀態(tài),聞其氣味。產(chǎn)酸能力按附錄A.2.3測定。水分測定按QB/T4257中水份的測定方法測定。pH測定按NY/T1377土壤pH的測定方法測定。氨態(tài)氮測定按附錄A.2.1測定。有效磷測定按附錄A.2.2測定。腐殖質(zhì)測定按DB34/T2265-2014窖泥中腐殖質(zhì)的測定重鉻酸鉀氧化法進(jìn)行測定。有效鉀測定按GB5009.91-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測定第一法檢測。梭狀芽孢桿菌總數(shù)A.2.4批次的確定以同一次投料生產(chǎn)、同一規(guī)格、同一窖泥培養(yǎng)池的產(chǎn)品為一批。抽樣規(guī)則和樣本量抽樣應(yīng)均勻分布在窖泥培養(yǎng)池四個角和中心的中間層。抽樣時應(yīng)采用適宜的方法保證取樣具有代表性,保證抽樣部位和取樣瓶的清潔。成品抽樣的樣本量見33(或300g(300mL),不足按照比例適當(dāng)加取。3成品抽樣的樣本量批量/培養(yǎng)池樣本量/桶或袋≤313~102>103將所取樣品混勻后,分為兩份,一份檢驗(yàn),一份封存?zhèn)洳?。密閉保存于包裝℃數(shù)量、取樣日期。出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)企業(yè)質(zhì)檢部門檢驗(yàn)合格并附合格證后方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為:感官、產(chǎn)酸能力、水分。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的全部項(xiàng)目。列情況之一時必須進(jìn)行型式檢驗(yàn):原輔材料有較大變化時;更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時;新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)3個月后,重新恢復(fù)生產(chǎn)時;出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時;國家質(zhì)量監(jiān)督管理部門依法提出要求時。判定規(guī)則檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本文件規(guī)定時,判定該批產(chǎn)品合格。2取樣復(fù)檢,以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。超過兩項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時,判為不合格,不得復(fù)檢。標(biāo)志行標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)格、生產(chǎn)日期、批號或代號、保質(zhì)期等。GB/T191執(zhí)行。包裝包裝容器應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)規(guī)定。包裝容器應(yīng)整齊衛(wèi)生,無破損。運(yùn)輸運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物,避免雨淋日曬,不得與有毒、有害、有腐蝕性物質(zhì)混放、混運(yùn),運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、無毒、無污染。貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存于防滲、陰涼的密封池,避免風(fēng)吹、日光照射、雨林,嚴(yán)禁與有毒、有害、有腐蝕性物質(zhì)混放;放置防跌落、空池禁入標(biāo)志。附錄A取回的泥樣(包括人工培窖的黃泥、發(fā)酵泥、復(fù)壯泥)因水分大,不宜長期2cm3~5晝夜,間隔翻拌,使之均勻風(fēng)干。在半干時,將大塊土搗碎,以免完全干后成硬塊,不易粉碎。250g60目篩,保存在磨口瓶中。其中感官指標(biāo)需用新鮮窖泥檢測,氨態(tài)氮在風(fēng)干過程中易變化,需用新鮮的泥樣測定,同時測定水分,以換算為絕干樣的含量。感官檢驗(yàn)將樣品置于干凈、干燥的白瓷盤中,于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi),目測檢驗(yàn)色澤、組織形態(tài)及表面雜質(zhì),嗅其氣味,觸其狀態(tài),做出評價。理化檢驗(yàn)氨態(tài)氮的測定原理納氏試劑與氨反映生成淺黃色至紅棕色的絡(luò)合物。氨態(tài)氮濃度低時,溶液成400-425nmnm1mg/L時,產(chǎn)生紅褐色沉淀,則不能比色。本法測得的氨態(tài)氮是游離氨和銨離子含氮的總量,因?yàn)殇@鹽在堿性溶液中將轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c奈氏試劑反應(yīng)的氨。溶液中氨(CaMg等離子劑形成沉淀,使溶液渾濁干擾氨的測定。為避免此有害作用,故在待測液中加入Ca、Mg作用生成不解離的化合物,就可避免與納氏試劑的相互作用。試劑10g7g50mL360g/L100mL,搖勻,靜置,取上層清液使用。貯存于棕色具膠塞瓶中,可保存1年。酒石酸鉀納溶液:50g100mL水中,為驅(qū)除酒石酸鈉鉀中可能存在的銨鹽,煮沸蒸發(fā)約1/3體積,冷卻后再稀釋至100mL。0.3819g100mLN1mg/mL。10mL1LN10μg/mLNH312.2μg/mL。其余:100g/L的氯化鈉溶液;比色管;納氏試劑;分光光度計(jì)。測定步驟(10μg/mL的氮0mL0.5mL1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL50mL比色管中,用水稀釋曲線?;蛴媚繙y法進(jìn)行比較。1~5g(0.01100g/L2510min(必要時把硬塊搗碎1mL濾液(必要時用水稀釋后再吸取)50mL比色管中,用水稀釋至刻1~21mL10min后以標(biāo)準(zhǔn)系列中“0”管為空白,于波長425nm處測吸光度。計(jì)算xc25n1 1 100 1 m1000

1w 式中:x —100克(mg/100g);25 —窖泥稀釋體積,單位為毫升(mL);n —n=1;m —新鮮窖泥質(zhì)量,單位為克(g);1000—把μg換算成mg的系數(shù);w —新鮮窖泥水分,單位為百分?jǐn)?shù)(%)。有效磷測定原理首先用酸性氟化銨提取泥樣中的有效磷[見反應(yīng)式(1),(2)]。溶出的磷酸或磷酸鹽在酸性溶液中加入鉬酸銨生成黃色的磷鉬酸鹽[見反應(yīng)式(3)]原成藍(lán)色絡(luò)合物[見反應(yīng)式(4)]。3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6 (1)3NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6 (2)12(NH4)2MoO3+H3PO4+21HCl+6O2→(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O+21NH4Cl (3)(NH4)3PO4·12MoO3+2C6H8O6+3HCl→3NH4Cl+2C6H6O6+2H2O+(Mo2O5·4MoO3)2·H3PO4 (4)試劑氟化銨-0.56g400mL100mLmol/L的鹽酸,貯于塑料瓶。鉬酸銨-5.00g42mL水中;在另一燒杯中8.0mL82mL于棕色瓶中。1.25g25mL容量瓶,加水定容至刻度,現(xiàn)配現(xiàn)用。9cm0.2mol/L4-5h,使0.2mol/L淋洗數(shù)次。最后用水洗至無酸性,60烘箱中干燥。磷標(biāo)準(zhǔn)液(50μg/mL)2h鉀(KH2PO4)0.2195g,1L50μg/mL。磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(20μg/mL)20.0mL50mL量瓶中,20μg/mL。硼酸(緩沖劑):化學(xué)純固體顆粒。測定步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:2h后冷卻的磷酸二氫鉀(KH2PO40.2195g,容至1L,得到溶液濃度為50μg/mL的母液。從母液中吸取20.0mL于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,得到20μg/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液。吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0、2、4、6、8、10mL,分別注人50mL比色管中。加入2.00mL鉬酸銨-1mL5%50mL刻度線,搖勻,15min1cm700nm標(biāo)準(zhǔn)液的磷微克數(shù)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注:在相同條件(操作條件、溫度)下,重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線三次,來考察重現(xiàn)性。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性2.00mL鉬酸銨-1.00mL抗壞血酸能否完全與磷充分反15min2.5μg/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液,1cm700nm波長出測吸光度,將吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線,來驗(yàn)證是否能反應(yīng)磷標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度。樣品處理:稱取1.00g新鮮窖泥于50mL離心管中,加入氟化銨-鹽酸溶液至20mL,浸30min5min12500r/min3min。離心50mL0.1g之溶解后備用。試樣中磷的測定1.00mL(1mL0.5mL浸出液即可)50mL2.00mL1mL5%50mL15min1cmnm“0”克數(shù)。計(jì)算出的新鮮窖泥樣品的微克數(shù)要根據(jù)對應(yīng)含水量折算成絕干樣品含磷微克數(shù)。計(jì)算式中:

x m120

1001000

100100wx —100克(mg/100g);m —風(fēng)干窖泥試樣質(zhì)量,單位為克(g);m1—根據(jù)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的試樣溶液中含磷微克數(shù),單位為微克(μg);V —吸取試樣浸出液的毫升數(shù),單位為毫升(mL);w —風(fēng)干試樣水份,單位為百分?jǐn)?shù)(%);注意事項(xiàng)氟化銨有毒性,溶液不能用嘴吸取。加入硼酸可防止氟離子的干擾和對玻璃的侵蝕,能增加顯色靈敏度。和顯色時間。15min窖泥產(chǎn)酸能力試劑乙醇乙酸鈉培養(yǎng)基(sodiumethylacetate,ES)無水乙酸鈉5g/L;酵母膏10g/L;硫酸銨0.5g/L;磷酸氫二鉀0.4g/L;七水0.210g/L1212050~602095%乙醇。2%(w/v)取2g硫酸銅,溶解到100mL蒸餾水中。測定步驟3500mL1500mLES培養(yǎng)基,平均每瓶加450mL,封口后,121℃滅菌30min。3500mL30~3420min。50g窖泥分別加入3個三角瓶中,封口后放置恒溫箱中,溫度33℃±0.5℃,培養(yǎng)7天。1~47天檢測己酸含量。測定方法3mLCuSO423中分層,上層為綠色或淡綠色證明有己酸產(chǎn)生,顏色越深,產(chǎn)己酸的量越大。(pHr/minmin0.22μm超濾膜過濾后待用)GB/T10345-202212.1氣相色譜法測定。Acid-producingcapacity33±0.5厭氧條件下,50g450mL乙醇乙酸鈉培養(yǎng)基(ES)7d,100mLmg/100mL。梭狀芽孢桿菌總數(shù)的測定試劑(1)乙醇乙酸鈉固體培養(yǎng)基無水乙酸鈉5g/L;酵母膏10g/L;硫酸銨0.5g/L;磷酸氫二鉀0.4g/L;七水0.220g/L1212050~602095%乙醇,立即傾注平板,平板凝固后待用。測定步驟樣品的制備取10g新鮮窖泥加入到90mL滅過菌并含有玻璃珠的蒸餾水中,震蕩20min,8010min35以下,待用。測定方法1mL1∶101mL,沿管壁

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