(高清版)GBT 40374-2021 硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法 鉛量和鎘量的測定 火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鉛量和鎘量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鉛量和鎘量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T40374—2021/ISO2若中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行2021年8月第一版關(guān)版權(quán)專有侵權(quán)必究IGB/T40374—2021/ISO26482:-—為與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)系列一致，將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鉛量和鎘量的測定火1GB/T40374—2021/ISO26482:2010本文件規(guī)定了火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硬質(zhì)合金中的鉛量和本文件適用于鉛量和鎘量在0.0001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))～0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間的硬質(zhì)合金。ISO385實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管(Laboratoryglassware—Burettes)ISO648實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單刻度移液管(Laboratoryglassware—Single-volumepipettes)ISO1042實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(Laboratoryglassware—One-markvolumetric5.2硝酸(HNO?):p=1.40g/mL,69%～71%,用水稀釋配制成(1+1)。5.3氫氟酸：40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),p=1.14g/mL或50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),p=1.17g/mL。26.8PTFE燒杯3GB/T40374—2021/ISO26482加15mL硝酸(5.2)和5mL氫氟酸(5.3),搖動(dòng)鉑皿使NO_(紅棕色)煙散盡，加熱至試料完全溶取下鉑皿，冷卻至室溫，加20mL硝酸(1+1),蓋上表面皿，加熱。加入20mL檸檬酸銨溶液(25%)(5.4),繼續(xù)加熱，用PTFE成粉紅2。加3mL氰化鉀(10%)(5.6),用氨水(1+1)(5.7)或硝酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)試液pH值為9.2±0.2。然后將試液轉(zhuǎn)入分液漏斗，用蒸餾水清洗杯壁。如果試液的pH值超過8,加入10%氰化鉀。在分液漏斗中加入20mL雙硫腙溶液(0.02%)(5.8),振蕩5min。中再加入20mL雙硫腙(0.02%),振蕩5min。熱水浴中加熱試液至60℃~80℃,直至三氯甲烷完全揮發(fā)。8.1原子吸收光譜儀(AAS)波長8.1.1分析用譜線應(yīng)符合表1的規(guī)定。4GB/T40374—2021/ISO26482:2010分析用譜線應(yīng)符合表2的規(guī)定。 (1) (2)5(資料性)硬質(zhì)合金鉛量和鎘量的測定用AAS或ICP分析超硬金屬樣品中痕量元素時(shí)，共存的主體元素基體的影響是很顯著的。因此樣品溶液直接測定得不到好的精密度，通過溶劑萃取將鉛和鎘從主體元素中分離富集出來，并進(jìn)行重復(fù)性測試來考察分析方法的可行性，重復(fù)性達(dá)到要求。A.2硬質(zhì)合金重復(fù)性結(jié)果樣品由于缺乏有鉛、鎘特征值的超硬金屬的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM),制備了常規(guī)成分的鎢金屬樣品，化學(xué)成分見表A.1,而且是在高純碳化鎢和鈷粉中添加不同梯度的氧化鉛和氧化鎘。樣品的結(jié)果匯總于表A.1中，這些標(biāo)樣的均勻性和測試重復(fù)性結(jié)果見表A.2。表A.1樣品的化學(xué)成分樣品%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))66ICP和AAS數(shù)據(jù)HM2樣品HM1樣品5A.3循環(huán)測試6表A.3合成的硬質(zhì)合金標(biāo)樣在不同實(shí)驗(yàn)室ICP測試鉛的結(jié)果對比樣品122表A.4合成的硬質(zhì)合金標(biāo)樣在不同實(shí)驗(yàn)室AAS測試鉛的結(jié)果對比樣品124表A.5合成的硬質(zhì)合金標(biāo)樣在不同實(shí)驗(yàn)室ICP測試鎘的結(jié)果對比樣品1GB/T40374—2021/ISO2648樣品17l11GB/T40374—2021