YBT 6289-2024《鋅合金鍍層中鋁鎂含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》

ICS77.140.65H49YBDeterminationofaluminumandmagnesiumelementcontentsinzincalloycoating-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometric中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC183）歸口。本文件起草單位：國家鋼絲繩產(chǎn)品質(zhì)量檢驗監(jiān)測中心、南通市計量檢定測試所、中鐵大橋局集團(tuán)物資有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本文件主要起草人：劉愛華、陳子望、冷明鑒、楊金艷、任翠英、劉登、何飛飛、鄭斐城、劉小嫻、王玲君、陳延菘、蘇頔瑤。本文件為首次發(fā)布。1鋅合金鍍層中鋁鎂含量的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題本文件規(guī)定了鋅合金鍍層中鋁鎂含量測定的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的原理、試劑與材料、儀器與設(shè)備、分析步驟、分析結(jié)果計算、精密度、質(zhì)量保證和控制及試驗報告。本文件適用于鋼基產(chǎn)品上鋅合金鍍層中鋁鎂含量的測定，也適用于鋅鋁合金鍍層中鋁鎂含量的測定。鋁元素含量測定范圍：0.0005%~15.0%；鎂元素含量測定范圍：0.005%~5.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1839鋼產(chǎn)品鍍鋅層質(zhì)量試驗方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T12689.12鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鉛、鎘、鐵、銅、錫、鋁、砷、銻、鎂、鑭、鈰量的測定電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法YB/T081冶金技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值修約與檢測數(shù)值的判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理通過褪鍍液將鋼基產(chǎn)品表面的合金鍍層溶解下來，用電感耦合等離子發(fā)射光譜測定溶液中的鋁、鎂含量。2不同元素的原子在激發(fā)或電離時可發(fā)射出特征光譜，特征光譜的強(qiáng)弱與試樣中原子濃度有關(guān)，即可測定各元素含量。溶液中鋁含量除以鋼基產(chǎn)品褪鍍前后的重量差即為鍍層中鋁含量，溶液中鎂含量除以鋼基產(chǎn)品褪鍍前后的重量差即為鍍層中鎂含量。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級以上的蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃Ｔ诜治鲋兴弥苿┑闹苽鋮⒄誈B/T603。5.1純鋁片：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%。5.2氧化鎂：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%。5.3基體鋅粒：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%。5.4鹽酸（pl.19g/ml優(yōu)級純。5.5硝酸（pl.42g/ml優(yōu)級純。5.6硝酸（1+1同等體積的硝酸（5.5）和水混合。5.7鋅基體溶液：稱取10.0g基體鋅粒（5.3加入最少量硝酸（5.5）1+1緩慢溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.1g鋅。5.8配制1000mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。稱取0.2500g鋁片(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于100ml燒杯中，加20ml鹽酸（5.4）,15ml硝酸（5.5溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.9配制1000mg/L的鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。稱取0.4146g氧化鎂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%，預(yù)先在900℃馬弗爐中灼燒1h，置于干燥器中冷卻備用加入30ml鹽酸（5.4加熱溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.10配制褪鍍?nèi)芤海悍Q取3.5g六次甲基四胺（C6H12N4）溶于500ml鹽酸（5.4用水稀釋至1000ml。5.11配制1000mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和1000mg/L的鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，根據(jù)需要可依照GB/T602稀釋成不同濃度的工作溶液，也可直接或間接的配制成所需要的工作曲線溶液。鋁、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液也可使用相應(yīng)濃度的有證系列國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.12氬氣：純度大于99.99%。6儀器與設(shè)備36.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES工作參數(shù)見附錄A。6.2分析天平（精確到0.1mg）。7分析步驟7.1試樣制取7.1.1鋅合金鍍層試料量應(yīng)控制在0.4g~0.8g內(nèi)，各類樣品按以下方式計算制取試樣。試樣褪鍍后驗算試料量超過此范圍的應(yīng)重新制樣。7.1.2鋼絲樣品按公式（1）長度剪取試樣，試樣褪鍍時可卷曲。7.1.3鋼管樣品按公式（1）長度剪取試樣或按公式（2）面積切取長方形試樣，試樣褪鍍時可切開管圈。7.1.4鋼板樣品按公式（2）面積切取長方形試樣，雙面鍍層的鋼板，公式（2）中的面積是指雙面的面積之和，或按公式（3）直徑切取圓形試樣。雙面鍍層的鋼板，需把公式（3）中的0.6替換成0.3來計算圓形試樣的直徑。7.1.5其他型材樣品按公式（2）面積切取試樣。L=(0.6×105)/(d×π×G)…（1）式中：L——切取試樣長度，單位為厘米（cm，計算結(jié)果保留整數(shù)d——試樣直徑，單位為毫米（mmG——試樣單位面積鍍層重量，單位為克/平方米（g/m2），樣品明示值或按GB/T1839測得。S=(0.6×104)/G（2）式中：S——切取試樣有效鍍層面積，單位為平方厘米（cm2G——試樣單位面積鍍層重量，單位為克/平方米（g/m2），樣品明示值或按GB/T1839測得。式中：D——切取試樣直徑，單位為厘米（cm，計算結(jié)果保留整數(shù)）；G——試樣單位面積鍍層重量，單位為克/平方米（g/m2），樣品明示值或按GB/T1839測得。7.1.6以上各類試樣應(yīng)在完好的樣品上制取，表面不應(yīng)損傷，試樣褪鍍時可再分若干份。7.1.7試樣鋼基體裸露面積不應(yīng)超過褪鍍面積的20%，否則應(yīng)貼透明膠帶等密封處理到溶解面積的20%以下。對不參與反應(yīng)或不計入面積內(nèi)的鍍層面貼透明膠帶等密封處理。7.2試樣褪鍍4試樣表面先用適宜的清洗液（如丙酮、正庚烷、汽油等）清洗干凈并晾干，再用無水乙醇擦凈試樣并用電熱風(fēng)吹干，稱重得m1，精確至0.0001g，隨后放入95ml褪鍍?nèi)芤海?.9）中褪鍍，待試樣劇烈冒泡明顯停止后，取出試樣，用少許水沖洗試樣，沖洗的水加入到退鍍液中，再用無水乙醇擦凈試樣并用電熱風(fēng)吹干，稱重得m2，精確至0.0001g,合金鍍層重量為m1—m2。隨后把褪鍍液完全轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻備用。按公式（4）計算鍍層重量△m=m1-m2(4)式中：△m——鋅合金鍍層重量，單位為克（gm1——試樣褪鍍前重量，單位為克（g）；m2——試樣褪鍍后重量，單位為克（g）。所得結(jié)果保留小數(shù)點后四位，按YB/T081修約。7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)鍍層的重量和鋁、鎂含量估算出待測試樣上機(jī)待測溶液的鋁濃度、鎂濃度和鋅濃度。標(biāo)樣溶液中參照GB/T12689.12加入與稱樣量一致的鋅基體溶液，以保持基體的匹配，從而消除基體對結(jié)果的影響，然后再加入鋁和鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液?？筛鶕?jù)實際試樣情況適當(dāng)調(diào)整鋁和鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度。當(dāng)鋁含量小于等于1%、鎂含量小于等于0.1%時，參考表1配制相關(guān)的工作曲線溶液。表1鋁和鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中元素的濃度鋁鎂001122354當(dāng)鋁含量大于1%且小于等于5%、鎂含量大于0.1%且小于等于1%時，參考表2配制相關(guān)的工作表2鋁和鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中元素的濃度鋁鎂0012345當(dāng)鋁含量大于5%且小于等于10%、鎂含量大于1%且小于等于3%時，參考表3配制相關(guān)的工作曲表3鋁和鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中元素的濃度鋁鎂001234當(dāng)鋁含量大于10%且小于等于15%、鎂含量大于3%且小于等于5%時，參考表4配制相關(guān)的工作表4鋁和鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中元素的濃度鋁鎂0012347.4分析線本文件不指定特殊的分析線，推薦使用的分析線見表5。在使用時，應(yīng)仔細(xì)檢查譜線的干擾情況。表5推薦使用的分析線鋁鎂7.5曲線的線性校準(zhǔn)曲線的線性通過計算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。8分析結(jié)果的計算根據(jù)校準(zhǔn)曲線，將試液的凈強(qiáng)度或凈強(qiáng)度比轉(zhuǎn)化為相應(yīng)被測元素的濃度，以μg/ml表示。6被測鋁元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WAl計，數(shù)值以%表示，按下列公式（5）計算：WAl=×100……(5)式中：PAl——試液中鋁元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mlP0——空白溶液中分析元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mlV——被測試液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml△m——鋅合金鍍層重量，單位為克（g）；被測鎂元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WMg計，數(shù)值以%表示，按下列公式（6）計算：WMg=×100………(6)式中：PMg——試液中鎂元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mlP0——空白溶液中分析元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mlV被測試液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml△m——鋅合金鍍層重量，單位為克（g）；所得結(jié)果保留至小數(shù)點后二位，按YB/T081修約。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表6重復(fù)性限9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性（R超過再現(xiàn)性（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表7再現(xiàn)性限710質(zhì)量保證和控制質(zhì)量保證和控制應(yīng)至少采用以下方式之一進(jìn)行：a)分析時，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核；b)每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校驗一次；c)當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因。糾正錯誤后重新進(jìn)行校核