(高清版)GBT 39606-2020 紡織品 尼泊金酯類抗菌劑的測定

ICS59.080.01w04紡織品尼泊金酯類抗菌劑的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T39606—2020本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標準化技術委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：浙江省檢驗檢疫科學技術研究院、佛山市睿牛制衣有限公司、鄭州楓林無紡科技有限公司、杭州市質(zhì)量技術監(jiān)督檢測院、廈門尹巢科技有限公司、浙江盛發(fā)紡織印染有限公司、中紡標疫科學研究院、浙江優(yōu)全護理用品科技股份有限公司、南京海關工業(yè)產(chǎn)品檢測中心。1GB/T39606—2020紡織品尼泊金酯類抗菌劑的測定警告：使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了紡織品中7種尼泊金酯類抗菌劑的高效液相色譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于各類紡織品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理樣品經(jīng)甲醇超聲萃取后，用高效液相色譜儀-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)進行定性分析，外標法定量。5試劑和材料除非另有規(guī)定，所用試劑均為色譜純，色譜用水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。5.2尼泊金甲酯(MP):CAS號99-76-3(純度≥80%)。5.3尼泊金乙酯(EP):CAS號120-47-8(純度≥97.5%)。5.4尼泊金丙酯(PP):CAS號94-13-3(純度≥99%)。5.5尼泊金異丙酯(IPP):CAS號4191-73-5(純度≥99%)。5.6尼泊金丁酯(BP):CAS號94-26-8(純度≥99%)。5.7尼泊金異丁酯(IBP):CAS號4247-02-3(純度≥99%)。5.8尼泊金庚酯(HP):CAS號1085-12-7(純度≥99%)。5.9標準貯備溶液：用5.2～5.8中所列的標準物質(zhì)，分別用甲醇(5.1)配制濃度為1000mg/L的單組分尼泊金酯類化合物標準儲備溶液。注：標準貯備溶液在0℃~4℃下避光保存，有效期為6個月。5.10標準工作溶液：將7種尼泊金酯類化合物儲備溶液各移取適量置于同一容量瓶中，用甲醇配制成2GB/T39606—2020注：標準工作溶液在0℃~4℃下避光保存，有效期為3個月。6.1高效液相色譜儀(HPLC):配有二極管陣列檢測器(DAD)。6.2液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS):配有電噴霧離子源(ESI)。6.3可控溫超聲波?。侯l率(40±5)kHz。7試驗步驟從混合樣中稱取約1g試樣(精確至0.01加入15mL甲醇(5.1),旋緊蓋子，置于(70±5)℃的超聲波浴中萃取(30±2)min。冷卻至室溫后，經(jīng)過7.3HPLC分析方法7.3.1HPLC分析條件被證明對測試是合適的。高效液相色譜條件：e)柱溫：40℃;g)流動相A:水；流動相B:甲醇；cm或相當者；3GB/T39606—2020表1HPLC法的梯度洗脫程序表時間min流動相A%%06807.3.2定性定量分析試驗前對儀器進行校準。在相同試驗條件下，分別取試樣溶液(7.2)和標準工作溶液(5.10)10μL參插進樣(先進樣標準工作溶液，再進樣試樣溶液)測定，按7.3.1條件測試分析。通過比較試樣溶液與標準工作溶液的保留時間和紫外光譜圖(210nm～400nm)進行定性分析。以標準物質(zhì)色譜峰面積為在上述分析條件下，7種尼泊金酯類抗菌劑的高效液相色譜圖和紫外光譜圖(210nm～400nm)參見附錄A。7.4LC-MS/MS分析方法由于測試結果與所使用的儀器和條件有關，因此不可能給出儀器分析的普遍參數(shù)，采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的。c)柱溫：40℃;e)流動相A:甲醇；流動相B:水；f)梯度洗脫程序：見表2。表2LC-MS/MS法的梯度洗脫程序表時間min流動相A%流動相B%01244GB/T39606—2020表2(續(xù))時間%%6被證明對測試是合適的。質(zhì)譜條件如下：d)離子源溫度：110℃;表37種尼泊金酯類抗菌劑質(zhì)譜條件表化合物名稱離子模式母離子m/z子離子m/z駐留時間s錐孔電壓V碰撞能量尼泊金甲酯負離子91.9a尼泊金乙酯負離子91.9a尼泊金異丙酯負離子91.9"尼泊金丙酯負離子91.9尼泊金異丁酯負離子91.9尼泊金丁酯負離子91.9a尼泊金庚酯負離子235.391.9#定量離子。5GB/T39606—20207.4.3定性定量分析試驗前對儀器進行校準。在相同試驗條件下，樣品中待測物與同時檢測的標準物質(zhì)具有相同的保留時間(允許偏差為±0.25min以內(nèi)),且定性離子的相對豐度與濃度接近的混合標準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表4規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。表4定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度%%士20士25士30士50根據(jù)試樣中被測物含量的情況，選取濃度相近的標準工作溶液進行測定，如果樣液的檢測響應值超出儀器檢測的線性范圍，可適當稀釋后測定，外標法定量。在上述色譜條件下，7種尼泊金酯類抗菌劑標準物質(zhì)的LC-MS/MS總離子流色譜圖及多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖參見附錄B。7.5空白試驗在不加試樣的情況下，均按7.1～7.4操作步驟進行平行試驗。8結果計算和表示按照公式(1)計算試樣中每種尼泊金酯的含量，分別以每種尼泊金酯含量表示檢測結果。計算結果保留至小數(shù)點后一位。 (1)式中：X;——試樣中尼泊金酯類抗菌劑i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A;——試樣萃取液中尼泊金酯類抗菌劑i的峰面積；Ais———標準溶液中尼泊金酯類抗菌劑i的峰面積；Cis——標準溶液中尼泊金酯類抗菌劑i的濃度，單位為毫克每升(mg/L);Co—--—空白樣品中尼泊金酯類抗菌劑i的濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣萃取液定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);f——稀釋因子。9定量和精密度9.1定量HPLC方法對紡織品中7種尼泊金酯類抗菌劑的定量均為5.0mg/kg;LC-MS/MS方法對紡織品中7種尼泊金酯的定量均為0.5mg/kg。6GB/T39606—2020在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%,以大于這兩個測定值的算術平均值的10%的情況不超過5%為前提。10試驗報告試驗報告至少應給出下述內(nèi)容：a)本文件的編號；b)樣品來源及描述；c)采用的儀器和方法；d)試驗結果；e)任何偏離本文件的細節(jié)。7(資料性)7種尼泊金酯類抗菌劑的HPLC-DAD色譜圖與紫外光譜圖7種尼泊金酯類抗菌劑的HPLC-DAD色譜圖與紫外光譜圖見圖A.1、圖A.2。4002002635o時間/min2——尼泊金乙酯(EP);3——尼泊金異丙酯(IPP);4——尼泊金丙酯(PP);6——尼泊金丁酯(BP);圖A.17種尼泊金酯類抗菌劑的HPLC-DAD色譜圖8吸光度GB/T39606—2020吸光度4003503002500220240260280300320340360380圖A.27種尼泊金酯類抗菌劑的疊加紫外光譜圖9相對豐度/9相對豐度/%7種尼泊金酯類抗菌劑的LC-MS/MS7種尼泊金酯類抗菌劑的LC-MS/MS(資料性)總離子流色譜圖及多反應離子監(jiān)測(MRM)質(zhì)譜圖見4.540-0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.506.006.503.48o2.002.503.003.504.004.505.005.506.006.502.8403.003.504.004.505.005.506.006.504.552.10時問/imin圖B.17種尼泊金酯類抗菌劑標準物質(zhì)的LC-MS/MS總離子流色譜圖相對豐度/%相對豐度/%(c)通道1179.2>91.9(IPP)00.501.001.502.002.503.002.100.501.001.50(a)通道1151.1>91.9(MP)時間/min圖B.2通道1的LC-MS/MS多反應離子監(jiān)測質(zhì)譜圖相對豐度/%GB/T39606—2020相對豐度/%4.55(b)通道2193.2>91.9(IBP)0-3.003.504.00時問/min4.505.005.506.006.50(a)通道2179.2>91.9(PP)00.501.001502.002.503.00圖B.3通道2的LC-MS/MS多反應離子監(jiān)測質(zhì)譜圖GB/T39606—202