HGT 6306-2024《鄰硝基苯甲醚》

ICS71.100.01；87.060.10CCSG56HGIXX/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：滄州聯(lián)海化工有限公司、沈陽(yáng)沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司、沈陽(yáng)化工研究院有限公司、沈化測(cè)試技術(shù)（南通）有限公司、廈門(mén)市翰均科檢測(cè)科技有限公司。本文件主要起草人：于寶泉、胡彥冰、于寶江、王明、林小淳、趙志敏。1XX/TXXXXX—XXXX鄰硝基苯甲醚警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了鄰硝基苯甲醚的要求、安全信息、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于鄰硝基苯甲醚產(chǎn)品的質(zhì)量控制。結(jié)構(gòu)式：分子式：C7H7NO3相對(duì)分子質(zhì)量：153.14（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）CASNo.：91-23-62規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191－2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2386－2014染料及染料中間體水分的測(cè)定GB/T6678－2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170－2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722－2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB12268－2012危險(xiǎn)貨物品名表GB12463GB15258GB15603危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則GB/T16483化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)內(nèi)容和項(xiàng)目順序3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4要求產(chǎn)品的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定2XX/TXXXXX—XXXX表1質(zhì)量要求123456785安全信息5.1安全要求根據(jù)GB12268-2012，鄰硝基苯甲醚為6.1類(lèi)毒性物質(zhì)，危險(xiǎn)品編號(hào)UN：2730。吞咽有害，可能致癌，對(duì)皮膚有刺激性，可引起皮炎、滲出性膿瘡，并能引起人的血液中毒，麻醉中樞神經(jīng)。使用及搬運(yùn)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格注意安全。5.2安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)按GB/T16483,該產(chǎn)品出廠應(yīng)提供詳細(xì)的安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)。6采樣以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678－2003中7.6的規(guī)定。所采樣產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。用探管從上、中、下三部分采樣，所采樣品總量不應(yīng)少于100mL。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、避光且密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、采樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn)，一個(gè)保存?zhèn)洳椤?試驗(yàn)方法7.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170－2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。7.2外觀的測(cè)定在自然北晝光下采用目視評(píng)定。7.3鄰硝基苯甲醚純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量的測(cè)定7.3.1方法提要采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離鄰硝基苯甲醚及其有機(jī)雜質(zhì)，經(jīng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，鄰硝基苯甲醚純度及有機(jī)雜質(zhì)含量采用峰面積歸一化法定量。7.3.2儀器設(shè)備7.3.2.1氣相色譜儀：儀器穩(wěn)定性和靈敏度應(yīng)符合GB/T9722－2006中6.3和6.4.2的規(guī)定。7.3.2.2毛細(xì)管色譜柱：長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm。固定相：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。如DB-5或能達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱。7.3.2.3檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。3XX/TXXXXX—XXXX7.3.2.4微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。7.3.2.5色譜工作站或積分儀。7.3.3試劑甲醇：色譜純。7.3.4氣相色譜操作條件氣相色譜操作條件如表2所示。表2氣相色譜操作條件初始溫度為100℃,保持8min；以20℃/min升溫至260℃,保持1min。7.3.5試樣溶液的配制吸取試樣0.5mL,于10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,為試樣溶液。7.3.6測(cè)定可根據(jù)儀器設(shè)備不同，選擇最佳分析條件。開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，用微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器吸取試樣溶液進(jìn)樣，待出峰完畢后（見(jiàn)圖1），用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。7.3.7結(jié)果計(jì)算鄰硝基苯甲醚純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量以wi計(jì)，按式（1）計(jì)算：×100%……式中:Ai—鄰硝基苯甲醚及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值；ΣAi—鄰硝基苯甲醚及各有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值的總和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。如結(jié)果小于0.01%，則保留一位有效數(shù)字。4XX/TXXXXX—XXXX7.3.8允許差鄰硝基苯甲醚純度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.10%，有機(jī)雜質(zhì)含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.02%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。7.3.9色譜示意圖氣相色譜示意圖見(jiàn)圖1。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——溶劑；2——低沸物；3——鄰氯苯甲醚；4——鄰硝基氯苯；5——鄰硝基苯甲醚；6——對(duì)硝基苯甲醚；7——高沸物。圖1鄰硝基苯甲醚氣相色譜示意圖7.4水分的測(cè)定稱樣量為2g，樣品溶劑為甲醇。其他按GB/T2386－2014中3.4的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。水分平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.02%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1檢驗(yàn)分類(lèi)第4章表1中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。8.2出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的鄰硝基苯甲醚產(chǎn)品均符合本文件的要求。8.3復(fù)檢檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判定為不合格。9標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存5XX/TXXXXX—XXXX9.1標(biāo)志產(chǎn)品的每個(gè)包裝容器上都應(yīng)按GB190和GB/T191－2008中的有關(guān)規(guī)定涂上牢固、清晰的“毒性物質(zhì)”字樣和標(biāo)志，標(biāo)志內(nèi)容至少應(yīng)有：a）產(chǎn)品名稱；b）生產(chǎn)廠名稱、地址；c）生產(chǎn)日期；d）生產(chǎn)許可證編號(hào)和標(biāo)志(如適用)；e）凈含量；f）警示標(biāo)志（毒性物質(zhì)）。9.2標(biāo)簽產(chǎn)品應(yīng)有標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)和批號(hào)。標(biāo)簽的編寫(xiě)應(yīng)符合GB15258的規(guī)定。9.3包裝產(chǎn)品采用鐵塑復(fù)合桶、塑料桶或襯塑鋼桶包裝。每桶凈含量200kg±2kg，其他包裝可與用戶協(xié)商確定。產(chǎn)品包裝應(yīng)符合GB12463及危險(xiǎn)化學(xué)品包裝的相關(guān)規(guī)定。9.4運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程