《車(chē)載水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)溯源系統(tǒng)技術(shù)規(guī)范》

ICS13.060.30

CCSZ10

AHEPI

安徽省環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/AHEPIXXXX—XXXX

車(chē)載水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)溯源系統(tǒng)技術(shù)規(guī)范

Technicalspecificationformobilmonitoringandtracingvehicles

forwaterpollution

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

安徽省環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)??發(fā)布

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。

本文件由大地安柯（合肥）科技有限公司提出。

本文件由安徽省環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)歸口。

本文件起草單位：。

本文件主要起草人：。

II

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車(chē)載水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)溯源系統(tǒng)技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了車(chē)載水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)溯源系統(tǒng)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“水質(zhì)溯源車(chē)”）的術(shù)語(yǔ)和定義、方法原理和

測(cè)定范圍、設(shè)備與裝置、檢測(cè)方法和性能指標(biāo)、實(shí)施步驟、溯源流程和質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。

本文件的水中有機(jī)物檢測(cè)方法僅限于全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，水中重金屬檢測(cè)方

法僅限于X射線熒光光譜技術(shù)。

本文件適用于對(duì)江河湖庫(kù)、地表水、工業(yè)園區(qū)、地下水與重點(diǎn)水源地等領(lǐng)域開(kāi)展應(yīng)急監(jiān)測(cè)和污染溯

源，及入河/湖排口精細(xì)指紋調(diào)查及痕量新型污染物監(jiān)測(cè)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T14581水質(zhì)湖泊和水庫(kù)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

定量下限limitofquantitation

在滿(mǎn)足示值誤差要求的前提下儀器能夠測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度。

精密度precision

在規(guī)定的測(cè)試條件下，儀器多次測(cè)試結(jié)果間的差異程度。

X射線熒光光譜技術(shù)x-rayfluorescence

利用X光管發(fā)出的X射線照射待測(cè)物質(zhì)，待測(cè)樣品受到激發(fā)產(chǎn)生特征譜線，其波長(zhǎng)和元素原子序數(shù)一

一對(duì)應(yīng)，強(qiáng)度與物種含量相關(guān)，探測(cè)器通過(guò)測(cè)定譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，從而確定樣品中重金屬的種類(lèi)和含

量。

飛行時(shí)間質(zhì)譜儀timeofflightmassspectrometer

由離子源產(chǎn)生的離子加速后進(jìn)入無(wú)場(chǎng)漂移管，并以恒定速度飛向離子接收器。離子質(zhì)量越大，到達(dá)

接收器所用時(shí)間越長(zhǎng)，離子質(zhì)量越小，到達(dá)接收器所用時(shí)間越短，根據(jù)此原理，可以把不同質(zhì)量的離子

按m/z值大小進(jìn)行分離。

全二維氣相色譜comprehensivetwo-dimensionalgaschromatography

將分離機(jī)理不同又互相獨(dú)立的兩支色譜柱以串聯(lián)方式結(jié)合，兩支色譜柱之間裝有一個(gè)起捕集再傳送

的作用的半導(dǎo)體制冷的固態(tài)熱調(diào)制器，由此結(jié)合形成的二維氣相色譜系統(tǒng)。根據(jù)三維色譜圖或二維輪廓

圖中色譜峰的位置和峰體積，得到各組分的定性和定量信息。

水質(zhì)污染溯源traceabilityofwaterpollution

利用高通量非靶向篩查技術(shù)構(gòu)建目標(biāo)水體有機(jī)指紋圖譜，精細(xì)化識(shí)別水中有機(jī)物組分種類(lèi)和強(qiáng)度，

提出具有示蹤屬性的有機(jī)物清單，判別主要污染物來(lái)來(lái)源途徑，通過(guò)多元統(tǒng)計(jì)方法，比較水體中不同污

染物的質(zhì)譜指紋譜圖，分析不同樣本點(diǎn)位間的有機(jī)污染物定性和半定量關(guān)聯(lián)關(guān)系，參考常規(guī)水質(zhì)參數(shù)定

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量分析結(jié)果，探索不同點(diǎn)位間內(nèi)在空間關(guān)聯(lián)性，分析有機(jī)污染物傳輸路徑，明確廢水類(lèi)型，從而實(shí)現(xiàn)全

面追溯污染物排放的來(lái)源。

有機(jī)物檢測(cè)組分organicsdetectioncomponent

在方法檢出限≤1ppb條件下，能夠定性定量檢測(cè)出的有機(jī)污染物。涵蓋國(guó)標(biāo)、行標(biāo)、地標(biāo)中烷烴、

氯代烴、芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯等揮發(fā)性、半揮發(fā)性及部分難揮發(fā)性有機(jī)化合物。

非靶向檢測(cè)，可擴(kuò)展檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)以外的有機(jī)污染物用于全二維氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)的各種揮發(fā)性、半揮發(fā)

性及部分難揮發(fā)性有機(jī)化合物，實(shí)現(xiàn)對(duì)水體中復(fù)雜有機(jī)污染物的非靶向篩查。

車(chē)載水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)溯源系統(tǒng)vehiclewaterpollutionmonitoringandtraceabilitysystem

具有完整的水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、全二維數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)與水質(zhì)污染溯源系統(tǒng)，并且能夠?yàn)檐?chē)載儀器提

供全面獨(dú)立的系統(tǒng)平臺(tái)（供電、供水、樣品儲(chǔ)存、空調(diào)、通風(fēng)、照明、通訊等），車(chē)載水質(zhì)監(jiān)測(cè)溯源系

統(tǒng)，包括：車(chē)載控制單元、采配水單元、預(yù)處理單元、分析單元、數(shù)據(jù)采集單元，流程控制與數(shù)據(jù)分析

單元，監(jiān)測(cè)參數(shù)具體為COD、NH3-N、TP、TN、VOCs/SVOC、重金屬等指標(biāo)。

4方法原理和測(cè)定范圍

方法原理

車(chē)載水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)溯源系統(tǒng)基于全自動(dòng)樣品SPME進(jìn)樣技術(shù)、全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技

術(shù)、X射線熒光水質(zhì)重金屬（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“XRF”）等技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)水中上千種有機(jī)物和三十余種重金屬

元素的全自動(dòng)、高精度、無(wú)人值守測(cè)量，具有自動(dòng)化程度高、分離能力強(qiáng)、峰容量大、更準(zhǔn)確的定性能

力和高通量非靶向分析能力等特點(diǎn)。利用高通量非靶向篩查技術(shù)構(gòu)建目標(biāo)水體有機(jī)指紋圖譜，精細(xì)化識(shí)

別水中有機(jī)物組分種類(lèi)和強(qiáng)度，提出具有示蹤屬性的有機(jī)物清單，判別主要污染物來(lái)來(lái)源途徑；通過(guò)多

元統(tǒng)計(jì)方法，分析不同樣本點(diǎn)位間的有機(jī)污染物定性和半定量關(guān)聯(lián)關(guān)系，參考常規(guī)水質(zhì)參數(shù)定量分析結(jié)

果，探索不同點(diǎn)位間內(nèi)在空間關(guān)聯(lián)性，分析有機(jī)污染物傳輸路徑，從而實(shí)現(xiàn)全面追溯污染物的來(lái)源。

測(cè)定范圍

有機(jī)物測(cè)定范圍為半揮發(fā)性有機(jī)物、揮發(fā)性有機(jī)物。重金屬測(cè)定范圍為鉛、鎘、鉻、砷、鉈、銻。

5設(shè)備與裝置

組成部分

由車(chē)載控制系統(tǒng)、全自動(dòng)采樣系統(tǒng)、常規(guī)水質(zhì)在線分析儀、X射線熒光水質(zhì)重金屬在線分析儀、全

自動(dòng)樣品SPME進(jìn)樣器、全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、全二維數(shù)據(jù)分析軟件、控制電路及數(shù)據(jù)處

理系統(tǒng)等。

5.1.1車(chē)載控制系統(tǒng)

為分析設(shè)備提供全面的供電、供水、樣品儲(chǔ)存、空調(diào)、通風(fēng)、照明、通訊、減震等的獨(dú)立系統(tǒng)平臺(tái)。

其中，配電單元提供市電、發(fā)電機(jī)、UPS電源3種供電方式，優(yōu)先利用市電進(jìn)行供電。

5.1.2常規(guī)水質(zhì)在線分析儀

由COD水質(zhì)在線分析儀、氨氮水質(zhì)在線分析儀、總磷水質(zhì)在線分析儀、總氨水質(zhì)在線分析儀四款

儀表組成，主要監(jiān)測(cè)水質(zhì)參數(shù)COD、NH3-N、TP、TN常規(guī)指標(biāo)，用來(lái)耦合有機(jī)污染物組分和重金屬組

分的空間關(guān)聯(lián)性。

5.1.3X射線熒光水質(zhì)重金屬在線分析儀

通過(guò)霧化干燥技術(shù)和重金屬濾膜富集技術(shù)，將待測(cè)水樣的目標(biāo)重金屬離子經(jīng)噴嘴霧化干燥，形成金

屬鹽顆粒物，并富集到濾膜芯片上，被富集的霧化干燥濾膜芯片通過(guò)高精度的全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)裝置送至檢測(cè)

單元，利用X射線的激發(fā)熒光隨樣品的成分及含量變化的特點(diǎn)進(jìn)行定性或定量分析，并通過(guò)內(nèi)標(biāo)元素校

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正系統(tǒng)捕集效率帶來(lái)的測(cè)量誤差問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)在線水質(zhì)重金屬的高精度、高穩(wěn)定性的測(cè)定。主要監(jiān)測(cè)水質(zhì)

重金屬測(cè)定參數(shù)鉛、鎘、鉻、砷、鉈、銻、硒、鐵、銅、鋅、鎳、鈷、鎵、錳、碲、鈀等二十余種重金

屬指標(biāo)，用來(lái)定量分析水質(zhì)重金屬的種類(lèi)及濃度。

5.1.4全自動(dòng)樣品SPME進(jìn)樣器

主要適用于氣相色譜儀的SPME固相微萃取進(jìn)樣，自動(dòng)完成樣品高精度萃取及將樣品注入到色譜進(jìn)樣

口中進(jìn)行分析。在整個(gè)前處理過(guò)程中不會(huì)使用有機(jī)溶劑，實(shí)現(xiàn)了綠色化學(xué)的要求，簡(jiǎn)化了分析前處理操

作的步驟，提高了樣品前處理效率和目標(biāo)物的富集倍數(shù)，主要用于萃取水體中半揮發(fā)性有機(jī)物、揮發(fā)性

有機(jī)物，SPME萃取針的涂層可以根據(jù)待測(cè)物的特征選擇相應(yīng)的萃取涂層。

5.1.5全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

主要由氣相色譜儀、全二維固態(tài)熱調(diào)制器、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀三部分構(gòu)成。該系統(tǒng)通過(guò)全自動(dòng)樣品前

處理進(jìn)樣器等預(yù)處理系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)不同樣品的進(jìn)樣要求。氣相色譜儀全二維調(diào)制器，將一維分離的組分

以周期脈沖形式傳輸至二維色譜柱中進(jìn)行二次分離，以實(shí)現(xiàn)全部組分的充分分離。分離后的樣品依次進(jìn)

入電子轟擊離子源（EI源）中被電離，經(jīng)聚焦傳輸后被飛行時(shí)間質(zhì)譜分析器檢出，得到各組分的二維保

留時(shí)間和質(zhì)譜信息，最終實(shí)現(xiàn)有機(jī)污染物各組分的靶向與非靶向的定量定性分析。主要用于定性分析水

體中各種揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物及部分難揮發(fā)性有機(jī)化合物，還可以用來(lái)定量分析水體有機(jī)物

的含量，實(shí)現(xiàn)水體中復(fù)雜有機(jī)物的非靶向在線篩查，涵蓋上萬(wàn)種以上的有機(jī)物。不少于140種有機(jī)污染

物的定性定量檢測(cè)，涵蓋國(guó)標(biāo)、行標(biāo)、地標(biāo)中烷烴、氯代烴、芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)

苯等有機(jī)物。

5.1.6全二維數(shù)據(jù)分析軟件

主要是用于全二維數(shù)據(jù)的處理，具備非目標(biāo)物雙維度解卷積、自動(dòng)批量樣本峰校準(zhǔn)、2D熱圖、3D

立體圖可視化等功能，內(nèi)嵌PCA、聚類(lèi)分析、分類(lèi)回歸（PLS、PLS-DA）、顯著性分析（T-Test)等算法，

而基于質(zhì)譜的結(jié)構(gòu)預(yù)測(cè)以及RI預(yù)測(cè)功能，提升了未知物的定性率以及定性準(zhǔn)確性，更適合多樣本非靶向

分析。

5.1.7控制電路及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

包括控制儀器運(yùn)行的硬件和軟件，即控制儀器采樣、前處理、測(cè)試、信號(hào)采集、溯源分析等過(guò)程中

各部件運(yùn)行和樣品序列的智能化程序進(jìn)樣，將測(cè)定值轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的溯源

分析，樣品間的質(zhì)譜指紋相似性比對(duì)等數(shù)據(jù)處理，參考常規(guī)水質(zhì)參數(shù)定量分析結(jié)果，探索不同點(diǎn)位間內(nèi)

在空間關(guān)聯(lián)性，分析有機(jī)污染物傳輸路徑，從而實(shí)現(xiàn)全面追溯污染物的來(lái)源，并通過(guò)三維地圖立體展示

水體流域的污染物遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律。最終完成數(shù)據(jù)處理、傳輸和溯源結(jié)果展示的部分。

技術(shù)參數(shù)

設(shè)備技術(shù)參數(shù)應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：

a)XRF儲(chǔ)存的濾芯能保證儀器檢測(cè)不少于一個(gè)周期100個(gè)試樣；

b)XRF所用材質(zhì)應(yīng)穩(wěn)定，重金屬富集效率高達(dá)10倍以上；

c)XRF的放射源要完全符合國(guó)家規(guī)定的豁免放射源；

d)XRF檢測(cè)組分可擴(kuò)展5種標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)元素以外的重金屬元素超過(guò)20種，用于X射線熒光水質(zhì)重

金屬在線分析儀的檢測(cè)；

e)樣品前處理系統(tǒng)具備自動(dòng)切換頂空進(jìn)樣、液體進(jìn)樣和SPME固相微萃取三種進(jìn)樣方式；

f)全二維固態(tài)熱調(diào)制器的調(diào)制范圍在C2-C40+，調(diào)制柱涂層可選擇；

g)整車(chē)具備靶向和非靶向定量定性監(jiān)測(cè)能力，水質(zhì)常檢出物質(zhì)組分的定性篩查率大于85%，方法

檢出限≤1ppb，涵蓋國(guó)標(biāo)、行標(biāo)、地標(biāo)中烷烴、氯代烴、芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、

多氯聯(lián)苯等揮發(fā)性、半揮發(fā)性及部分難揮發(fā)性有機(jī)化合物；

h)信號(hào)前處理包括基線校正、自動(dòng)峰識(shí)別、自動(dòng)解卷積、峰面積及峰高計(jì)算；

i)色譜柱溫箱最高450℃，支持七階線性程序升溫，最大升溫速率120℃/min；

j)二維峰寬是50-100ms（n-18正構(gòu)烷烴典型值）；

k)樣品單次連續(xù)分析時(shí)間1h以?xún)?nèi)。

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水質(zhì)污染溯源

水質(zhì)污染溯源應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：

a)水質(zhì)溯源軟件能夠地圖展示污染物遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律；

b)水質(zhì)溯源軟件具備常見(jiàn)污染物檢索庫(kù)、企業(yè)水樣指紋庫(kù)和質(zhì)譜自建庫(kù)等指紋數(shù)據(jù)庫(kù)功能；

c)水質(zhì)溯源軟件具備二維譜圖展示、水樣指紋數(shù)據(jù)查詢(xún)、聚類(lèi)分析等功能；

d)水質(zhì)溯源軟件具備質(zhì)譜自建庫(kù)的指紋匹配功能和質(zhì)譜譜圖的相似性分析；

e)水質(zhì)溯源軟件具備樣品管理和自動(dòng)序列運(yùn)行功能；

f)水質(zhì)溯源軟件具備異常物質(zhì)企業(yè)溯源、異常物質(zhì)行業(yè)溯源、多物質(zhì)溯源等算法；

g)全二維數(shù)據(jù)分析軟件具備支持NIST、MassBank、pubchem、HMDB、Wiley等多種數(shù)據(jù)庫(kù)匹配。

設(shè)備安全

設(shè)備安全應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：

a)電源引入線與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ；

b)應(yīng)設(shè)有漏電保護(hù)和過(guò)載保護(hù)裝置，防止人身觸電和儀器意外燒毀；

c)應(yīng)具有良好的接地端口；

d)高溫、高壓、腐蝕、有毒和有害等危險(xiǎn)部位應(yīng)具有警示標(biāo)識(shí)。

6檢測(cè)方法和性能指標(biāo)

運(yùn)行方法

設(shè)備運(yùn)行應(yīng)滿(mǎn)足表1要求。

表1氣相色譜和質(zhì)譜參數(shù)條件一覽表

設(shè)備或參數(shù)建議條件

一維色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，或其他類(lèi)似色譜柱

色譜柱

二維色譜柱：DB-17MS，1.2m×0.18mm×0.18μm，或其他類(lèi)似色譜柱

載氣及流速高純氦，1.0mL/min(恒流,無(wú)恒流控制部件的可采用恒壓)

進(jìn)樣口溫度250℃

進(jìn)樣量及方式1.0μL,不分流進(jìn)樣

初溫60℃，保留0min，以10℃/min

八氟萘

升溫至200℃，保持2min

柱箱升溫程序

初溫80℃，保留2min，以10℃/min

十一酸甲酯

升溫至220℃,保持2min

傳輸線溫度270℃

溶劑延遲3.5min(或根據(jù)色譜柱型號(hào)與升溫程序定)

性能指標(biāo)

6.2.1X射線熒光水質(zhì)重金屬在線分析儀

性能指標(biāo)應(yīng)滿(mǎn)足表2要求。

表2X射線熒光水質(zhì)重金屬在線分析儀的性能指標(biāo)

性能指標(biāo)技術(shù)要求

重金屬鉈砷鉛鉻鎘銻

示值誤差±10%±10%±10%±10%±10%±10%

定量下限≤3ug/L≤5ug/L≤5ug/L≤5ug/L≤3ug/L≤3ug/L

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性能指標(biāo)技術(shù)要求

精密度≤5%≤5%≤5%≤5%≤5%≤5%

零點(diǎn)漂移≤5%≤5%≤5%≤5%≤5%≤5%

量程漂移≤10%≤10%≤10%≤10%≤10%≤10%

電壓穩(wěn)定性±10%±10%±10%±10%±10%±10%

數(shù)據(jù)有效性≥90%≥90%≥90%≥90%≥90%≥90%

6.2.2全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：

a)靈敏度：100fg八氟萘，200張譜/秒速度下，M/z=272信噪比大于10:1；

b)質(zhì)量精度：±0.05amu；

c)質(zhì)量范圍：10-1500amu；

d)保留時(shí)間重復(fù)性：STDev≤10ms；

e)峰拖尾指數(shù)：十一酸甲酯，拖尾因子＜1.5；

f)質(zhì)量分辨：M/z=592，分辨率≥2000；

g)檢出限：85%以上的靶向檢測(cè)組分，方法檢出限≤1ppb。

檢測(cè)條件

預(yù)處理后樣品檢測(cè)條件應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：

a)環(huán)境溫度：5℃～40℃；

b)相對(duì)濕度：65%±20%；

c)電源電壓：交流電壓220V±22V；

d)電源頻率：50Hz±0.5Hz；

e)水樣溫度：0℃～20℃；

f)水樣酸堿度：pH6～9。

檢測(cè)方法

6.4.1示值誤差

XRF儀器分別對(duì)濃度值為檢測(cè)范圍上限值20%、50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量6次，計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液6次

測(cè)定值的平均值與已知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的相對(duì)誤差，取兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)誤差值的較大值作為示值誤差的

判定值。標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)誤差的計(jì)算方法見(jiàn)公式（1）：

···················································(1)

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