DZ∕T 0003-2022 汞蒸氣測量規(guī)程

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0003—91中華人民共和國自然資源部發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)分享吧/DZ/T0003—2022前言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 14總則 2 2 2 2 2 35.1編寫依據(jù) 35.2資料收集 3 3 3 4 4 46儀器設(shè)備 46.1汞蒸氣測量儀器 4 46.3采樣工具 4 5 5 5 6 7 7 78.1分析儀器選擇 78.2儀器標(biāo)定 8 88.4樣品分析 9 I標(biāo)準(zhǔn)分享吧/10異常評價 10.2解釋推斷 10.3查證技術(shù)要點(diǎn) 11成果報告編制與資料提交 11.1成果報告編制 11.2資料提交 附錄A(規(guī)范性)全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位儀坐標(biāo)校驗(yàn)記錄表 附錄B(規(guī)范性)汞蒸氣測量野外采樣點(diǎn)位變更登記表 附錄C(規(guī)范性)設(shè)計書編寫提綱 20附錄D(規(guī)范性)捕汞管一致性檢查記錄卡 22附錄E(規(guī)范性)壤中氣汞測量記錄卡 23附錄F(資料性)飽和汞蒸氣的質(zhì)量濃度 24附錄G(資料性)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)參考樣汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)推薦值 25附錄H(資料性)汞化合物中汞的熱釋峰值溫度和圖譜 26附錄I(規(guī)范性)汞異常登記卡 29參考文獻(xiàn) 30Ⅱ標(biāo)準(zhǔn)分享吧/Ⅲ標(biāo)準(zhǔn)分享吧/DZ/T0011地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)1標(biāo)準(zhǔn)分享吧/光線通過溶液或某一物質(zhì)前的入射光強(qiáng)度與該光線通過溶液或某一物質(zhì)后的透射光強(qiáng)度比值的以10為底的對數(shù)值。利用汞和金可以形成金汞齊，以金為載體，富集微量的汞，從而達(dá)到定量測定微量汞含量的分析4總則4.2.1汞蒸氣測量適宜在氣溫低于40℃且高于地表土壤層凍結(jié)溫度(約一5℃)、無風(fēng)或微風(fēng)時開展。4.2.3根據(jù)工作要求選擇合適的坐標(biāo)系，應(yīng)先對全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位儀進(jìn)行校驗(yàn)，按附錄A記錄，再定工作比例尺應(yīng)根據(jù)工作任務(wù)和工作條件合理選擇。汞蒸氣測量網(wǎng)格與采樣密度見表1。比例尺點(diǎn)/km22標(biāo)準(zhǔn)分享吧/比例尺點(diǎn)/km2b)一個采樣孔最多抽取3.0L壤中氣汞。3標(biāo)準(zhǔn)分享吧/設(shè)計書按照附錄C給出的提綱編寫。冷原子吸收式測汞儀是基于汞蒸氣強(qiáng)烈吸收波長為253.7nm的光輻射原理設(shè)計的。按光源特點(diǎn)分a)單光束型冷原子吸收式測汞儀，檢出限小于或等于0.004ng/g,RSD小于或等于5%,基線穩(wěn)定b)塞曼型冷原子吸收式測汞儀，檢出限小于或等于0.007ng/g,RSD小于或等于5%,基線穩(wěn)定性或等于0.005ng/g,RSD為4.7%,基線穩(wěn)定性為1A/h,適用于在采樣現(xiàn)場快速測量大氣汞量。6.2.1熱解爐：最高爐溫可達(dá)1000℃的控溫式熱解爐。b)瓶內(nèi)固定一支精度可達(dá)0.5℃的溫度計；4標(biāo)準(zhǔn)分享吧/b)鐵錘，質(zhì)量為8磅(1磅=0.454kg);h)濾膜。7野外測量7.1開工前準(zhǔn)備7.2壤中氣汞測量7.2.1應(yīng)用條件7.2.2捕汞管凈化和質(zhì)量檢查a)對于石英質(zhì)金絲捕汞管，以3%熱稀硝酸或5%稀鹽酸加熱沸煮30min,再用蒸餾水沖洗干凈后b)對于活性炭捕汞管和鍍金石英砂捕汞管，可直接在500℃~600℃的爐溫下加熱凈化。a)檢查時將儀器調(diào)至最靈敏擋工作狀態(tài)，用硅膠管將捕汞管和儀器進(jìn)氣口連接好，5標(biāo)準(zhǔn)分享吧/捕汞管抽氣裝置采樣器7a)重復(fù)采樣點(diǎn)須大于或等于10%;6標(biāo)準(zhǔn)分享吧/7a)重復(fù)采樣點(diǎn)應(yīng)大于或等于2%;8WHg=P,·V (2)9 (3) (4)鉀和2.5mL濃硫酸處理的蒸餾水系列還原器中，然后用測水樣的方法分別測定吸光度，根據(jù)讀數(shù)繪制a)取經(jīng)酸化和保護(hù)處理的水樣100mL,加入5%草酸3mL,待無色透明后，取出10mL水樣置還c)將捕汞管在750℃~800℃爐管中脫汞，用測汞儀測定吸光度；k——參照8.4.1.2中的式(3);a)將塞曼型冷原子吸收式測汞儀的流量調(diào)節(jié)到汞可在700℃~800℃范圍內(nèi)選定，一般情況下為800℃。a)使用樣品鉗將裝有樣品的石英舟送入爐溫穩(wěn)定在指定溫度下的熱解爐的石英管中，進(jìn)行釋b)可用式(6)、式(7)計算其質(zhì)量濃度或在積分工作曲線(見8.2.3)上查出該吸光度積分值對應(yīng)的c)將分析中插入的標(biāo)準(zhǔn)參考樣分別做5次重復(fù)測量，令吸光度總和為ZA、5次測量標(biāo)準(zhǔn)參考樣質(zhì)量總和為Zm、標(biāo)準(zhǔn)參考樣汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)推薦值w參見附錄G,每個吸光度對應(yīng)的汞的質(zhì)量為k。于或等于800℃、400℃~<800℃、300℃~<400℃、200℃~<300℃、150℃~<200℃、小于Hg°(吸附汞)熱釋溫度℃℃熱釋延時sc)測定熱釋汞的溫度順序?yàn)閺母邷?00℃到低溫150℃;d)分析過程中重復(fù)測量樣品數(shù)為總樣品數(shù)的10%,℃定溫時汞的質(zhì)量濃度ABCDEE溫度區(qū)間℃溫度區(qū)間內(nèi)汞的質(zhì)量濃度AE8.5分析質(zhì)量監(jiān)控與質(zhì)量評價8.5.1管理樣和重復(fù)樣的插入8.5.1.1氣體樣品：每50個樣品中插入5個飽和汞蒸氣作為標(biāo)準(zhǔn)參考樣。8.5.1.2固體樣品：每50個樣品中插入5個標(biāo)準(zhǔn)參考樣或管理樣，并隨機(jī)插入5個重復(fù)分析樣。8.5.1.3相態(tài)汞分析可參照8.5.1.2執(zhí)行。8.5.2質(zhì)量監(jiān)控的主要參數(shù)8.5.2.2精密度，用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，計算方法如下。a)RSD可通過式(9)至式(11)進(jìn)行計算： (9) (10) (11)C樣品分析結(jié)果的平均值；b)利用重復(fù)測定結(jié)果計算分析精度時，應(yīng)采用式(12)和式(13): (12)n——參加統(tǒng)計樣品對的數(shù)量。此時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可按式(13)計算：C標(biāo)準(zhǔn)參考樣分析的平均值；C.標(biāo)準(zhǔn)參考樣的推薦值。8.5.2.4合格率，指在抽樣檢查中，重復(fù)測定的兩次結(jié)果相對誤差小于規(guī)定數(shù)值的樣品數(shù)占抽查樣品總8.5.3.1報出率大于或等于90%。的3倍時，RSD或RSD'小于或等于50%。PE小于或等于100%。8.5.3.4合格率大于或等于80%,其統(tǒng)計方法如下。a)合格率大于或等于95%為優(yōu)秀；b)合格率在85%～94%之間為良好；c)合格率在80%～84%之間為及格。(規(guī)范性)項(xiàng)目名稱：工作地區(qū)：東m北m東m北m123456789最大偏差(士)平均偏差(士)表B.1汞蒸氣測量野外采樣點(diǎn)位變更登記表設(shè)計點(diǎn)號變更原因工作日期點(diǎn)位變更(規(guī)范性)捕汞管一致性檢查記錄卡見表D.1。表D.1捕汞管一致性檢查記錄卡%記錄人：點(diǎn)線號管號(主要包括地貌植被、土層類型)XY溫度℃溫度℃0采集地點(diǎn)1陜西藍(lán)田縣輞川鎮(zhèn)西桿溝陜西藍(lán)田縣牧護(hù)關(guān)花崗巖區(qū)23江西德興市富家塢4安徽銅陵市前沖水庫5安徽銅陵市老鴉嶺水庫67遼寧開原市青城子89湖北武漢市白沙洲湖南郴州市柿竹園暗棕壤內(nèi)蒙古四子王旗白乃廟山東萊州市焦家廣西宜州區(qū)湖南瀏陽市七寶山雷州半島徐聞縣陜西洛川縣秦家寨湖南郴州市千里山安山巖江蘇南京市梅山玄武巖安徽銅陵市小倪村頁巖天津薊州區(qū)安徽銅陵市獅子山溫度/℃溫度/℃汞的不同化合物混合物熱釋圖譜見圖H.2。Hg,Cl?-HgCl?-HgS-HgO-HgSO?H.4熱釋汞圖譜圖H.3熱釋汞圖譜異常編號圖幅號(坐標(biāo))工作時間工作性質(zhì)面積一步工作[5]ArmstrongRC.ThedispersionofmercuryandothermetalsrelatedtothintheCanadianCordillera.Kingston,Ontario,C[6]MartinaP?ppelbaum,GünterVenResourcesandDevelopment,1980,11:68-77[7]Wat