GB∕T 43793.3-2024 平板顯示用彩色光刻膠測試方法 第3部分：可靠性（正式版）

平板顯示用彩色光刻膠測試方法第3部分：可靠性2024-03-15發(fā)布2024-10-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43793《平板顯示用彩色光刻膠測試方法》的第3部分。GB/T43793已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：理化性能；——第2部分：光學性能；——第3部分：可靠性。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國半導體設(shè)備和材料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC203)提出并歸口。本文件起草單位：合肥鼎材科技有限公司、北京鼎材科技有限公司、阜陽欣奕華材料科技有限公司、重慶萊寶科技有限公司、中國電子技術(shù)標準化研究院華東分院、中國電子技術(shù)標準化研究院、固安鼎材科技有限公司、江陰潤瑪電子材料股份有限公司、廣州賽西標準檢測研究院有限公司。Ⅱ彩色濾光片是平板顯示器(FPD),尤其是液晶顯示器(LCD)中最核心的部件之一，主要作用是將白色雜背光分離提純?yōu)榉仙纫蟮募t、綠、藍三種純色原色光，LCD的色域、亮度、對比度和飽和度均受彩色濾光片的控制。彩色濾光片的制備通常是將彩色光刻膠涂于玻璃基板上成膜，經(jīng)紫外光光刻從而形成圖案。色光刻膠材料的重要指標，這些指標會影響彩色光刻膠的流動性、成膜性、質(zhì)量、壽命、彩色濾光片制備工藝，甚至運輸和制造成本。因此有必要確立彩色光刻膠性能測試方法。GB/T43793旨在給出彩色光刻膠各項性能測試方法，擬由三個部分組成?！?部分：理化性能。目的是給出并提供彩色光刻膠理化性能的測試方法?！?部分：光學性能。目的是給出并提供彩色光刻膠光學性能的測試方法?！?部分：可靠性。目的是給出并提供彩色光刻膠可靠性的測試方法。1平板顯示用彩色光刻膠測試方法第3部分：可靠性本文件描述了平板顯示用彩色光刻膠可靠性中耐化學性能、耐溶劑沖擊性能和顯影液中溶解性能三項指標的測試方法。注：平板顯示用彩色光刻膠的可靠性指標主要包括耐化學性能、耐溶劑沖擊性能和顯影液中溶解性能。本文件適用于平板顯示用彩色光刻膠的制造、質(zhì)量控制以及研發(fā)工作。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3979物體色的測量方法GB/T5698顏色術(shù)語GB/T11186.3—1989涂膜顏色的測量方法第三部分色差計算GB/T18910.11液晶顯示器件第1-1部分：術(shù)語和符號GB/T43793.2平板顯示用彩色光刻膠測試方法第2部分：光學性能JJG237—2010秒表檢定規(guī)程3術(shù)語和定義GB/T5698、GB/T3979、GB/T18910.11界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4環(huán)境條件除非另有規(guī)定，測試應在下列條件下進行：a)測試過程全程避光，可為測試室中光源加濾光膜，濾除紫外線(500nm以下);b)環(huán)境溫度：23℃±2℃;c)相對濕度：30%～70%。5耐化學性能制定特定膜厚的彩色濾光片，在特定溫度和化學試劑中浸泡，烘烤特定時間后，測試化學處理前后彩色濾光片的色度，并計算色差△E,以此衡量彩色光刻膠的耐化學性能。2應使用具有足夠容積和深度的容器，足夠容納試樣和相應化學試劑，容器應不被測試用化學試劑腐蝕，應不會對試樣表面造成磨損，宜使用玻璃培養(yǎng)皿。包括但不限于將彩色光刻膠涂于透明玻璃上，并經(jīng)前烘、曝光、顯影、后烘等工藝制備成具有特定均一膜厚的彩色濾光片的設(shè)備。5.2.3顯微分光光度計顯微分光光度計的要求如下：a)光源、波長范圍、波長間隔及誤差：如非特別指出，光源一般為標準C光源(燈管為鹵素燈或冷陰極熒光燈),采樣波長范圍應為380nm～780nm,波長間隔1nm或5nm,誤差不應大于±0.5nm,測光重復性應在1%以內(nèi)；b)校準：應根據(jù)制造商的說明書對儀器進行校準并記錄校準期間所觀測到的，包括線性和波長位移等的測試儀器特性，校準周期不應超過2年；c)色度和輝度測試穩(wěn)定性：樣品靜止不動，測試20次，輝度最大誤差不應大于±0.05,色度最大誤差不應大于±0.0005。應符合JJG237—2010計量檢測規(guī)定的秒表，測量范圍0s～999s,最小分度值10ms。溫度波動不大于±2℃。溫度計量程：0℃~150℃,分度值不大于1℃。5.3測試條件和樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)測試條件和采用的化學試劑應能反映彩色光刻膠供需雙方的實際生產(chǎn)工藝條件，可由雙方共同協(xié)商確定。宜采用表1中規(guī)定的化學試劑和測試條件。3表1彩色光刻膠耐化學性測試用化學試劑和測試條件化學試劑浸泡溫度℃浸泡時間min烘烤溫度℃烘烤時間min25±25240±225±25240±225±25225±2230±225±2230±2去離子水85±2105士27將彩色光刻膠涂于潔凈玻璃基板上，依照前烘、曝光、顯影、后烘等程序，制成具有特定膜厚的彩色濾光片，并切割成符合儀器操作說明所規(guī)定的尺寸。5.4測試步驟按照以下步驟順序進行測試。a)將選定的化學試劑放入測試容器，并將化學試劑的溫度調(diào)節(jié)到預先規(guī)定的值。b)將試樣(薄膜側(cè)向上)放置于測試容器中，保證試樣完全浸沒于化學試劑中。為減少溶劑揮c)使試樣在化學試劑中保持浸泡至規(guī)定的時間。d)將試樣從測試容器中取出，并輕輕用去離子水沖洗，清除試樣上殘留的化學試劑但不破壞像素。e)通過烘烤或吹干至試樣完全干燥，冷卻至室溫后測試色度。f)測試前后試樣的色度測量按照GB/T43793.2規(guī)定進行，測試前后的測量位置應相同。5.5結(jié)果表示按照GB/T11186.3—1989中的第3章，根據(jù)測試前后試樣色度計算出色差△E,試樣的色度測試結(jié)果保留4位有效數(shù)字，△E保留3位有效數(shù)字。測試報告應包括以下內(nèi)容：a)測試樣品來源、名稱和批號等；b)采用的測試方法標準編號(本文件編號);c)測試條件(樣品膜厚、測試斑點尺寸、化學試劑名稱、浸泡溫度、浸泡時間、烘烤溫度、烘烤時間);d)測試日期；e)獲得的測試結(jié)果[試樣每個測量位置測試前后的色度值(Y,x,y或L*,a*,b*)、色度變化(△Y,△x,△y或△L*,△a*,△b*)及色差△Ea]。Yxy色域和Lab色域的轉(zhuǎn)換見GB/T11186.3—1989。46耐溶劑沖擊性能彩色光刻膠經(jīng)大量溶劑沖洗后，顏料或組分因極度稀釋出現(xiàn)不穩(wěn)定而沉降，在體系內(nèi)部形成顆粒物，通過高倍光學顯微鏡測試每毫升過濾溶液中粒徑大于特定孔徑的固體顆粒數(shù)，可得到鑒別彩色光刻膠耐溶劑沖擊性能的方法。6.2儀器和溶劑測試中用到如下儀器和溶劑。a)容器應使用具有足夠規(guī)格和深度以容納試樣和相應化學試劑，且不能被測試用化學試劑腐蝕的無色透明測試容器，宜使用透明玻璃樣品瓶。b)彩色光刻膠使用方用以沖洗彩色光刻膠輸送管路的溶劑，可使用丙二醇甲醚醋酸酯或環(huán)己酮。6.3測試步驟按照以下步驟順序進行測試。a)在大小合適的透明容器內(nèi)加入20mL溶劑，應保證有一定的液位高度。b)向容器中加入2mL經(jīng)過濾膜(孔徑宜為0.22μm,以下簡稱“濾膜A”)過濾后的彩色光刻c)靜置12h。d)將50mm直徑、孔徑為濾膜A的10倍～15倍(不大于4μm)的有機相尼龍濾膜(以下簡稱“濾膜B”)置于50倍光學顯微鏡下觀察，在濾膜B上取3個固定觀察點，在顯微鏡的反射模式下，觀察濾膜B的3個觀察點區(qū)域，應無顆粒。e)以此濾膜B過濾溶液，并用5mL潔凈溶劑潤洗。然后將濾膜B置于50倍光學顯微鏡下，觀察3個固定觀察點的視野范圍，記錄每毫升過濾溶液中粒徑大于濾膜B孔徑的固體顆粒數(shù)。6.4測試報告測試報告應包括以下內(nèi)容：a)測試樣品來源、名稱和批號等；b)采用的測試方法標準編號(本文件編號);c)測試條件(溶劑種類，濾膜A及濾膜B的孔徑、過濾溶液體積);d)測試日期；e)獲得的測試結(jié)果(每毫升過濾溶液中粒徑大于濾膜B孔徑的固體顆粒數(shù))。7在顯影液中溶解性能彩色光刻膠在顯影液中溶解性能是指前烘處理后，脫溶劑的彩色光刻膠在顯影液中溶解和抵抗結(jié)晶析出的能力。通過目測浸泡過彩膠的顯影液中懸浮物、顆粒物、沉淀物和分層現(xiàn)象，以及高倍光學顯微鏡觀察顯影液中固體顆粒數(shù)，測試彩色光刻膠在顯影液中溶解性能。7.2儀器測試中用到如下儀器。5a)無色透明容器，具有足夠規(guī)格和深度以容納試樣和相應化學試劑，且不會被測試用化學試劑腐蝕，宜使用尺寸合適的帶蓋玻璃培養(yǎng)皿。b)無色透明、潔凈的基材，不會被測試用化學試劑腐蝕測試基材，宜使用面板材料用的透明玻璃片。c)顯影液，彩色光刻膠使用方在顯影制程中使用的顯影液。d)前烘熱板，溫度波動不大于±2℃。7.3測試步驟按照以下步驟順序進行測試。a)在尺寸為100mm×100mm的正方形玻璃基材上均勻涂布彩色光刻膠，應完整覆蓋玻璃基材，不可有肉眼可見的氣泡和空白。b)對涂布彩色光刻膠的玻璃基材使用前烘熱板進行前烘處理(前烘溫度宜為90℃,前烘時間90s),應得到玻璃基材上膜厚均勻(膜厚宜為2μm±0.05μm)的彩色光刻膠干膜。制得100mm×100mm涂布彩色光刻膠的玻璃基材樣品。c)向玻璃培養(yǎng)皿中倒入50mL顯影液，將一片帶有彩色光刻膠膜的玻璃基材樣品完全浸沒于顯影液中顯影，5min后取出玻璃基材樣品。d)玻璃培養(yǎng)皿加蓋，在23℃±2℃下靜置一定時間(宜為48h,可由供需雙方共同協(xié)商確定)。目測顯影液在光照投射下透徹和渾濁現(xiàn)象，記錄靜置一定時間后顯影液內(nèi)懸浮物、顆粒物、沉淀物和分層現(xiàn)象。e)將50mm直徑、水相聚四氟乙烯濾膜(孔徑宜為5μm)置于50倍光學顯微鏡下觀察，在濾膜上取3個固定觀察點，在顯微鏡的反射模式下，以觀察不到顆粒的濾膜