GB∕T 6730.51-2023 鐵礦石 碳酸鹽中碳含量的測定 燒堿石棉吸收重量法（正式版）

鐵礦石碳酸鹽中碳含量的測定燒堿石棉吸收重量法國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6730的第51部分，GB/T6730已經(jīng)發(fā)布的部分見附錄A。本文件代替GB/T6730.51—1986《鐵礦石化學(xué)分析方法燒堿石棉吸收重量法測定碳酸鹽中碳量》,與GB/T6730.51—1986相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)將測定范圍更改為0.10%～10.00%(見第1章，1986年版的正文第1段);b)增加了規(guī)范性引用文件GB/T6682(見第5章)、GB/T10322.1(見第7章)和GB/T8170(見9.2.3),刪除了GB/T1467—1978(見1986年版的正文第2段);c)增加了“原理”一章，將原有“方法提要”一章的內(nèi)容更改后納入(見第4章，1986年版的第1章);d)在試劑中增加了堿石灰和釩酸銀(見5.1和5.5);e)更改了負(fù)壓供氣測定裝置的反應(yīng)和測定部分，調(diào)整了兩通活塞的位置(見6.1,1986年版的第3章);f)儀器和設(shè)備增加了正壓供氣測定裝置(見6.2);g)更改了測定次數(shù)的規(guī)定(見8.1,1986年版的5.1);h)增加了正壓及負(fù)壓供氣裝置中氣密性檢查的方式(見8.3);i)更改了校正試驗(yàn)中樣品的稱取量和換算結(jié)果(見8.5,1986年版的5.4);j)更改了測定過程的表述，增加了正壓供氣裝置的測定(見8.6,1986年版的5.5);k)增加了樣品中吸濕水含量的測定(見8.7);1)在碳酸鹽中碳含量的計(jì)算公式中增加空白值的扣除(見9.1,1986年版的6.1);m)更改了分析結(jié)果的確定和表示(見9.2.2,1986年版的6.2);n)增加了“試驗(yàn)報(bào)告”一章(見第10章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC317)歸口。本文件起草單位：武漢鋼鐵有限公司、力鴻檢驗(yàn)集團(tuán)有限公司、成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、廈門曉訊新能源科技有限公司。本文件于1986年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅱ鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的主要原材料。在鋼鐵領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中，鐵礦石化學(xué)成分測定方法標(biāo)準(zhǔn)體系是其中非常重要的部分，在保證鐵礦石產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用。該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鐵礦石的生產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用，為我國鋼鐵工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。GB/T6730包括了鐵礦石化學(xué)成分測定方法系列標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定了鐵礦石產(chǎn)品中水分、全鐵、金屬1986年，GB/T6730首次發(fā)布了51項(xiàng)鐵礦石化學(xué)成分測定方法國家標(biāo)準(zhǔn)，隨著鐵礦石領(lǐng)域分析技術(shù)的發(fā)展和生產(chǎn)實(shí)際需求，經(jīng)過多年來持續(xù)不斷地制修訂工作，形成了比較完善的標(biāo)準(zhǔn)體系。除已經(jīng)發(fā)布的部分外(見附錄A),還擬發(fā)布以下部分：——第84部分：稀土總量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第85部分：化學(xué)分析用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和定值； 第86部分：放射性核素的測定電感耦合等離子質(zhì)譜法：——第87部分：全鐵及其他多元素含量的測定波長色散X射線熒光光譜法(鈷內(nèi)標(biāo)法)。1鐵礦石碳酸鹽中碳含量的測定燒堿石棉吸收重量法警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用燒堿石棉吸收重量法測定碳酸鹽中碳含量的方法。本文件適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中碳酸鹽中碳含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T6730.3鐵礦石分析樣中吸濕水分的測定重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量損失法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品用磷酸分解，以除去二氧化碳的干燥空氣(負(fù)壓供氣)或不含二氧化碳的壓縮氣體(正壓供氣)為載氣，將生成的二氧化碳用燒堿石棉吸收，根據(jù)其增加的質(zhì)量，計(jì)算出鐵礦石中的碳酸鹽中碳的含量。5試劑分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)以上蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?.1堿石灰，粒度2.5mm～5.0mm,不規(guī)則圓柱形顆粒。5.2燒堿石棉，粒度0.60mm～0.85mm。5.3無水氯化鈣，粒度2.0mm～5.0mm。5.4無水高氯酸鎂(或五氧化二磷),粒度0.85mm～2.00mm,置烘箱中180℃烘干2h,再迅速移入干燥器中冷卻備用。使用過的高氯酸鎂經(jīng)烘干后可重復(fù)使用。25.5釩酸銀，粒狀。釩酸銀的制法：稱取11.7g釩酸銨，溶于400mL熱水中，另取17g硝酸銀，溶于200mL水中，將上述兩種溶液混合，生成的黃色沉淀用瓷漏斗或?yàn)V紙抽濾，以水洗凈，于110℃烘干后使用。5.6碳酸鈣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.99%,每次使用前將其在105℃~110℃烘干1h,在干燥器中放至室溫備用。5.8脫水硫酸：將硫酸(p≈1.84g/mL)置于燒杯中，加熱至冒煙并保持片刻，稍冷，小心置于干燥器中冷卻備用。5.9重鉻酸鉀—硫酸溶液(50g/L):取100mL硫酸(p≈1.84g/mL),加熱至70℃~80℃,加入5g重鉻酸鉀，攪拌溶解后取下放冷。5.10高錳酸鉀—?dú)溲趸浫芤海悍Q取30g氫氧化鉀，溶于70mL飽和的高錳酸鉀溶液中。6儀器和設(shè)備6.1負(fù)壓供氣測定裝置負(fù)壓供氣測定裝置示意圖見圖1。標(biāo)引序號(hào)說明：1,15——兩通玻璃活塞；2——?dú)怏w流量計(jì)；3,17——安全瓶，空洗氣瓶；4——洗氣瓶，內(nèi)裝高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液(見5.10),裝入量占瓶高約三分之一；5——洗氣瓶，內(nèi)裝脫水硫酸(見5.8),裝入量占瓶高約三分之一；6,16——干燥塔，上盛堿石灰(見5.1)或燒堿石棉(見5.2),下盛無水氯化鈣(見5.3),中間隔玻璃棉，底部與頂端也輔以玻璃棉；7——梨形分液漏斗，容積為125mL;8——三頸圓底燒瓶，容積為250mL;9——電熱套，規(guī)格250mL;10——升降臺(tái)；11——球形冷凝管；12——洗氣瓶，內(nèi)裝重鉻酸鉀-硫酸洗液(見5.9),用以除硫和脫去水分，裝入量占瓶高約三分之一。當(dāng)樣品中含硫超過0.2%時(shí)，在12和13之間增加一脫硫管，內(nèi)徑為10mm～15mm,長為100mm,裝入4g粒狀釩酸銀(見5.5),兩端隔以玻璃棉；13——吸水U型管(具有側(cè)支管和活塞，20mm×200mm),內(nèi)裝無水高氯酸鎂(見5.4);14——吸收二氧化碳U型管(具有側(cè)支管和活塞，13mm×100mm),前五分之四裝燒堿石棉(見5.2),后五分之一裝無水高氯酸鎂(見5.4),中間及兩末端均隔以玻璃棉；18——水流抽氣管(或真空泵)。圖1負(fù)壓供氣測定裝置示意圖36.2正壓供氣測定裝置正壓供氣測定裝置示意圖見圖2。標(biāo)引序號(hào)說明：1——?dú)鍤饣虻獨(dú)怃撈?，純度不低?9.99%;2——減壓閥門；3,17——?dú)怏w流量計(jì)；4——安全瓶，空洗氣瓶；5——干燥塔，上盛堿石灰(見5.1)或燒堿石棉(見5.2),下盛無水氯化鈣(見5.3),中間隔玻璃棉，底部與頂端也輔以玻璃棉；6,7——兩通玻璃活塞；8——梨形分液漏斗，容積為125mL;.9——三頸圓底燒瓶，容積為250mL;10——電熱套，規(guī)格250mL;11——升降臺(tái)；12——球形冷凝管；13——洗氣瓶，內(nèi)裝重鉻酸鉀-硫酸洗液(見5.9),用以除硫和脫去水分，裝入量占瓶高約三分之一；當(dāng)樣品中含硫超過0.2%時(shí)，在13和14之間增加一脫硫管，內(nèi)徑為10mm～15mm,長為100mm,裝入4g粒狀釩酸銀(見5.5),兩端隔以玻璃棉。14——洗氣瓶，內(nèi)裝脫水硫酸(見5.8),裝入量占瓶高約三分之一；15——吸水U型管(具有側(cè)支管和活塞，20mm×200mm),內(nèi)裝無水高氯酸鎂(見5.4);16——吸收二氧化碳U型管(具有側(cè)支管和活塞，13mm×100mm),前五分之四裝燒堿石棉(見5.2),后五分之一裝無水高氯酸鎂(見5.4),中間及兩末端均隔以玻璃棉；18——洗氣瓶，內(nèi)裝水，裝入量占瓶高約三分之一。圖2正壓供氣測定裝置示意圖7取樣和制樣按照GB/T10322.1進(jìn)行取樣和制樣，一般樣品粒度應(yīng)小于100μm,如樣品中化合水和易氧化物含量較高時(shí)，其粒度應(yīng)小于160μm。一般樣品，按照GB/T6730.1的規(guī)定，在105℃±2℃溫度下進(jìn)行干燥?；纤鸵籽趸锖枯^高的樣品，按照GB/T6730.3的規(guī)定，制成空氣平衡樣品?；纤鸵籽趸锖扛叩臉悠钒ê饘勹F的加工礦、含硫量大于0.2%的天然或加工礦、含化合水大于2.5%的天然或加工礦。48分析步驟8.1測定次數(shù)按照附錄B,對(duì)同一樣品，至少獨(dú)立測定2次。注：“獨(dú)立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結(jié)果不受前面測定結(jié)果的影響。本分析方法中，此條件意味著在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備、按相同的測試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象獨(dú)立進(jìn)行重復(fù)測定，包括采用適當(dāng)?shù)脑傩?zhǔn)。8.2樣品稱取按表1稱取樣品(見第7章),精確至0.0001g。稱量操作盡量快，以免樣品再吸濕。表1樣品稱取量%g0.10～2.00>2.00～5.00>5.00～10.008.3裝置氣密性檢查8.3.1負(fù)壓供氣測定裝置檢查之前，確保兩通玻璃活塞(見圖1中1)和梨形分液漏斗(見圖1中7)上的活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。依次打開U型管(見圖1中13、14)上的活塞和兩通玻璃活塞(見圖1中15),將連接水流抽氣管(見圖1中18)的水龍頭開關(guān)擰至最大，觀察洗氣瓶(見圖1中12)中是否有氣泡產(chǎn)生，無氣泡即表明系統(tǒng)密閉性良好。否則，說明存在漏氣現(xiàn)象，應(yīng)逐段進(jìn)行檢查，查明漏氣部位并處理，直至氣密性符合要求。8.3.2正壓供氣測定裝置檢查之前，確保兩通玻璃活塞(見圖2中6)和梨形分液漏斗(見圖2中8)上的活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。分別打開兩通玻璃活塞(見圖2中7)和U型管(見圖2中15、16)上的活塞，將氣體流量計(jì)(見圖2中17)的旋鈕擰到最大，打開氬氣或氮?dú)怃撈?見圖2中1)閥門，調(diào)節(jié)減壓閥門(見圖2中2)輸出壓力至0.10MPa,調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)(見圖2中3)輸出流量至300mL/min～400mL/min,通氣1min～2min后，依次關(guān)閉氣體流量計(jì)(見圖2中3)和減壓閥門(見圖2中2),觀察洗氣瓶(見圖2中14、18)內(nèi)中心管內(nèi)的液柱高度，如液柱高度不變化，則表明系統(tǒng)密閉性良好。否則，說明測定裝置有漏氣之處，應(yīng)逐段進(jìn)行檢查，查明漏氣部位并處理，直至氣密性符合要求。隨同樣品分析做空白試驗(yàn)。8.5校驗(yàn)試驗(yàn)當(dāng)所用分析裝置首次投入使用時(shí)，應(yīng)當(dāng)在樣品測定前進(jìn)行校驗(yàn)試驗(yàn)。校驗(yàn)方法如下：稱取0.1500g已于105℃~110℃干燥并冷卻至室溫的碳酸鈣(見5.6),置于三頸圓底燒瓶(見圖51中8,圖2中9)中，按照8.6步驟進(jìn)行操作，當(dāng)測定結(jié)果不大于表2中的允許差時(shí)，即可認(rèn)為系統(tǒng)的準(zhǔn)確性滿足要求；否則，應(yīng)檢查系統(tǒng)氣密性是否良好以及試驗(yàn)材料是否失效，直至校驗(yàn)試驗(yàn)證明系統(tǒng)準(zhǔn)確度滿足要求，方可開始樣品分析。表2校驗(yàn)試驗(yàn)表碳酸鈣g相當(dāng)于0.2000g樣品時(shí)的碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%允許差%8.6測定8.6.1負(fù)壓供氣測定裝置稱取適量(見表1)的鐵礦石樣品并置于三頸圓底燒瓶(見圖1中8)中，以少量水沖洗瓶壁，將三頸圓底燒瓶(見圖1中8)接入測定裝置中。保持梨形分液漏斗(見圖1中7)的活塞關(guān)閉，分別打開兩通玻璃活塞(見圖1中1、15)和U型管(見圖1中13、14)上的活塞，將連接水流抽氣管(見圖1中18)的水龍頭開關(guān)擰至最大，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)(2)輸出流量為200mL/min。通氣20min后，分別關(guān)閉兩通玻璃活塞(見圖1中15)和U型管(見圖1中13、14)上的活塞，取下吸收二氧化碳U型管(見圖1中14),冷卻至室溫后稱量其質(zhì)量，再次將其接入系統(tǒng)，分別打開U型管(見圖1中13、14)上的活塞和兩通玻璃活塞(見圖1中15),通氣20min后再稱量一次。如此反復(fù)，直至兩次稱量之差不超過0.0005g,表明系統(tǒng)內(nèi)的殘余二氧化碳已被驅(qū)除干凈。打開連接于球形冷凝管(見圖1中11)的冷卻水，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)(見圖1中2)輸出流量為100mL/min～150mL/min。在梨形分液漏斗(見圖1中7)中加入20mL磷酸(見5.7),緩慢打開梨形分液漏斗(見圖1中7)的活塞，使磷酸(見5.7)逐滴加入三頸圓底燒瓶(見圖1中8)中，最后剩1mL~2mL時(shí)，關(guān)閉梨形分液漏斗(見圖1中7)的活塞，打開電熱套(見圖1中9)使溶液緩慢升溫至微沸狀態(tài)，加大氣流使氣體流量計(jì)(見圖1中2)輸出流量為200mL/min,保持20min后停止加熱，依次關(guān)閉各活塞和開關(guān)，取下吸收二氧化碳U型管(見圖1中14),冷卻至室溫后稱量。再將二氧化碳吸收U型管(見圖1中14)接入系統(tǒng)，打開相應(yīng)開關(guān)和活塞，重新通氣20min后取下稱量，如此反復(fù)，直至兩次稱量之差不超過0.0005g,以最后一次稱量結(jié)果為吸收二氧化碳U型管(見圖1中14)的質(zhì)量。8.6.2正壓供氣測定裝置稱取適量(見表1)的鐵礦石樣品并置于三頸圓底燒瓶(見圖2中9)中，以少量水沖洗瓶壁，將三頸圓底燒瓶(見圖2中9)接入測定裝置中。保持兩通玻璃活塞(見圖2中6)和梨形分液漏斗(見圖2中8)的活塞關(guān)閉，分別打開兩通玻璃活塞6(見圖2中7)和U型管(見圖2中15、16)上的活塞，將氣體流量計(jì)(見圖2中17)的旋鈕擰到最大，打開氬氣或氮?dú)怃撈?見圖2中1)閥門，調(diào)節(jié)減壓閥門(見圖2中2)輸出壓力至0.10MPa,調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)(見圖2中3)輸出流量至300mL/min～400mL/min,通氣20min后，關(guān)閉吸收二氧化碳U型管(見圖2中16)的活塞，取下并冷卻至室溫后稱量其質(zhì)量，再次將其接入系統(tǒng)，打開U型管(見圖2中16)的活塞，通氣20min后再稱量一次，如此反復(fù)，直至兩次稱量之差不超過0.0005g,表明系統(tǒng)內(nèi)的殘余二氧化碳已被驅(qū)除干凈。打開連接于球形冷凝管(見圖2中12)的冷卻水，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)(見圖2中3)直至氣體流量計(jì)(見圖2中17)顯示流量為100mL/min。在梨形分液漏斗(見圖2中8)中加入20mL磷酸(見5.7),打開兩通玻璃活塞(見圖2中6),緩慢打開梨形分液漏斗(見圖2中8)的活塞，使磷酸(見5.7)逐滴加入三頸圓底燒瓶(見圖2中9)中，最后剩1mL～2mL時(shí)，先后關(guān)閉梨形分液漏斗(見圖2中8)的活塞和兩通玻璃活塞(見圖2中6),打開電熱套(見圖2中10)使溶液緩慢升溫至微沸狀態(tài)，加大氣流使氣體流量計(jì)(見圖2中17)顯示流量為150mL/min,保持50min后停止加熱，依次關(guān)閉各閥門和活塞，取下吸收二氧化碳U型管(見圖2中16),冷卻至室溫后稱量。8.7樣品中吸濕水含量的測定對(duì)于化合水和易氧化物含量高的樣品(見第7章),按照GB/T6730.3的規(guī)定測定其中的吸濕水9結(jié)果計(jì)算及其表示9.1碳酸鹽中碳含量的計(jì)算按式(1)計(jì)算樣品中碳酸鹽中的碳含量(wc),以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示： 式中：m?——吸收二氧化碳后U型管的質(zhì)量，單位為克(g);m?——吸收二氧化碳前U型管的質(zhì)量，單位為克(g);m?——吸收二氧化碳后空白試驗(yàn)U型管的質(zhì)量，單位為克(g);m?——吸收二氧化碳前空白試驗(yàn)U型管的質(zhì)量，單位為克(g);m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g);0.2729——二氧化碳換算成碳的系數(shù)；所得的換算系數(shù)(如使用預(yù)干燥樣品，則K=1),A是按GB/T6730.3測定得到的吸濕水含量。9.2分析結(jié)果的一般處理9.2.1允許差分析結(jié)果的允許差(r)見表3。7表3分析結(jié)果允許差(r)碳酸鹽中碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%允許差%>0.10～0.200.04>0.20～0.500.06>0.50～1.000.08>1.00～2.000.10>2.00～5.000.20>5.00～10.000.309.2.2分析結(jié)果的確定同一樣品兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于表3所規(guī)定的允許差時(shí)，計(jì)算平均值作為最終分析結(jié)果，否則按照附錄B來確定實(shí)驗(yàn)室最終分析結(jié)果(μ)。9.2.3最終結(jié)果的處理樣品有效分析值的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果(μ)。結(jié)果按GB/T8170修約至兩位有效數(shù)字。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)本文件的編號(hào)；d)樣品本身必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；f)測定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能對(duì)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。8(資料性)GB/T6730已經(jīng)發(fā)布的部分GB/T6730已經(jīng)發(fā)布的部分如下：——第1部分：分析用預(yù)干燥試樣的制備——第2部分：水分含量的測定重量法——第3部分：分析樣中吸濕水分的測定重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量損失法——第5部分：全鐵含量的測定三氯化鈦還原后滴定法——第6部分：金屬鐵含量的測定三氯化鐵-乙酸鈉滴定法——第7部分：金屬鐵含量的測定磺基水楊酸分光光度法——第8部分：亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法——第9部分：硅含量的測定——第10部分：硅含量的測定——第11部分：鋁含量的測定——第12部分：鋁含量的測定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法重量法EDTA滴定法鉻天青S分光光度法——第13部分：鈣和鎂含量的測定EGTA-CyDTA滴定法——第14部分：鈣含量的測定——第16部分：硫含量的測定——第17部分：硫含量的測定——第18部分：磷含量的測定——第19部分：磷含量的測定——第20部分：磷含量的測定——第21部分：錳含量的測定——第22部分：鈦含量的測定——第23部分：鈦含量的測定火焰原子吸收光譜法硫酸鋇重量法燃燒碘量法鉬藍(lán)分光光度法鉍磷鉬藍(lán)分光光度法滴定法高碘酸鉀分光光度法二安替吡啉甲烷分光光度法硫酸鐵銨滴定法——第24部分：稀土總量的測定萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法——第25部分：稀土總量的測定草酸鹽重量法——第26部分：氟含量的測定硝酸釷滴定法——第27部分：氟含量的測定鑭-茜素絡(luò)合腙分光光度法——第28部分：氟含量的測定離子選擇電極法——第29部分：鋇含量的測定硫酸鋇重量法——第30部分：鉻含量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法——第31部分：釩含量的測定N-苯甲酰苯胺萃取分光光度法——第32部分：釩含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法——第34部分：錫含量的測定鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法——第35部分：銅含量的測定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法——第36部分：銅含量的測定火焰原子吸收光譜法9——第37部分：鈷含量的測定——第38部分：鈷含量的測定——第39部分：鎳含量的測定——第42部分：鉛含量的測定——第44部分：鋅含量的測定——第45部分：砷含量的測定——第46部分：砷含量的測定——第47部分：鈮含量的測定——第48部分：鉍含量的測定——第49部分：鉀含量的測定——第50部分：碳含量的測定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度法亞硝基-R鹽分光光度法丁二酮肟分光光度法雙硫腙分光光度法1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法砷化氫分