(高清版)GBT 40281-2021 鋼中非金屬夾雜物含量的測定 極值分析法

ICS77.040.99鋼中非金屬夾雜物含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T40281—2021 I Ⅱ 3術(shù)語和定義 5 6 附錄A(資料性)非金屬夾雜物尺寸(長度、直徑或面積)極值計(jì)算公式 附錄B(資料性)鋼材非金屬夾雜物極值分析示例 附錄C(資料性)冶煉過程鑄態(tài)非金屬夾雜物極值分析示例 IGB/T40281—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC183)歸口。本文件主要起草單位：撫順特殊鋼股份有限公司、齊齊哈爾華工機(jī)床股份有限公司、江蘇永鋼集團(tuán)鋼中大型非金屬氧化夾雜物的存在會導(dǎo)致金屬力學(xué)性能的下降，造成性能不合格。非金屬夾雜物的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)如GB/T10561等采用比較法評定級別，級別與非金屬夾雜物長度是呈指數(shù)遞增，是非連續(xù)數(shù)據(jù)，很難與零件疲勞壽命相關(guān)聯(lián)，而且檢驗(yàn)到的非金屬夾雜物偶然性大，數(shù)據(jù)離映非金屬夾雜物的分布狀態(tài)，降低偶然性。極值分析法分析出的非金屬夾雜物極值能更好體現(xiàn)鋼材中存在的非金屬夾雜物整體狀態(tài)，數(shù)值連續(xù)可比，可建立與零件壽命的關(guān)聯(lián)。極值分析法可供試驗(yàn)人員分析出鋼中內(nèi)生非金屬夾雜物或第二相的最大值。一般情況下，可測量出鋼試樣中的最大氧化夾雜物。必要時(shí)，也可測定多種類型夾雜物的最大值，例如，同一組試樣可分別用于測定其他顯微組織的特征，比如球墨鑄鐵中的石墨球大小的極值，工具鋼和軸承鋼中的碳化物的最大顆粒度以及晶粒的最大直徑。鋼中外來夾雜物的分布特性不易預(yù)測，應(yīng)采用其他無破壞性的檢測方法，例如超聲波探傷來確定。1GB/T40281—2021鋼中非金屬夾雜物含量的測定極值分析法本文件規(guī)定了鋼中非金屬夾雜物極值分析法的試樣制備、夾雜物檢驗(yàn)、極值計(jì)算、極值圖繪制、數(shù)據(jù)有效性分析、差異性評估和試驗(yàn)報(bào)告等。本文件適用于鋼材、鋼錠和連鑄坯中非金屬夾雜物的極值分析。其他顯微結(jié)構(gòu)的特征值也可參照使用。本文件不適用于外來非金屬夾雜物的極值分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T10561鋼中非金屬夾雜物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗(yàn)法GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T30067金相學(xué)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T30067界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。極值分布extremevaluedistribution特定的面積或體積上所測量的最大夾雜物特征值x的概率密度函數(shù)，符合式(1),則連續(xù)隨機(jī)變數(shù)x有一個(gè)二元參數(shù)(Gumbel)的最大值分布。 (1)其中，式(1)的后半部分為累積分布函數(shù)，見式(2)。F(x)=exp{—exp[-(x—λ)/8]}…………(2)在式(1)和式(2)中，x代表最大費(fèi)雷特(feret)直徑，可為每個(gè)檢驗(yàn)面積A。中的最大夾雜物的尺寸由式(3)則可推算出式(4)和式(5)。和x=δy+λ………(5)式中：λ——極值分布函數(shù)的定位參數(shù)(相當(dāng)于起步的夾雜物尺寸);2GB/T40281—2021δ——極值分布函數(shù)的尺度參數(shù)(1/δ相當(dāng)于分布曲線的斜率，代表增值速度，8越大，增值越快)。約減變量reducedvariatey從式(4)中可以看出，y和概率密度函數(shù)有關(guān)系，即y=F(P),P為概率，則從式(4)中可以推出式(6):y=—1n{—1n[F(y)]}=—1n(—1nP) (6)排序定位sortingposition所檢測的N個(gè)夾雜物尺寸數(shù)據(jù)點(diǎn)X;按升序進(jìn)行的排列，其中，1≤i≤N,即：X?≤X2≤X?≤X?≤X?……≤X;≤……≤XN則數(shù)列各個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)X;的累計(jì)概率可用式(7)表示： (7)分?jǐn)?shù)式表示累計(jì)概率，F(xiàn)(y;)與各個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)X;相互對應(yīng)。diametersorareas)L所測的N個(gè)最大夾雜物尺寸(長度L、直徑D或面積S)的算數(shù)平均值，計(jì)算公式見式(8): (8)直徑或面積以D或S代替L,以下式(9)、式(13)、式(19)、式(20)、式(21)相同。最大夾雜物尺寸(長度、直徑或面積)的標(biāo)準(zhǔn)差standarddeviationofthebiggestinclusiondimensions(lengths,diametersorareas)所測的N個(gè)最大夾雜物尺寸的標(biāo)準(zhǔn)差，計(jì)算公式見式(9): (9)參考面積referenceareaArer為預(yù)測最大夾雜物L(fēng)max的概率而任意選取的面積。注：在本文件中選擇：A。=160mm2時(shí)，Are=160000mm2,另有規(guī)定者除外。逆轉(zhuǎn)周期returnperiodT為了觀測到長度等于或大于所規(guī)定的最大夾雜物長度的夾雜物，應(yīng)對若干個(gè)試樣拋光面進(jìn)行觀測。從統(tǒng)計(jì)上T可按式(10)定義：在假定要測定的Are大于A。的情況下，預(yù)計(jì)能觀測到的最大夾雜物尺寸的T也可用式(11)計(jì)算：3 (11)通過式(10)可推算出與之相對應(yīng)的概率值為0.999用式(12)和式(13)來表示：……(12)和λmom=L0.57728mom…………(13)其中，下標(biāo)mom表示依據(jù)矩形法評估的參數(shù)。最大似然法極值分布參數(shù)extremevaluedistributionparameterbymaximumlikelihoodmethod基于參數(shù)δ和λ的最佳值，推測出獲得夾雜物尺寸測量組概率的最大值。因?yàn)閵A雜物極值分布根據(jù)雙指數(shù)函數(shù)計(jì)算，則最大值求解最容易的方法是通過分布函數(shù)的對數(shù)函數(shù)，假定有特定的數(shù)組，則計(jì)算見式(14)和式(15): (14) (15)LL的最大值宜通過數(shù)值分析計(jì)算得出，通過電子數(shù)據(jù)表或適當(dāng)?shù)碾娔X分析程序都可計(jì)算得出。x; (16)夾雜物尺寸的標(biāo)準(zhǔn)差standarddeviationoftheinclusionSE(x)對于通過最大似然法計(jì)算得出的任何一個(gè)長度為x的夾雜物，其標(biāo)準(zhǔn)差的計(jì)算見式(17):SE(x)=δML√(1.109+0.514y+0.608y2)/n 計(jì)算見式(18):95%CL=±2SE(x)………(18)預(yù)測的最大夾雜物尺寸(長度、直徑或面積)predicteddimensions(length,diameterorarea)ofthebiggestInclusionLmax基于極值分布分析方法，預(yù)測到概率為P的最大夾雜物尺寸的計(jì)算見式(19):4GB/T40281—2021Lmax=—δmiIn(—1nP)+λMI.…………(19)當(dāng)T≥100時(shí)，式(19)可簡化為式(20):注：在本文件中，如選定參考面積A=160000mm2面積，A。=160mm2,則逆轉(zhuǎn)周期T=1000。相對應(yīng)的概率P=0.999(99.9%),預(yù)測到的最大夾雜物尺寸的計(jì)算見式(21):最大夾雜物尺寸Lmax的95%置信區(qū)間95%confidenceintervalsofthebiggestinclusion使用非常大的逆程周期來預(yù)測鋼某一特定面積內(nèi)所存在的最大夾雜物尺寸，給定或由式(10)計(jì)算得出預(yù)測概率P,約減函數(shù)的計(jì)算見式(22),最大夾雜物尺寸的近似95%的置信區(qū)間由式(17)和式(18)給出。y=—In(—InP)…………(22)SE(x)=δMi.√(1.109+0.514y+0.608y2)/n注：在本文件中，選定參考面積Aa=160000mm2面積，A。=160mm2,則逆轉(zhuǎn)周期T=1000。相對應(yīng)的概率P=0.999(99.9%),預(yù)測到的最大夾雜物尺寸的標(biāo)準(zhǔn)差和95%的置信區(qū)間的計(jì)算分別見式(23)和式(24):SE(x)=5.80δmL./√n (23)95%CL=±2SE(x)=±11.61δML/√n (24)串狀?yuàn)A雜物stringerinclusions一個(gè)單獨(dú)的夾雜物沿變形方向被大大地拉伸，兩個(gè)或兩個(gè)以上的B類和C類夾雜物在一個(gè)平面內(nèi)呈直線排列，并與熱加工方向平行，彼此之間的偏離不大于15μm,且兩個(gè)相鄰?qiáng)A雜物之間的間距小于費(fèi)雷特直徑feretdiameter由一組兩個(gè)平行的與粒子相切的切線距離確定的，不是一個(gè)實(shí)際意義上的直徑，而是一組直徑，如圖1所示。圖1費(fèi)雷特直徑示意圖5GB/T40281—20213.17離群值outlier測定的一個(gè)或幾個(gè)最大非金屬夾雜物尺寸，離開其他尺寸較遠(yuǎn)，暗示有非正常的來源，不能參與極值分析，需要剔除。4符號和縮略語表1列出的符號和縮略語適用于本文件。表1符號和縮略語及說明符號或縮略語名稱與說明A使用金相顯微鏡測量的每個(gè)視場的面積檢驗(yàn)面積；一個(gè)試樣上每個(gè)磨光面的總觀測面積。A。規(guī)定為160mm2,另有規(guī)定者除外Arf參考面積：任意選取，以預(yù)測最大夾雜物L(fēng)max的概率確定。在本文件中建議選擇A=160000mm2面積N?檢驗(yàn)用試樣的數(shù)量，通常是6個(gè)試樣Np檢驗(yàn)用磨光面的次數(shù)，即一個(gè)試樣檢驗(yàn)次數(shù)，通常是4遍Nf每個(gè)試樣拋光面上所觀測到的視場數(shù)量N用于分析夾雜物尺寸的總檢驗(yàn)面數(shù)量，通常是24個(gè)n極值分析用的檢測的最大夾雜物個(gè)數(shù)λ極值分布函數(shù)的定位參數(shù)δ極值分布函數(shù)的尺度參數(shù)Red.Var變數(shù)y稱為約減變量P累計(jì)概率P預(yù)期概率L所測的N個(gè)最大夾雜物尺寸(長度L、直徑D或面積S)的算數(shù)平均值Sdev所測的N個(gè)最大夾雜物長度的標(biāo)準(zhǔn)差T逆轉(zhuǎn)周期?mom矩量法求得的極值分布函數(shù)的尺度參數(shù)矩量法求得的極值分布函數(shù)的定位參數(shù)最大似然法求得的極值分布函數(shù)的尺度參數(shù)最大似然法求得的極值分布函數(shù)的定位參數(shù)x極值分布的自變量，本文件為最大弗雷特直徑，為A類、B類或C類的長度，或?yàn)镈(DS)類的直徑，或夾雜物的面積預(yù)測不同概率下夾雜物尺寸Lmax預(yù)測的最大夾雜物長度SE(x)夾雜物尺寸的標(biāo)準(zhǔn)差95%CL95%置信區(qū)間——計(jì)算得出的任何一個(gè)長度為x的夾雜物近似95%的置信區(qū)間Lmax的95%CL最大夾雜物長度Lmax的95%置信區(qū)間注：以光學(xué)顯微鏡檢測的線性特征參數(shù)值均以微米為單位，特征區(qū)域面積以平方微米為單位。6GB/T40281—20215原理與應(yīng)用5.1極值分布參數(shù)值的測定有三種方法：線性回歸預(yù)測分析法，矩量法(mom)和最大似然法(ML)。5.2線性回歸預(yù)測分析法是在約減變量曲線圖上繪制一條直線，作為夾雜物長度函數(shù)。但由于該方法較長的夾雜物比較短的夾雜物權(quán)重大，所以精確度不高。最大似然法利用矩量法計(jì)算得出的δ似然法為仲裁方法。5.4預(yù)測的夾雜物最大值Lmx與采用的預(yù)測概率有關(guān)，由參考面積Arc決定。如無相關(guān)規(guī)定，預(yù)測概率取99.9%。一般推薦使用6個(gè)試樣進(jìn)行分析，檢測每個(gè)試樣所需分析出δ值和λ值，計(jì)算所預(yù)測的夾雜物最大值Lmx,繪圖，出具試驗(yàn)報(bào)告。極值分析流程如圖2所示。試樣制備計(jì)算差異評估夾雜物試樣制備計(jì)算差異評估夾雜物檢驗(yàn)極值分布圖繪制效性分析取樣數(shù)量按相關(guān)檢驗(yàn)規(guī)定，如未規(guī)定時(shí)，取6個(gè)試樣。截取試樣按GB/T10561執(zhí)行。試樣制備按GB/T13298執(zhí)行。每個(gè)試樣應(yīng)具備160mm2以上的檢測面積。在每次再磨光操作時(shí)，應(yīng)至少去除0.3mm的材料，以形成一個(gè)新的檢驗(yàn)面。標(biāo)注并記錄每次磨面的檢測面積，計(jì)算平均值，作為檢驗(yàn)面A類、B類和C類夾雜物，測定非金屬夾雜物的長度，對于D類和DS類夾雜物合并一類—點(diǎn)狀?yuàn)A雜物注1:夾雜物長度為一條(串)夾雜物的長度，可穿越視場。注2:點(diǎn)狀?yuàn)A雜物直徑為等效圓直徑dn,即是橢圓的長軸d?和短軸d?長度的幾何平均值[見式(25)]。橢圓最大弦長和垂直其弦的最大弦作為橢圓長軸和短軸。使用金相顯微鏡或掃描電鏡，對非金屬夾雜物進(jìn)行人工檢測或自動檢測非金屬夾雜物的長度或7GB/T40281—2021直徑。設(shè)定適當(dāng)?shù)姆糯蟊堵?。對于含有相對大夾雜物的試樣，需要使用10倍至20倍放大倍率的物鏡；如果檢驗(yàn)面積上僅含有相對小的夾雜物，需要使用50倍至100倍的物鏡。如果檢驗(yàn)面積上僅含有少量夾雜物，則首先應(yīng)在低倍率下觀測試樣，并標(biāo)記出較大夾雜物的位置，然后再在高倍率下測量所觀察到的非金屬夾雜物。但是，所有的檢測應(yīng)使用相同的放大倍率。夾雜物尺寸有三種測量方法：a)直接測定——使用顯微鏡的刻尺，在目鏡下測定夾雜物尺寸；b)軟件測定——使用圖像分析軟件的測量工具測定夾雜物尺寸；使用全自動金相顯微鏡或帶有顆粒分析軟件的掃描電鏡，自動檢測非金屬夾雜物。對金相顯微鏡，選擇合適的成像方式，例如可使用偏振光或微分相襯DIC,利于二值化提取夾雜物。掃描電鏡檢測應(yīng)在背散射電子信號下進(jìn)行，設(shè)置合適的襯度以保證準(zhǔn)確辨識非金屬夾雜物。依據(jù)非金屬夾雜物的形態(tài)、成分或特定規(guī)則對非金屬夾雜物分類，對不同類別的夾雜物分別進(jìn)行極值分析。根據(jù)夾雜物尺寸，選擇適當(dāng)?shù)臋z測放大倍數(shù)和夾雜物的起始檢測尺寸，如果沒有特殊規(guī)定，放大倍數(shù)采用500×,夾雜物起始檢測尺寸采用1pm。非金屬夾雜物自動檢測結(jié)果為檢測面內(nèi)所有非金屬夾雜物的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，包含夾雜物的尺寸、定位坐注：自動檢測使用樣品一般較大?？蓪⒋笤嚇觿澐?jǐn)?shù)個(gè)區(qū)域，相當(dāng)于分為數(shù)個(gè)試樣檢測。例如大試樣的尺寸為32mm×30mm,分割成六個(gè)區(qū)域，每160mm2計(jì)視為1個(gè)試樣，有兩種處理方式：a)自動逐個(gè)檢測所分析的夾雜物尺寸，使用定位功能，拼接為一個(gè)大圖，劃分為2列3行，每個(gè)區(qū)域相當(dāng)于1個(gè)試樣；b)設(shè)定掃描區(qū)域，掃描每個(gè)區(qū)域，得到六組數(shù)據(jù)，視為6個(gè)試樣的檢測結(jié)果。測定每個(gè)試樣每次磨制檢驗(yàn)的每條(個(gè))夾雜物的長度或直徑，記錄每個(gè)試樣每次檢驗(yàn)的非金屬夾雜物長度或直徑的最大值?？筛鶕?jù)樣品情況確定檢驗(yàn)試樣數(shù)量(N?)和磨制的次數(shù)(Np),檢驗(yàn)面數(shù)量(N)至少為8個(gè)。示例：對于每個(gè)視場，可通過手動或自動方式聚焦圖像，并測量每個(gè)氧化夾雜物的長度。重復(fù)本操作過程，直到分8析完整個(gè)拋光面(A?≥160mm2)。累計(jì)數(shù)據(jù)，記錄下A。面積上所檢測出的最大夾雜物的長度，保存在電腦中，以備進(jìn)一步分析用。其余試樣也照此程序檢驗(yàn)，得出6個(gè)試樣的非金屬夾雜物最大值。再次磨光試樣，重復(fù)上面的試驗(yàn)試樣步驟3次，直至每個(gè)試樣測定4次，得出一組24個(gè)檢驗(yàn)面上非金屬夾雜物最大長度。將非金屬夾雜物最大尺寸填入表2,計(jì)算并填入平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。表2非金屬夾雜物最大尺寸檢測結(jié)果試樣IⅡⅢNp123:N?平均值(Mean):標(biāo)準(zhǔn)差Sdev:最大值(Max):最小值(Min):6.4極值計(jì)算非金屬夾雜物極值計(jì)算流程如圖3所示。輸入檢驗(yàn)最大輸入檢驗(yàn)最大夾雜物尺寸計(jì)算對數(shù)函數(shù)和SUM(LL)SUM(//.)最大值規(guī)劃求和，解得δHIλM計(jì)算最人來雜物[的置信限X計(jì)算夾雜物最大值計(jì)算定位參數(shù)計(jì)算對數(shù)函數(shù)JRel.Far計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差Sce計(jì)算平均位;編號圖3極值計(jì)算流程所測量的24個(gè)夾雜物長度按升序排列，然后對每個(gè)夾雜物進(jìn)行編號，最小的夾雜物為1,然后依次類推，2,3,4……,填入設(shè)計(jì)好的Excel中。每個(gè)夾雜物都是依照尺寸大小確定位置，概率以編號為基96.4.3計(jì)算極值分布參數(shù),其中1≤i≤24N=246.4.3.1根據(jù)式(6)計(jì)算約減變量Red.Var。y=—In(—InP)6.4.3.2根據(jù)式(8)計(jì)算平均長度值L。6.4.3.3根據(jù)式(9)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差Sdev。λmom=L-0.5772δmom6.4.3.5根據(jù)式(26)計(jì)算分布函數(shù)的對數(shù)函數(shù)LL;,將LL;填入表格。LL;=1n[f(x;,λmom,δmom)] (26)對每個(gè)數(shù)值In[f(x:,λ,8)]使用公式SUM求和得LL,其最大值通過電子數(shù)據(jù)表或適當(dāng)?shù)碾娔X分析程序都可計(jì)算得出?？墒褂肊xcel表對SUM(LL;)規(guī)劃求和，設(shè)置目標(biāo)單元格為SUM(LL;)的6.4.4夾雜物長度極值的計(jì)算6.4.4.2可通過式(17)和式(18)計(jì)算各概率的夾雜物長度的上下限。95%CL=±2SE(x)=±28mL.√(1.109+0.514y;+0.608y2)/nxlow=x,—95%CLXhig=x;+95%CL6.4.4.3按P=99.9%的概率，則逆轉(zhuǎn)周期T=1000,一般A。=160mm2,選擇參考面積A應(yīng)為160000mm2則可通過式(21)計(jì)算出參考面積Aret中所預(yù)測的最大夾雜物L(fēng)max。Lmax=6.910ML+λMI6.4.4.4在Lmx的標(biāo)準(zhǔn)誤差的計(jì)算中，概率P取99.9%,則可通過式(24)計(jì)算得出Lmx的95%置信95%CL=±2SE(x)=±11.61δmL/√n注：非金屬夾雜物尺寸(長度、直徑或面積)極值計(jì)算公式的具體推導(dǎo)見附錄A。6.5極值圖繪制6.5.1夾雜物尺寸極值數(shù)據(jù)分析圖協(xié)議注明時(shí)應(yīng)使用專用繪圖軟件，例如origin軟件繪制夾雜物尺寸極值數(shù)據(jù)分析圖。圖表中的數(shù)GB/T40281—2021據(jù)和信息反映出數(shù)據(jù)的檢測方法以及數(shù)據(jù)分析結(jié)果，包括分析用的數(shù)據(jù)點(diǎn)，通過最大似然法測定出的最佳直線，以及數(shù)據(jù)的95%置信區(qū)間。以約減變量為縱坐標(biāo)，夾雜物尺寸為橫坐標(biāo)。夾雜物尺寸由四組數(shù)據(jù)組成，測定值Data、計(jì)算值X:和其最大值最小值。也可以同時(shí)標(biāo)注出夾雜物的最大值。最后一組數(shù)據(jù)為T=1000對應(yīng)的約減變量y=6.907,夾雜物最大尺寸Lmx及其相應(yīng)的上下限，見附錄B圖B.1。圖中曲線縱坐標(biāo)上的各個(gè)位置從式(6)計(jì)算得出，即為約減變量(Red.Var),通?？v坐標(biāo)的尺度范圍從-2到+7,與之相對應(yīng)的夾雜物長度的概率范圍從0.87%～99.9%,逆轉(zhuǎn)周期從1.0088~1000,曲線末端y=6.907對應(yīng)最終預(yù)測的夾雜物最大值Lmax。6.5.2夾雜物極值分布圖協(xié)議注明時(shí)應(yīng)繪制夾雜物極值分布圖。縱坐標(biāo)軸標(biāo)y為約減變量(Red.Var),橫坐標(biāo)為按規(guī)定概率下的夾雜物尺寸Lmx,見圖B.2。約減變量(Red.Var)為固定值，由概率確定，約減變量與概率值和逆轉(zhuǎn)周期的對應(yīng)關(guān)系見表3,將δmt.和λm.代入式(19)就可以計(jì)算得出不同概率對應(yīng)的Lmax。通?？v坐標(biāo)的尺度范圍：概率范圍從1%～99.999%,逆轉(zhuǎn)周期為1～100000。表3概率P、逆轉(zhuǎn)周期T、約減變量y和夾雜物的最大長度Lmax約減變量y夾雜物最大長度Lmax/μm1—1.529—0.83820.3672.97098.03.9024.60099.96.90799.999.21099.99999.999999.999996.6檢驗(yàn)數(shù)據(jù)有效性分析將最大值和最小值及其計(jì)算的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，代入式(27)和式(28)計(jì)算Tn和T?。查表4,確定試驗(yàn)數(shù)N對應(yīng)的k值，如果Tn不大于k值，則此夾雜物尺寸值不離群值；如果T、大于k值，則此夾雜物長度值是離群值，該數(shù)據(jù)點(diǎn)不予接受，意味著試驗(yàn)失敗。將檢出離群值的夾雜物試樣應(yīng)重新磨光，并再次檢驗(yàn)最大夾雜物。對新組成的夾雜物數(shù)列再次進(jìn)行分析，直至排除所有的離群值為止。同理，分析T?是否為離群值，依此同樣處理。離群值的分析應(yīng)在檢測完夾雜物尺寸和計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差(6.4.3)之后進(jìn)行，及時(shí)排除異常數(shù)據(jù)，避免后續(xù)做無效分析。 (27) (28)注1:本文件按顯著性1%作為剔除條件，單個(gè)樣本拒收參考表4。GB/T40281—2021表4格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)法的臨界值k值NkNkNkNkNkNk2.6073.0093.2043.3293.4182.6503.0293.2163.3363.42432.7053.0493.2283.3453.43042.7473.0853.2403.3533.43752.7853.1033.2513.3613.44262.8213.1193.2613.3683.44972.0972.8543.1353.2713.3763.45482.2212.8843.1503.2823.38392.3232.9123.1643.2923.3913.4662.4102.9393.1783.3023.3973.4712.4852.9633.1783.3103.40572.5502.9873.1913.3193.4113.727極值分析方法可用于評估鋼材的夾雜物水平。例如比較A、B兩組鋼材中大型非金屬夾雜物的尺Lmax值和SE值。B鋼同樣計(jì)算。Lmax(A)-Lmax(B)的近似95%置信區(qū)間可使用式(29)進(jìn)行計(jì)算。如果95%置信區(qū)間的上下限包括0,則可推斷出A和B中大夾雜物的特性尺寸不存在差異。如置信區(qū)間范圍大于0,則可推斷出A的大夾雜物特性尺寸大于B的大夾雜物特性尺寸。如果置信區(qū)間范圍小于0,則可推斷出A的大夾雜物特性尺寸小于B的大夾雜物特性尺寸。CI=CI?-CI?=Lmax(A)—Lmax(B)±2√/SE(A)2+SE(B)2 (29)鋼材非金屬夾雜物極值分析示例見附錄B。冶煉過程鑄態(tài)非金屬夾雜物極值分析示例見附錄C。a)分析檢驗(yàn)人員姓名；b)分析檢驗(yàn)日期；c)材料類型；d)試樣取樣位置以及材料規(guī)格；e)本文件編號；g)檢測的夾雜物最大尺寸L;,包括任何不予接受的外圍檢測尺寸；j)δmi.(小數(shù)點(diǎn)后三位),使用非最大似然法，需要注明分析方法；k)λML(小數(shù)點(diǎn)后三位),使用非最大似然法，需要注明分析方法；1)Lmax和95%置信限，計(jì)算時(shí)采用預(yù)期概率P=99.9%,不應(yīng)報(bào)預(yù)期概率P;采用其他預(yù)期概率應(yīng)同時(shí)填報(bào)預(yù)期概率P、Lmax和95%置信限。7.2有特殊規(guī)定時(shí)，在報(bào)告中填加下列信息：c)Aref;g)提供夾雜物尺寸極值數(shù)據(jù)分析圖；h)提供夾雜物極值分布圖。(資料性)非金屬夾雜物尺寸(長度、直徑或面積)極值計(jì)算公式A.1預(yù)測夾雜物的長度x的最佳值后，由式(16)可預(yù)測不同概率下夾雜物長度的平均值：Red.Var為約減變量y,由式(6)可知：(Red.Var)=y=—1n{-1n[F(y)]}=—1將y代入式(16)得式(A.1):使用式(10),逆轉(zhuǎn)周期,可以推算出與之相對應(yīng)的概率,則將P代入式(A.1)可得式(A.2):A.2預(yù)測最大夾雜物長度Lmax………………基于極值分析方法，在Ae面積上預(yù)計(jì)觀測到非金屬夾雜物最大值。用最大夾雜物長度Lmax代替x代入式(A.1)可得式(19),即使用式(10)和式(11),逆轉(zhuǎn)周期,可以推算出與之相對應(yīng)的概率,將代入式(19)可得式(A.3),將代入式(19),可得式(A.4):-1n(—InP)=-1n[-1n(1-1/T為式(20),即代入得式(A.5):當(dāng)T≥100時(shí)，相對誤差<0.11%,則式(19)可簡化在本文件中，如果無特殊規(guī)定，一般選定參考面積A=160000mm2面積，A。=160mm2,使用式(11)得出逆轉(zhuǎn)周期T=1000。通過式(10)可推算出與之相對應(yīng)的概率P=0.999(99.9%)代入式(A.5)預(yù)測最大夾雜物尺寸。y=-In(-InP)=—In(—In0.999)=6.91GB/T40281—2021A.3最大夾雜物長度Lmax的95%置信區(qū)間使用非常大的逆程周期來預(yù)測鋼某一特定面積內(nèi)所存在的最大夾雜物長度，預(yù)測到最大夾雜物尺寸的標(biāo)準(zhǔn)差可根據(jù)式(22)和式(17)計(jì)算：y=—In(—InP)SE(x)=δML.√(1.109+0.514y+0.608y2)/n式(11),逆轉(zhuǎn)周期T=1000。通過式(10)可推算出與之相對應(yīng)的概率P=0.999(99.9%),預(yù)測到最大夾雜物尺寸的標(biāo)準(zhǔn)差為：y=—ln(—lnP)=—ln(—ln0.999)=6.91SE(x)=δMI.√(1.109+0.514y+0.608y2)/n=δML√(1.109+0.514×6.91+0.608×6.912)/n=5.800mi./√n預(yù)測到最大夾雜物尺寸的95%置信區(qū)間可根據(jù)式(18)計(jì)算。95%CL=±2SE(x)=±11.61δmt./√nGB/T40281—2021(資料性)鋼材非金屬夾雜物極值分析示例B.1試樣制備一組6個(gè)試樣磨制4次，測量每個(gè)磨面B類最大夾雜物長度，試樣編號為1～6,磨光面編號為I~IV,填入表B.1,標(biāo)注并記錄每次磨面的檢測面積，計(jì)算平均值，作為檢驗(yàn)面積A。。B.2夾雜物檢測檢測的最大夾雜物長度數(shù)據(jù)使用式(8)和式(9)計(jì)算出檢測的最大夾雜物的平均長度值Mean和標(biāo)準(zhǔn)差Sdev,可使用EXCEL的AVERAGE和STDEV自動計(jì)算，確定最大值和最小值，填入表B.1。表B.1非金屬夾雜物最大夾雜物長度檢測結(jié)果單位為微米試樣IⅡⅢ123456平均值(Mean):247.708標(biāo)準(zhǔn)差Sdev:163.654最大值(Max):800最小值(Min):70B.3數(shù)據(jù)有效性分析B.3.1最大夾雜物：從表B.1的數(shù)據(jù)組可得出，最大值為800μm,最小夾雜物長度為70μm,平均長度值L=247.71μm,標(biāo)準(zhǔn)差Sdev=163.65μm,代入式(27)可計(jì)算出：B.3.2根據(jù)表3,24個(gè)數(shù)據(jù)的臨界值k=2.987,則T,應(yīng)為2.987或以下。對于最大夾雜物長度800μm而言，T?4=3.375>2.987,意味著試驗(yàn)失敗，從表B.1可知需剔除試樣3的最大夾雜物長度800μm。B.3.3將試樣3重新磨光，再次檢驗(yàn)最大夾雜物。最大夾雜物長度為530μm,填入表B.1,分析最大值532μm,最小值70μm,代入式(27)和式(28)可計(jì)算出T24和T?均小于2.987,則最大和最小的夾雜物長度值不是離群值，試驗(yàn)數(shù)據(jù)均有效。GB/T40281—2021B.4累計(jì)概率和約減變量計(jì)算B.4.1將24個(gè)檢測值輸入Excel電子數(shù)據(jù)表格的A欄，對數(shù)據(jù)按升序排列，最小數(shù)據(jù)在首位，排序定位的數(shù)據(jù)見表B.2。B.4.2對所有夾雜物進(jìn)行編號，最小的夾雜物編號為1,依次累計(jì)，2,3,4,…,N,見表B.2中B欄。B.4.3通過式(7)計(jì)算出每個(gè)位置夾雜物的概率，填入表B.2中C欄。例如，假定一個(gè)夾雜物長度為180μm,該夾雜物編號為9,則該夾雜物的概率可通過式(7)計(jì)算得來：B.4.4將該位置的概率代入式(6)中，可計(jì)算出每個(gè)位置的約減變量，見表B.2中D欄。例如，編號為9的夾雜物，其長度為180μm,概率值為0.36,則通過式(6)可計(jì)算出該位置夾雜物的約減變量。y=—In(-InP?)=-In(-ln0.36)=—0.021B.4.5通過A欄的夾雜物長度數(shù)據(jù)可使用式(8)和式(9)計(jì)算出夾雜物的平均長度值Mean=236.542μm和標(biāo)準(zhǔn)差Sdev=130.017μm,也可以使用Excel計(jì)算公式AVERAGE和STDEVP直接計(jì)算。這些數(shù)據(jù)填在表B.2中B欄上方。B.5極值分布參數(shù)δ和λ計(jì)算分析為δmom=101.374μm和λmom=178.029μm,這些數(shù)據(jù)填在表B.2中E欄上方。λmom=L—0.57728mom=236.542—0.5772×130.017=178.029B.5.2為了采用最大似然法測定δ和λ值，首先應(yīng)通過式(1)解析出極值概率密度函數(shù)的自然對數(shù)函數(shù)In[f(x;,λ,8)],見式(15),計(jì)算出該函數(shù)的每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，求和。使用δ和λ值規(guī)劃求解出這些數(shù)值到表B.2中H欄上方。值進(jìn)行初步計(jì)算，計(jì)算出每個(gè)夾雜物長度的1n(f(x;,λ,8))數(shù)c)對每個(gè)數(shù)值In(f(x;,λ,δ))求和SUM(LL;)。在表B.2中，SUM(LL;)值位于F欄下方。d)F欄中各項(xiàng)總和的最大值可通過數(shù)值分析法得出，例如，在EXCEL數(shù)據(jù)表中使用SOLVER注：也可使用其他類型的電子數(shù)據(jù)表或分析軟件程序進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。B.6極值長度計(jì)算B.6.1通過最大似然法分析得出的δmL.值和λmi.值，可用在式(16)中表示最優(yōu)(平均)線。在式(16)中B.6.2與上述方法相似，通過式(17)和式(18)可測定每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的95%置信區(qū)間點(diǎn)，分別填入表B.2中的H欄和I欄。SE(x;)=δML√(1.109+0.514y;+0.608y?)/nXlow=x;+2SE(xi)=δmi.yi+λmi.+2δmi.√(1.109+0.514y;+0.608y?)/nThig=x;-2SE(x;)=δmL.yi+λmL-2δmi.√(1.109+0.514y;+0.608y2)/nB.6.3假定逆轉(zhuǎn)周期為1000,將δmt.值和λmt.值代入式(21),則可計(jì)算出Lmx值，具體計(jì)算步驟如下=6.91×92.540+179.773=819.2B.6.4Lmax的95%置信區(qū)間：在Lmax的標(biāo)準(zhǔn)誤差的計(jì)算中，概率P取99.9%,將δmL和n值代入式(24),則具體計(jì)算如下所示：表B.2夾雜物長度、概率和所計(jì)算出的統(tǒng)計(jì)參數(shù)單位為微米ABCDEFGHIMean?MI.LengthRed.VarProbxDataf(x;.0.λ)1—1.169—6.6162—0.927—6.1963—0.752—6.0344—0.606—5.8995—0.476—5.7896—0.356—5.6357—0.241—5.5858—0.131—5.585表B.2夾雜物長度、概率和所計(jì)算出的統(tǒng)計(jì)參數(shù)(續(xù))單位為微米ABCDEFGHI90.36—0.021217.40.087228.50.440.197240.00.480.309208.40251.90.520.425219.08264.40.560.545230.21277.50.672241.94291.60.640.807254.43202.1306.80.680.953267.95212.5323.30.72282.79223.8341.70.76299.43236.3362.5318.58250.5386.70.84341.41267.2415.74900.882.057370.13287.9452.40.922.484409.67316.1503.30.963.199475.77362.6588.9B.7繪制夾雜物長度極值數(shù)據(jù)分析圖從表B.2拷貝相關(guān)數(shù)據(jù)填入表B.3相關(guān)欄目，填入Lmax相關(guān)數(shù)據(jù)，使用origin軟件繪制圖B.1。也可使用Excel表和Minitab繪圖。表B.3夾雜物數(shù)據(jù)單位為微米x表B.3夾雜物數(shù)據(jù)(續(xù))單位為微米xXhigh計(jì)算的Lmax74L-92,540Yec?,Ear+179.77310/rux=819.2+(-219.3)A.-150inin2圖B.1夾雜物長度極值數(shù)據(jù)分析圖B.8繪制鋼-極值分布圖對照表2,按式(20)計(jì)算出不同概率對應(yīng)的非金屬夾雜物的最大長度Lmax