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《地表水中12種橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》編制說(shuō)明),化產(chǎn)物的分析方法,實(shí)驗(yàn)方法借鑒國(guó)際最新分析技術(shù),具有技術(shù)先進(jìn)性本文件規(guī)定了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定地表水中12種溶解態(tài)橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物濃本文件適用于地表水中N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基對(duì)苯二胺(防老劑4020,6PPD)、N-(1,4-二甲基戊基)-N'-苯基苯-1,4-二胺(防老劑4050,7PPD)、N-環(huán)己二甲基丁基)-N'-苯基對(duì)苯二胺醌(6PPD-Q)、N-異丙基-N'-苯基對(duì)苯二胺醌(IPPD-Q)、脫,洗脫液收集并濃縮后,用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè);根據(jù)所選擇特征離子及裂解產(chǎn)生的2將0.45μm的玻璃纖維濾膜置于過(guò)濾裝置,抽取地表水樣品通過(guò)過(guò)濾裝置濾除①固相萃取柱活化:將萃取柱安裝在固相萃取儀上,依次用10mL甲醇和10mL②樣品富集:在過(guò)濾后的300mL水樣中加入1.8g的NaCl(富柱后,真空抽濾10min或用高純氮?dú)獯递腿≈?0min,使柱干燥。然后用50%甲醇溶液稀釋至最終體積為1mL待測(cè)。a)色譜柱:C18柱,100mm×2.1nm(內(nèi)徑),粒徑1.8μm或性能相當(dāng)色譜柱;b)流動(dòng)相:A為甲醇,B為水溶液(含有0.1%的甲酸);流動(dòng)相梯度洗脫條件見(jiàn)表/%/%224結(jié)果計(jì)算積之比即相對(duì)校正因子(f來(lái)計(jì)算被測(cè)組分的含量:······················································mi=f×···················································最后計(jì)算樣品中橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物的質(zhì)量濃······················································ms——加入內(nèi)標(biāo)物的量,ng;mr
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