(高清版)GB 12596-2008 工作基準(zhǔn)試劑 碳酸鈣

代替GB12596—1990工作基準(zhǔn)試劑碳酸鈣2008-06-18發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)第4章、第5.3.1、5.3.2條為強(qiáng)制性的，其他條文為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB12596—1990《工作基準(zhǔn)試劑(容量)碳酸鈣》,與GB12596—1990相比主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《工作基準(zhǔn)試劑碳酸鈣》;——修改了含量的測(cè)定方法(1990年版的4.1,本版的5.3);——取消了“附錄A基準(zhǔn)溶液的配制(補(bǔ)充件)”(1990年版的附錄A)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1工作基準(zhǔn)試劑碳酸鈣相對(duì)分子質(zhì)量：100.09(根據(jù)2005年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑碳酸鈣的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑碳酸鈣的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定通則稱量滴定法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3性狀本試劑為白色粉末，不溶于水。4規(guī)格碳酸鈣的規(guī)格見表1。含量(CaCO)/w%99.95～100.05澄清度試驗(yàn)，號(hào)干燥失量/w/%2堿度(以O(shè)H-計(jì))/mmol/g氯化物(Cl)/w/%硫酸鹽(SO?)/w/%總氮量(N)/w/%鎂(Mg)/w/%鐵(Fe)/w/%重金屬(以Pb計(jì))/w/%5試驗(yàn)本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3含量按GB10738的規(guī)定測(cè)定。5.3.1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣稱取0.15g于110℃±2℃干燥至恒量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣，精確至0.00001g,置于反應(yīng)瓶中，加0.6mL鹽酸溶液(20%)溶解，加100mL水，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定。近終點(diǎn)時(shí)，加5mL乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液[c(EDTA—Mg)=0.01mol/L]、10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH=10)及3滴鉻黑T指示液(5g/L),繼續(xù)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。稱量乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，精確至0.0001g。5.3.2含量的測(cè)定含量的測(cè)定同5.3.1,用測(cè)定干燥失量后的樣品代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以“%”表示，按式(1)計(jì)算：式中：m?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——滴定樣品時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),數(shù)值以“%”表示；m?——滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);mg——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.4澄清度試驗(yàn)稱取10g樣品，溶于10mL水及45mL鹽酸溶液(20%)中，稀釋至100mL。其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)5號(hào)。GB12596—20085.5干燥失量稱取2g樣品，精確至0.0001g,置于已在110℃±2℃恒量的稱量瓶中，于110℃±2℃的電烘箱中干燥至恒量。保留恒量后的樣品用于含量測(cè)定。干燥失量w?,數(shù)值以“%”表示，按式(2)計(jì)算：式中：m?——干燥前樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥恒量后樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.6堿度……………)稱取3g樣品，加30mL無(wú)二氧化碳的水，溫?zé)?，振搖10min,冷卻，過(guò)濾。取20mL濾液，加2滴酚酞指示液(10g/L),如濾液呈現(xiàn)紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液無(wú)色。堿度，數(shù)值以“mmol/g”表示，按式(3)計(jì)算： (3)式中：V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。稱取1g樣品，溶于10mL水及6mL硝酸溶液(25%)中，稀釋至20mL,按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.8硫酸鹽稱取0.5g樣品，加5mL水，滴加鹽酸溶液(20%)至樣品溶解，稀釋至100mL,取20mL,按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.9總氮量稱取1g樣品，加5mL水，滴加鹽酸溶液(20%)至樣品溶解，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.10mg的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至140mL,與同體積試液同時(shí)同樣5.10鎂按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.10.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；5.10.2測(cè)定方法稱取0.5g樣品，加5mL水，滴加鹽酸溶液(20%)至樣品溶解，稀釋至100mL。取4mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。稱取1g樣品，溶于5mL水及5mL鹽酸溶液(20%)中，稀釋至15mL,用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至2,按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg鐵(Fe)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.1mL鹽酸溶液(20%),稀釋至15mL,與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。5.12重金屬稱取2g樣品，溶于5mL水及10mL鹽酸溶液(20%)中，在水浴上蒸干。殘?jiān)苡谒♂屩?0mL,取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制備的